HPLC—MS测定十味龙胆花颗粒中的龙胆苦苷和小檗碱

目的：建立一种快速灵敏的同时测定十味龙胆花颗粒中的有效成分龙胆苦苷和小檗碱的HPLC—MS方法。方法：样品用50％甲醇溶液超声提取，采用Zorbax SBC18（4．6mm×250mm，5μm）色谱柱，以含0．2mmol·L^-1醋酸钠的1％醋酸水溶液（A）-甲醇（B）为流动相进行梯度洗脱（0～10min，33％B；19min，60％B；19．01min，80％B），流速0．8mL·min^-1；在ESI正离子模式下，采用选择性离子监测方法（0—14min，m／z 379；14～22min，m／z 336）。结果：龙胆苦苷、小檗碱的线性范围分别为0．030～30．0μg·mL^1（r=0．9992）和0．004～10．0μg·mL^-1（r=0．9990），检出限分别为0．010μg·mL^-1和0．0013μg·mL^-1样品加样回收率为99．2％～103．3％，日内、日间精密度试验的RSD均低于5％。结论：方法快捷、准确，重复性好，可用于药品十味龙胆花颗粒的分析。     

反相高效液相色谱法同时测定心宁片中盐酸川芎嗪和羟基红花黄色素A的含量

目的：建立同时测定心宁片中盐酸川芎嗪和羟基红花黄色素A含量的反相高效液相色谱法。方法：采用RP—HPLC法，流动相为甲醇（A）-0．2％磷酸水溶液（B），梯度洗脱10min（91％B）→12min（80％B）→13min（70％B）→30min（73％B），保持1min]，色谱柱为DiamonsilC18（200mm×4．6mm，5μm），流速为1．0mL·min-1，柱温为35℃，检测波长为210nnl。结果：盐酸川芎嗪和羟基红花黄色素A浓度分别在3．96～39．6μg·mL-1和3．52～35．2μg·mL-1内，与峰面积呈良好的线性关系，相关系数分别为0．9999和0．9998；方法平均回收率（n=3）分别为99．9％～101．4％和100．2％～102．5％。结论：本方法简便、准确，专属性强，为心宁片的质量控制提供了依据。     

高效液相色谱法同时分离测定氧化苦参碱、槐定碱、槐胺碱、苦参碱、槐果碱

目的：建立高效液相色谱法同时分离测定氧化苦参碱、槐定碱、槐胺碱、苦参碱、槐果碱5种生物碱。方法：色谱柱为Waters XTerra^TM RP C18（3．9mm×150mm，5μm），流动相为0．01mol·L^-1磷酸盐缓冲液（pH8．5）～甲醇（78：22），流速1．0mL·min^-1，检测波长为220nm。结果：5种生物碱在上述色谱条件下达到完全的基线分离。氧化苦参碱在2．1～207．0μg·mL^-1（r=0．9999）、槐定碱在10．2—204．1μg·mL^-1（r：0．9999）、槐胺碱在10．1—201．3μg·mL^-1（r=0．9999）、苦参碱在5．0～201．8μg·mL^-1（r=0．9999）、槐果碱在5．0～201．5μg·mL^-1（r=0．9999）的浓度范围内线性良好。结论：本方法简便易行，可用于含该类生物碱的生药与制剂的分析。     

RP—HPLC法同时测定当归龙荟片中黄芩苷、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱的含量

目的：建立同时测定当归龙荟片中黄芩苷、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱含量的RP—HPLC法。方法：以当归龙荟片为研究对象，采用Diamonsil C18柱（200mm×4．6mm，5μm）分离，流动相为乙腈-甲醇-0．05mol·L-1磷酸二氢钠溶液-三乙胺（25：7：76：0．23，磷酸凋pH3．1），流速1．0mL·min-1，检测波长265mm，柱温35℃。结果：黄芩苷、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱浓度分别在0．91～18．16mg·L-1（r=0．9994，n=5），0．16—3．14mg·L-1（r=0．9999，n=5），0．47～9．40mg·L-1（r=0．9999，n=5）范围内与峰面积呈良好线性关系；平均加样回收率（n=9）分别为100．3％，99．3％，99．2％。结论：本测定方法简便、快捷、准确，为当归龙荟片质量评价提供依据。     

HPLC法分别测定芍连胃乐片中芍药苷与盐酸小檗碱含量

目的：建立测定芍连胃乐片中芍药苷和盐酸小檗碱含量的高效液相色谱法。方法：芍药苷含量测定采用C18（200mm×4．6mm，5μm），流动相为乙腈：0．05mol·L^-1磷酸二氢钾溶液（15：85），检测波长为230nm。盐酸小檗碱含量测定采用C18（250mm×4．6mm，5μm），流动相为乙腈：0．033mol·L^-1磷酸二氢钾溶液（32：68），检测波长为265nm。结果：芍药苷在3．0—48．3μg·ml^-1范围内线性关系良好（r=1．0000），平均回收率为98．1％，RSD为0．5％；盐酸小檗碱在1．0～16．4μg·ml^-1范围内线性关系良好（r=1.0000），平均回收率为98．9％，RSD为1．0％。结论：本方法简便、可靠、准确。     

HPLC、TLC检测砂生槐种子中的生物碱

目的：建立一种快速，有效的方法测定砂生槐种子中生物碱的种类和含量。方法：用TLC快速分离定性总生物碱，并结合HPLC进行精确定量。TLC采用Merck Silica gel 60 F254薄层层析板，氯仿-甲醇-浓氨水（5：0．6：0．1）为展开系统对总碱中主要成份进行定性分析；而后用HPLC法对其中苦参碱，氧化苦参碱和槐果碱的含量进行测定。色谱柱为VP—ODS（5μm，150mm×4．6mm）柱，流动相为乙腈（A），含0．035％三乙胺的0．02mol·L^-1醋酸铵溶液（B）进行梯度洗脱，检测波长210nm，流速1．0mL·min^-1，进样量20μL。结果：TLC分析结果表明生物碱中含有苦参碱，氧化苦参碱，槐果碱，槐定碱和金雀花碱等。HPLC测定时氧化苦参碱，苦参碱，槐果碱分别在3．0—97．0、2．5—80．0和1．6～50．7mg·L^-1范围内呈线性相关，r分别为0．9996，0．9999，0．9999。结论：沙生槐种子中含有苦参碱，氧化苦参碱，槐果碱，槐定碱和金雀花碱，其中氧化苦参碱，苦参碱，槐果碱含量约为21％，9％，0．9％，本文建立的方法能快速准确的测定沙生槐总碱中氧化苦参碱，苦参碱，槐果碱的含量。     

HPLC法测定小儿消咳片中小檗碱的含量

目的：建立HPLC法测定小儿消咳片中盐酸小檗碱的含量方法。方法：以迪马钻石C18（250mm×4．6mm，5μm）为色谱柱；流动相：乙腈-0．1％磷酸溶液（每100ml中加入0．1g十二烷基磺酸钠）（50：50）；流速：1．0ml·min^-1；柱温：30℃；检测波长349nm。结果：盐酸小檗碱线性范围为2～21μg·ml^-1（r=0．9996），平均回收率为98．4％，RSD为0．9％（n=6）。结论：方法适用于小儿消咳片中盐酸小檗碱的含量测定。     

茛菪浸膏片质量标准研究

目的：采用酸性染料比色法和RP—HPLC法建立了莨菪浸膏片中总碱量和指标性成分硫酸阿托品的含量测定方法，并利用酸性染料比色法建立了含量均匀度的测定方法，为该品种的质量标准提高提供技术参考。方法：采用酸性染料溴甲酚绿离子对比色法测定莨菪类生物总碱的含量。采用RP—HPLC法，测定莨菪类生物碱中的指标性成分硫酸阿托品的含量，色谱拄为Capcell Pak C18（250mm×4．6mm，5μm），以甲醇-醋酸盐缓冲液（20：80）为流动相，流速：1.0mL·min^-1，检测波长210nm，柱温：30℃。结果：酸性染料溴甲酚绿离子对比色法测定莨菪类生物总碱含量的线性范围为：0～16μg·mL^-1（r=0．9997），平均加样回收率（n=9）为：100．9％；RSD为：1．9％；硫酸阿托品在4．0—20μg·mL^-1范围内具有良好的线性关系（r=0．9994），平均加样回收率（n=9）为：100．2％；RSD为：1．1％。结论：这2种方法灵敏度高，操作简单、准确、重现性好，可作为莨菪浸膏片的质量标准基础。     

HPLC法测定盐酸左旋咪唑糖浆的含量

目的：采用高效液相色谱法测定盐酸左旋咪唑糖浆的含量。方法：采用Agilent TC—C18色谱柱（4．6mm×150mm，5μm）；以0．05mol·L^-1磷酸二氢钾溶液（二乙胺调节pH7．0）-乙腈（60：40）为流动相；流速1．0mL·min^-1；检测波长为215nm；柱温：室温。结果：盐酸左旋咪唑线性范围为5．14～25．70μg·mL^-1（r=0．9998），平均回收率（n=6）为98．3％，RSD为0．56％。结论：本方法简便、准确、重现性好，可用于测定盐酸左旋咪唑糖浆的含量。     

HPLC法测定大鼠血浆中马钱子碱的浓度

目的：建立HPLC测定大鼠血浆中马钱子碱浓度的方法。方法：以士的宁为内标，血浆用液-液2次萃取进行处理。采用Phenomenex C18（250mm×4．6mm，5μm）和汉邦c18预柱；流动相：乙腈-0．01mol·L-1庚烷磺酸钠与0．02mol·L-1。磷酸二氢钾等量混合（用10％磷酸调pH2．8）（24：76）；检测波长：264nm；流速：1．0mL·min-1；柱温：30℃。大鼠静脉注射马钱子碱溶液10mg·kg-1。应用3P97药动学软件程序对数据进行计算机处理。结果：血浆内源性杂质对样品测定无干扰。马钱子碱定量限为50ng·mL-1，在50—5000ng·mL-1范围内线性关系良好（r=0．9978）。血浆中的马钱子碱的绝对回收率为86．3％～97．6％，方法回收率为97．7％-107．0％，日内RSD≤6．3％，日间RSD≤7．0％。样品多次冻融后稳定性良好。主要药动学参数A=2589ng·mL-1，α=0．06min-1，B=926ng·mL-1，β=0．008min-1，Vc=2907mL·KG-1，t1／2α=16min，t1／2β=80min，K21=0．022min-1，K10=0．020min-1，K12=0．022min-1，AUC：187min·μg·mL-1，CL=57mL·kg-1·min-1。结论：该法快速、灵敏、准确，可用于马钱子碱在大鼠体内的药代动力学研究。     

RP—HPLC法测定Beagle犬血浆中荷叶碱的浓度及药动学研究

目的：建立Beagle犬血浆中荷叶碱的RP—HPLC含量测定方法，研究Beagle犬灌胃给予荷叶生物碱提取物后荷叶碱血浆药代动力学特征。方法：采用高效液相色谱法，Hypersil—C18色谱柱（4．6mm×250mm，5μm）；0．1％三乙胺水溶液-乙腈（53：47）为流动相；检测波长270nm，柱温：35℃，流速：1．0mL·min^-1。Beagle犬灌胃给予荷叶生物碱提取物后定时取血，测定血浆荷叶碱药物浓度，采用DAS软件计算药动学参数。结果：荷叶碱浓度在0．0515～2．06μg·mL^-1浓度范围内线性关系良好（r=0．9933）；Beagle犬灌胃给予荷叶生物碱提取物0．10，0．15，0．20g·kg^-1后符合二室开放式模型，t1／2α分别为0．22，0．23，0．26h；t1/2β分别为0．56，0．85，0．77h；荷叶碱在体内符合一级药动学过程。结论：该法专属性强、灵敏、准确，能够满足药代动力学研究需要。     

高效液相色谱法测定盐酸苯乙双胍的有关物质

目的：建立高效液相色谱法测定盐酸苯乙双胍的有关物质。方法：采用Phenomenex—ODS—C18色谱柱（250mm×4．60mm，5μm）；以甲醇-5mmol·L^-1磷酸二氢钾溶液（含有10mmol·L^-1十二烷基磺酸钠，用磷酸调节pH至3．5±0．05）（72：28）为流动相；流速1．0mL·min^-1；检测波长216nm；柱温：室温。结果：盐酸苯乙双胍的线性范围为3～300μg·mL^-1，r=0．9999，检测限为0．5ng，精密度为0．4％；双氰胺的线性范围为0．05～0．3μg·mL^-1，r=0．9999，检测限为0．15ng，精密度为0．6％。结论：本方法简便可靠，灵敏度高，重现性好，可用于盐酸苯乙双胍的质量控制。     

贝母生物碱的高效液相色谱-质谱联用分析

目的：建立高效液相色谱-质谱联用技术分析贝母生物碱的方法，并对川贝母与浙贝母中贝母甲素、贝母乙素含量进行测定与比较。方法：贝母用氨水浸润后，以乙醚-氯仿-乙醇（25：8：2．5）超声提取。将提取物直接进样到电喷雾离子阱质谱检测器进行检测。质谱条件：质谱采用电喷雾正离子模式（ESI^＋），扫描范围为m／z 210～800，贝母甲素、贝母乙素的选择性检测离子分别为m／z 432和m／z 430。液相条件：色谱柱：Sphrigel C18柱（200mm×4．6mm，5μm）；流动相：乙腈～10mmol·L^-1甲酸铵（pH=8．0，0．03％三乙胺），梯度洗脱（0～6min：乙腈30％→45％；6～22min：乙腈45％；22～30min：乙腈45％→95％；30～34min：乙腈30％）；流速：1mL·min^-1；柱温：25℃。结果：川贝母与浙贝母总生物碱提取液的一级质谱图显示，其主要分子离子峰基本相同，相对丰度有较大差异。贝母甲素和贝母乙素的线性范围分别为0．176～44．0μg·mL^-1和0．120～30．0μg·mL^-1，相关系数均大于0．999，检测限（LOD）为58.7ng·mL^-1和40．0ng·mL^-1，定量限（LOQ）为17．6ng·mL^-1和12．0ng·mL^-1，方法回收率均大于97％，日内、日间精密度（RSD）分别小于1．3％和2．8％（n=5）。结论：川贝母与浙贝母生物碱提取物的ESI—MS图谱有明显差异，可用于贝母药材的鉴别。本方法灵敏度高，专属性强，简便快捷，线性关系良好，适用于贝母中无紫外吸收的异甾体生物碱的检测与分析。     

HPLC—ELSD法测定泽泻药材与饮片中2种有效成分的含量

目的：建立测定泽泻药材与饮片中24-乙酰泽泻醇A和23-乙酰泽泻醇B含量的HPLC—ELSD方法。方法：Alltima C18色谱柱（250mm×4．6mm，5μm）；流动相：甲醇-水（84：16）；流速：0．5mL·min^-1；蒸发光散射检测器漂移管温度为60℃，雾化气体流速为1．4L·min^-1。结果：24-乙酰泽泻醇A和23-乙酰泽泻醇B的线性范围分别为4．2～105μg·mL^-1（r=0．9980），4．6～115μg·mL^-1（r=0．9991），平均回收率分别为99．9％（RSD小于1．9％），100．7％（RSD小于1．0％）。结论：该方法简便、准确、重复性好，可作为测定泽泻药材与饮片中24-乙酰泽泻醇A和23-乙酰泽泻醇B的有效方法。     

高效液相色谱法测定茶黄酊中儿茶素、表儿茶素和黄芩苷的含量

目的：建立高效液相色谱法测定茶黄酊中儿茶素、表儿茶素和黄芩苷含量。方法：采用Agilent ZORBAX Eclipse XDB—C18（150mm×4．6mm，5μm）色谱柱；流动相A为0．5％三乙胺溶液（以磷酸调pH至3．0），流动相B为乙腈，梯度洗脱（0～12min，流动相B10％；12．1～30min，流动相B22％）；流速：1mL·min^-1，检测波长278nm。结果：儿茶素、表儿茶素和黄芩苷线性范围分别为26．75—214．0μg·mL^-1（r=0．9998），5．568～44．54μg·mL^-1（r=0．9998），3．520～28．16μg·mL^-1（r=0．9999）。回收率（n=6）分别为99．8％，98．9％，102．6％；RSD分别为0．61％，1．2％，0．92％。结论：本方法简便、准确、稳定，重复性好，可用于茶黄酊中儿茶素、表儿茶素和黄芩苷的含量测定。     

HPLC法同时测定三七中7种皂苷含量

目的：建立HPLC法同时测定三七中7种皂苷含量的方法。方法：Hypersil BDS C18色谱柱（250mm×4．6mm，5μm）；流动相：乙腈（A）-水（B）二元梯度洗脱；流速：1．0ml·min^-1；检测波长203nm；柱温：室温。结果：三七皂苷R1，人参皂苷Rb1，Rb2，Rc，Rd，Rg1，Re的线性范围分别为5．6～140μg·ml^-1（r=0．9992）5．8～144μg·ml^-1（r=0．9991）、5．9-148μg·ml^-1（r=0．9997）、6．1～152μg·ml^-1（r=0．9992）、5．8～144μg·ml^-1（r=0．9992）、5．8～146μg·ml^-1（r=0．9990）、5．8～144μg·ml^-1（，=0．9994）；回收率98．5％～100．1％。结论：HPLC法可同时并且简单快速分离三七中7种皂苷。     

LC-MS法研究健康人体盐酸小檗碱片的药代动力学

目的：研究健康志愿者口服盐酸小檗碱片后小檗碱在人体内的药代动力学过程。方法：建立以氯苄律定为内标的LC—MS测定方法,测定10名健康受试者单剂量服用盐酸小檗碱片0．4g后血浆中小檗碱的浓度,并计算其药代动力学参数。结果：单次口服盐酸小檗碱片0．4g后,小檗碱的t1/2为（35．5±11．8）h,tmax为（8．50±4．60）h;Cmax为（0．30±0．15）μg·L^-1;AUC0-96h为（6．68±2．56）h·μg·L^-1,AUC0-∞为（8．05±2．87）h·μg·L^-1。结论：本试验建立的测定方法灵敏、准确,并成功地应用于人体口服盐酸小檗碱后药代动力学的研究。小檗碱半衰期长达30小时以上,其一日3次的服药方法长期使用是否会在体内产生蓄积值得进一步探讨,以保证临床用药安全。     

RP—HPLC同时测定田基黄药材中异槲皮苷、槲皮苷和槲皮素的含量

目的：建立田基黄药材中异槲皮苷、槲皮苷和槲皮素的RP—HPLC同时含量测定方法。方法：使用Hypersil C18（250mm×4．6mm，5μm）柱，以乙腈（A）-0．02mol·L^-1磷酸二氢钾缓冲液（磷酸调pH3．0）（B）为流动相进行梯度洗脱（0～20min，A相为14％；20～35min，A相从14％变至30％；35～45min，A相从30％变至38％），流速：1．0mL·min^-1，检测波长：360nm，柱温：35℃。结果：异槲皮苷、槲皮苷和槲皮素浓度分别在9．90～330μg·mL^-1（r=0．9996，n=6）、19．2～640μg·mL^-1（r=0．9998，n=6）和2．16～72．0μg·mL^-1（r=0．9997，n=6）范围内与峰面积积分值线性关系良好；平均加样回收率（n=9）分别为97．2％，99．1％，98．9％。结论：不同购买地田基黄药材中异槲皮苷、槲皮苷和槲皮素含量存在较大差异；该方法简便可靠，重复性好，为田基黄药材质量控制提供了方法。     

RP—HPLC同时测定通脉口服液中4种活性成分的含量

目的：建立同时测定通脉口服液中丹参素、原儿茶醛、葛根素和阿魏酸4种有效成分含量的反相高效液相色谱方法。方法：采用Lichrospher C18色谱柱（4．6mm×250mm，5．0μm）；流动相为0．05％甲酸水溶液（A）-乙腈（B），线性梯度洗脱[0～10min，10％B；10～20min，10％B→27％B；20～30min，27％B→35％B]，流速1．0mL·min^-1；柱温为30℃；检测波长分别为250nm（葛根素），281nm（丹参素和原儿茶醛），323nm（阿魏酸）。结果：丹参素、原儿茶醛、葛根素和阿魏酸浓度分别在0．745～149，1．79～357，1．58～315，0．775～155μg·mL^-1范围内均呈良好线性关系（r≥0．9998）；各组分低、中、高浓度的平均加样回收率均在98．2％～101％之间，RSD均小于3．2％（n=18）；重复性良好，RSD均小于1．5％（n=6）；通脉口服液中丹参素、原儿茶醛、葛根素和阿魏酸的含量分别为（23．9±0．2）mg·支^-1、（3．58±0．02）mg·支^-1、（39．0±0．1）mg·支^-1和（1．29±0．02）mg·支^-1。结论：本文方法简便可靠，重复性好，可全面反映通脉口服液中各味药的质量，适用于通脉口服液质量控制。     

高效液相色谱法测定盐酸氯丙嗪片的含量与溶出度

目的：建立HPLC法测定盐酸氯丙嗪片的含量与溶出度。方法：采用EclipseXDBC18色谱柱（4．6mm×250mm，5μm），流动相：0．1mol·L^-1磷酸二氢钾（pH3．0）-乙腈（60：40），流速1．0mL·min，检测波长254F11TI，柱温35℃。结果：盐酸氯丙嗪在1～100mg·L^-1范围内线性关系良好（r=0．9999，n=7），平均回收率为97．8％（n=9）。结论：本方法简便、快速、准确，专属性好，可用于盐酸氯丙嗪片含量和溶出度的测定。