HPLC法同时测定酒大黄中5种蒽醌的含量

目的:采用HPLC法测定酒大黄中5种蒽醌的含量。方法:采用HPLC法,以甲醇-0.1%磷酸(78∶22)水溶液为流动相,色谱柱为Agilent HC-C18柱,检测波长为254 nm。结果:芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的线性范围分别为33.12～414.00μg(r=0.9998)、33.44～418.00μg(r=0.9999)、17.90～223.75μg(r=0.9998)、32.48～406.00μg(r=0.9999)、76.96～962.00μg(r=0.9998),加样回收率分别为100.66%、97.04%、102.57%、102.27%、99.48%。结论:该方法可作为酒大黄药材的质量控制方法。     

香薷止泻胶囊的质量标准研究

目的 :建立香薷止泻胶囊的质量标准。方法 :薄层色谱和高效液相色谱法。结果 :香芹酚和百里香酚的平均加样回收率分别为 97 4 9%和 99 1 6 % ,RSD =1 78和RSD =2 0 5。结论 :该方法准确、可靠 ,可以用于该制剂的质量控制     

不同采集地何首乌中蒽醌类成分的含量测定

目的:建立何首乌中蒽醌类成分的含量测定方法。方法:HPLC法,色谱柱为C18,流动相为甲醇-0.1磷酸(85∶15),检测波长254nm。结果:大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚分别在0.16～1.6μg(r=0.9998)、0.168～1.68μg(r=0.9998)、0.172～1.72μg(r=0.9999)、0.16～1.6μg(r=0.9996)范围内线性良好,水解前平均回收率分别为98.9(RSD=1.8)、99.7(RSD=2.0)、99.3(RSD=1.1)、99.4(RSD=1.8),水解后平均回收率分别为99.6(RSD=1.9)、99.87(RSD=2.2)、99.03(RSD=1.1)、98.9(RSD=2.1)。结论:本法可用于何首乌中蒽醌类成分的含量测定。     

禹州漏芦药材中琢-三联噻吩和5-(丁烯-3炔-1)-2，2’联噻吩的含量分析研究

目的:建立禹州漏芦药材中α-三联噻吩和5-(丁烯-3炔-1)-2,2’联噻吩含量测定方法。方法:采用Agilent Extent C18(4.6mm i.d.,5μm)柱;流动相:甲醇-0.1%的醋酸水溶液(80∶20);流速:0.8mL.min-1;检测波长:352nm;柱温30℃。结果:α-三联噻吩和5-(丁烯-3炔-1)-2,2’联噻吩的线性范围分别为在0.171～0.855μg(r=0.9999)和0.207～1.035μg(r=0.9999);加样回收率分别为98.2%(RSD=1.27%)和101.1%(RSD=1.48%)。结论:该方法为该药材质量标准的制定提供参考依据。     

HPLC法同时测定泽兰中咖啡酸和迷迭香酸的含量

目的:建立同时测定泽兰中咖啡酸和迷迭香酸含量的方法。方法:采用RP-HPLC法,色谱柱为HypersilODS C18柱,以乙腈-0.1%磷酸(16∶84)为流动相,检测波长为325 nm。结果:咖啡酸、迷迭香酸的线性范围分别为0.01198～0.2396μg(r1=1.0000)、0.2094～4.189μg(r2=0.9999),加样回收率分别为102.34%、102.04%,RSD分别为1.16%、2.67%。结论:该方法为泽兰药材的质量控制提供了依据。     

HPLC法测定复方龙脷胶囊中栀子苷、大黄素和大黄酚的含量

目的:建立复方龙脷胶囊中栀子苷、大黄素和大黄酚的含量测定方法。方法:采用HPLC法测定。以乙腈-水(15∶85)、甲醇-水(95∶5)为流动相,在检测波长238 nm和254 nm处分别测定栀子苷、大黄素和大黄酚。结果:栀子苷线性范围为0.4932².9592μg(r=0.9995),大黄素线性范围为0.0542.9592μg(r=0.9995),大黄素线性范围为0.054⁰.54μg(r=0.9999),大黄酚线性范围为0.0110.54μg(r=0.9999),大黄酚线性范围为0.011⁰.11μg(r=1.0000),以上三种成分线性关系均良好,平均加样回收率分别为100.0%、100.3%和100.5%,RSD分别为1.4%、1.9%和1.2%。结论:该法简便可行,结果准确,重复性好,可用于复方龙脷胶囊的质量控制。     

北豆根药材中蝙蝠葛碱和蝙蝠葛苏林碱的定量分析

目的:建立北豆根药材中蝙蝠葛碱和蝙蝠葛苏林碱的定量分析方法。方法:采用高效液相色谱法测定北豆根药材中蝙蝠葛碱和蝙蝠葛苏林碱的含量并制定含量限度要求。以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;乙腈-0.05%三乙胺溶液(45∶55)为流动相;检测波长为284nm。结果:北豆根药材中蝙蝠葛碱和蝙蝠葛苏林碱线性范围分别为0.07～0.7μg(r=0.9999),0.0595～0.595μg(r=0.9999);平均回收率(n=6)分别为101.3%(RSD=1.4%),102.2%(RSD=1.2%);北豆根药材中蝙蝠葛碱和蝙蝠葛苏林碱的总量应不低于0.60%。结论:本方法操作简便,结果准确,提高了北豆根药材的质量控制标准,为其临床用药的安全性和有效性提供了质量保证。     

炮制对清宁片中5种蒽醌含量的影响

目的建立反相高效液相色谱法同时测定清宁片中5种蒽醌的含量,研究炮制对清宁片中5种蒽醌含量的影响。方法采用反相高效液相色谱法测定清宁片中总的和游离的芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的含量。色谱柱:Diamonsil C18(4.6 mm×250 mm,5μm);柱温:30℃;流速:1.0 mL·min~(-1);流动相:甲醇-0.1%磷酸(83∶17);检测波长为254 nm。结果芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的线性范围分别为0.0056~0.1137μg(r=0.9999)、0.0164~0.3296μg(r=0.9998)、0.0108~0.2176μg(r=0.9999)、0.0191~0.3824μg(r=0.9999)、0.0097~0.1952μg(r=0.9993);平均加样回收率(n=5)分别为98.74%(RSD=2.93%)、95.45%(RSD=1.61%)、94.76%(RSD=0.91%)、90.10%(RSD=0.97%)、95.14%(RSD=0.88%)。清宁片中总、游离及结合的蒽醌类成分均比生大黄中少。结论建立的方法简便、准确、重复性好,可用于清宁片中5种蒽醌的含量测定。     

HPLC同时测定苦参不同年份、不同部位中3个生物碱的含量

目的:采用高效液相色谱法测定苦参不同年份、不同部位药材中槐果碱、槐定碱和氧化苦参碱的含量。方法:采用EliteHypersilNH2色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-无水乙醇-3%磷酸溶液(82∶10∶8),流速:1mL/min,检测波长:220nm,柱温:26℃,进样量:5μL。结果:槐果碱、槐定碱、氧化苦参碱的线性范围分别为0.00499～0.1497μg(r=0.9999),0.02508～0.75225μg(r=0.9999),0.07538～2.26125μg(r=0.9999);回收率分别为99.91%,99.26%,100.27%,RSD分别为1.11%,0.82%,2.18%。结论:该方法精密度、重现性和分离效果好,苦参不同年份、不同部位中3种生物碱成分含量存在明显差异。研究结果对苦参药材质量评价及苦参全草的有效开发利用具有重要的参考价值。     

HPLC法测定八角莲中3种活性成分含量的研究

目的建立用高效液相色谱法测定八角莲中槲皮素、鬼臼毒素、山柰素含量的方法,比较不同产地八角莲药材3种化合物的含量。方法色谱柱:Waters Sunfire C_(18)柱(5μm,4.6×150 mm);流动相:甲醇-0.4%磷酸溶液(45:55);流速:1.0 mL/min;检测波长:290 nm;进样量:10μL;柱温30℃。结果槲皮素、鬼臼毒素、山柰素的线性范围分别为0.00973μg-9.73μg(r=0.9999)、0.01001μg~(-1)0.01μg(r=0.9999)、0.00998μg-9.98μg(r=0.9999),平均回收率分别为98.35%(RSD=2.6%)、100.25%(RSD=2.3%)、100.80%(RSD=2.7%)。结论该方法简便可行,重复性好,可用于同时测定八角莲药材中槲皮素、鬼臼毒素、山柰素3种成分的含量,为八角莲药材的质量控制提供依据。     

HPLC法测定银黄喷雾剂中麝香草酚及香荆芥酚的含量

目的:建立HPLC法测定银黄喷雾剂中麝香草酚及香荆芥酚的含量。方法:色谱柱为Hypersil BDS C18(250mm×4.6mm,5μm),以甲醇-2%醋酸(60:40)为流动相,流速1.0mL/min,检测波长为274nm。结果:麝香草酚的线性范围为0.02-1.43μg(r=0.9997),平均回收率为99.43%,RSD为2.01%,香荆芥酚的线性范围为0.027-0.870μg(r=0.9999),平均回收率为99.76%,RSD为1.73%。结论:该方法简单、快速、准确,可为银黄喷雾剂的质量控制提供实验依据。     

HPLC测定益心酮滴丸中的黄酮苷

目的 :建立益心酮滴丸的含量测定方法。方法 :色谱柱AgilentZORBAXExtend -C₁₈(4.6mm× 2 5 0mm ,5 μm) ,流动相四氢呋喃 甲醇 乙腈 水 醋酸 (30∶3∶4∶12 0∶3) ,检测波长 330nm。 结果 :牡荆素鼠李糖苷 (SZ-1)在0.044～ 1.78μg(r=0.999 9) ,牡荆素葡萄糖苷 (SZ-2 )在 0.042～ 0.85 μg(r=0 .9999)线性关系良好 ,加样回收率分别为 100 .0 %和 99.2 % ,RSD分别为 0.92 %和 1.8%。结论 :本方法可有效地控制益心酮滴丸的质量。     

HPLC同时测定灯盏细辛注射液中4种有效成分的含量

目的：建立同时测定灯盏细辛注射液中绿原酸、咖啡酸、1,5-二-O-咖啡酰奎宁酸、野黄芩苷的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱法，Agilent Zorbax SB-C18(4.6 mm×150 mm,5 μm)色谱柱；流动相A-0.1%甲酸水溶液，B-乙腈，梯度洗脱；流速1.0 mL·min^-1，柱温35 ℃，进样量20 μL。结果：绿原酸、咖啡酸、1,5-二-O-咖啡酰奎宁酸、野黄芩苷分别在0.025～0.800(r=0.999 0)，0.027～0.850(r=0.999 9)，0.062～1.978(r=0.999 7)，0.118～3.770 μg(r=0.999 9)成良好的线性关系，加样回收率分别为97.19%(RSD 1.16%)；100.45%(RSD 1.16%)；97.32%(RSD 1.43%)；103.81%(RSD 0.70%)。结论：本法简便、快捷，结果准确、重复性好，可用于灯盏细辛注射液中4种有效成分的含量测定。     

HPLC测定金莲花制剂中荭草苷和牡荆苷的含量

目的 :建立金莲花制剂中荭草苷和牡荆苷的含量测定方法。方法 :采用高效液相色谱法 ,使用HypersilC18ODS色谱柱 ,流动相乙腈 1%醋酸溶液 (15∶85 ) ,流速 1.0mL·min^-1,检测波长 340nm。结果 :荭草苷在 8.42～84.2 μg·mL^-1呈良好的线性关系 (r=0.9999) ,平均回收率为 98 3% ,RSD =0.8% ;牡荆苷在 8.07～ 80.7μg·mL^-1呈良好的线性关系 (r=0.9999) ,平均回收率为 102.4 % ,RSD =1.7%。结论 :本法灵敏、准确、专属性强 ,重现性好 ,可作为金莲花制剂的质量控制方法。     

HPLC测定彝肤软膏中重楼皂苷Ⅰ,Ⅱ的含量

目的：建立同时测定彝肤软膏中重楼皂苷Ⅰ、重楼皂苷Ⅱ高效液相色谱分析方法。方法：采用高效液相色谱法对彝肤软膏中重楼皂苷Ⅰ、重楼皂苷Ⅱ同时进行含量测定：Hypersil ODS2(4.6 mm×150 mm,5 μm)；预柱：IBBM-612111,C-18柱芯；乙腈-0.02%磷酸(43∶57)为流动相,流速1 mL·min^-1,检测波长203 nm,柱温40 ℃。结果：重楼皂苷Ⅰ在0.102 4～3.2 μg线形关系良好,r=0.999 8,平均回收率97.4%,RSD 1.8%(n=6)；重楼皂苷Ⅱ在0.064～2.0 μg线形关系良好,r=0.999 9,平均回收率101.4%,RSD 1.0%(n=6)。结论：本方法准确可靠、重复性好,能有效控制该制剂的质量。     

石香薷挥发油提取工艺研究

目的:研究有机溶剂及二氧化碳超临界萃取提取石香薷挥发油的提取条件,对比不同方法提取的挥发油成分上的差异。方法:有机溶剂和二氧化碳超临界萃取提取石香薷挥发油,成分分析采用GC-MS。结果:有机溶剂法提取石香薷挥发油的最佳提取条件为:提取总时间210 m in,溶剂与原料的投放总比例8∶1(m l∶g),提取温度65℃,提取率可达1.83%。超临界CO2法萃取石香薷挥发油,萃取率为3.4%。GC-MS分析鉴定结果表明:超临界CO2法萃取的石香薷挥发油主要成分为百里香酚,香荆芥酚,对聚伞花素,葎草烯等,其中百里香酚含量最高,占挥发油总量的56.25%,其次是香荆芥酚为19.21%;有机溶剂提取的挥发油中百里香酚和香荆芥酚的含量分别为58.33%和22.54%。结论:有机溶剂提取与超临界提取各具优点,有机溶剂法提取百里香酚和香荆芥酚含量高于超临界提取法,超临界法提取成分则多于有机溶剂提取法,本实验采用的超临界提取条件下有10种化合物首次在石香薷挥发油中发现。     

高效液相色谱法测定青皮中辛弗林和N-甲基酪胺的含量

目的 :建立青皮中辛弗林和N 甲基酪胺的含量测定方法。方法 :样品用 30 %甲醇超声提取 30min。ODS柱 ,甲醇-水-十二烷基硫酸钠 (5 5∶4 5∶0 .1)为流动相 ,检测波长 275nm。结果 :辛弗林和N 甲基酪胺获良好分离 ,辛弗林在 0 .35 μg～ 11.2 4 μg线性关系良好 (r=0 .9999) ,加样回收率为 97.1% ,重现性为 1.9%。 结论 :该方法可用于青皮的质量控制。     

滇姜花中姜花酮的含量测定

目的:建立滇姜花Hedychium yunnanense的二萜类成分姜花酮(hedychenone)的含量分析方法。方法:C₁₈柱,流动相乙 腈-水(9∶1),柱温25℃,流速1.0 mL.min^-1,检测波长235 nm。结果:hedychenone的线性范围5.92~29.6μg.mL^-1 (r=0.999 9)。平均加样回收率为98.9%。精密度RSD<2%(n=5)。结论:本方法简单、有效、可行,可用于滇姜花的质量评价。     

HPLC法测定甘肃产小檗属植物不同部位的生物碱

目的 :建立同时测定三颗针植物不同部位小檗碱、药根碱、巴马汀、小檗胺含量的HPLC法 ,并进一步考察11种甘肃产小檗属植物不同部位生物碱的分布状态。方法 :检测波长小檗碱、药根碱、巴马汀为346nm ,小檗胺 212nm。流动相乙腈 0.02mol·L^-1磷酸二氢钾水溶液 ,梯度条件 0～8min ,乙腈 32 %～36% ;8～20min ,36%～51%。流速1.0mL·min^-1。结果 :小檗碱、药根碱、巴马汀、小檗胺的线性方程、相关系数、线性范围分别为 :Y =4.074×105X+8 080 ,r=0.9998,0.028～4.74μg ;Y=4.588×10 6X+16780 ,r=0.9996 ,0.012～2.0μg ;Y =3.743×106X +21247,r =0 .9999,0.026～0.52μg ;Y =4.473×106X+363420 ,r =0.9998,0.015～2.56μg。 结论 :不同产地、不同品种、不同部位三颗针植物中生物碱的含量分布有明显的差异。