高效液相色谱法快速测定丹参中5种活性成分的含量

目的:建立反相高效液相色谱法快速测定丹参中丹酚酸B、二氢丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ和丹参酮ⅡA含量。方法:采用Kinetex核-壳技术色谱柱(100 mm×4.6 mm,2.6μm),以乙腈-0.1%三氟乙酸水溶液为流动相,梯度洗脱,柱温30℃,检测波长为280 nm(丹酚酸B)和254 nm(丹参酮类)。结果:丹酚酸B、二氢丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ和丹参酮ⅡA5个成分浓度分别在3.40～850μg.mL-1(r=0.9998),0.96～240μg.mL-1(r=0.9999),2.04～255μg.mL-1(r=0.9995),0.27～68μg.mL-1(r=0.9998),1.12～210μg.mL-1(r=0.9997)范围内与峰面积呈现良好的线性;平均回收率(n=3)在97.32%～104.9%之间,RSD≤4.7%。结论:该方法快速、简便、灵敏,可用于丹参药材的质量控制。     

高效液相色谱法同时测定丹参中6种化学成分的含量

目的建立高效液相色谱法(HPLC)同时测定丹参中迷迭香酸、丹酚酸B、二氢丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ和丹参酮ⅡA含量的方法。方法采用Thermo C18柱(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱;以甲酸水和乙腈进行梯度洗脱;柱温30℃;流速1mL·min-1;检测波长为270nm。结果迷迭香酸、丹酚酸B、二氢丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ和丹参酮ⅡA的线性范围分别为:0.336~3.36μg(r=0.999 9),4.772~47.72μg(r=0.999 8),0.019 3~0.192 8μg(r=0.999 8),0.072~0.72μg(r=0.999 7),0.077 2~0.772(r=0.999 8)和0.174 4~1.744μg(r=0.999 9);平均加样回收率分别为:100.2%,100.4%,98.6%,100.0%,99.3%和99.1%,RSD值分别为1.58%,1.25%,1.09%,1.21%,1.10%和1.06%。结论该法同时测定了丹参中迷迭香酸、丹酚酸B、二氢丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ及丹参酮ⅡA6种化学成分的含量,结果准确可靠。     

HPLC法测定活血胶囊中丹参酮ⅡA的含量

目的建立活血胶囊中的丹参酮ⅡA的含量测定方法.方法色谱柱Kromasil C18(250 mm×4.6 μm,5μm);流动相为甲醇-水(7525);检测波长为270 nm;流速1.0 ml·min-1;柱温35℃.结果丹参酮ⅡA在72.0～360.0 ng范围内呈线性关系,r=0.999 9,平均回收率为98.18%,RSD=1.92%(n=6).结论该方法简便、准确、可靠,可用于活血胶囊中丹参酮ⅡA的含量测定.     

HPLC测定冠心丹参滴丸中丹参酮Ⅱ_A的含量

目的建立冠心丹参滴丸中丹参酮ⅡA的含量测定方法。方法运用高效液相色谱法测定,色谱柱为ZORBAXXDB-C18(4.6mm×150mm,5μm),流动相:甲醇-水(80∶20),流速1ml.min-1,检测波长270nm,柱温:室温。结果丹参酮ⅡA在0.0458~0.1026μg范围内峰面积与测定量呈良好的线性关系,回归方程为Y=6.7426×103X-3.5967×102(r=0.9999),平均加样回收率为97.75%,RSD为1.81%(n=5)。结论本法灵敏,快速,准确,可用于测定冠心丹参滴丸中丹参酮ⅡA的含量。     

高效液相色谱法测定复方葛根片中丹参酮ⅡA含量

目的 建立复方葛根片中丹参酮ⅡA的含量测定方法.方法 采用Alltima C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(8515),检测波长为270 nm,流速为1 mL/min,柱温为30℃.结果 丹参酮ⅡA进样量在0.24～1.2μg(r=0.999 6)范围内与峰面积线性关系良好,平均加样回收率为98.7%,RSD=1.2%(n=6).结论 高效液相色谱法简便、可控、灵敏.     

HPLC测定大红袍妇炎宁胶囊中的丹参酮ⅡA和丹酚酸B

目的建立测定大红袍妇炎宁胶囊中丹参酮ⅡA和丹酚酸B的方法。方法采用RP-HPLC法,Eclipse-XDB-C18(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,测定丹参酮ⅡA的流动相为甲醇-水(75:25),检测波长270 nm;测定丹酚酸B的流动相为乙腈-甲醇-1.7%甲酸(10:25:65),检测波长310 nm。结果丹参酮ⅡA3.38~30.42μg.ml-1与峰面积呈线性关系(r=0.9999);丹酚酸B 12.9~116.1μg.ml-1与峰面积呈线性关系(r=0.9998),丹参酮ⅡA的平均回收率为100.9%,RSD=1.31%(n=9);丹酚酸B的平均回收率为100.8%,RSD=1.27%(n=6)。结论所建方法简便、准确、可靠,可用于大红袍妇炎宁胶囊中丹参酮ⅡA和丹酚酸B的含量测定。     

高效液相色谱法测定冠心丹参滴丸中3种脂溶性成分的含量

目的建立测定冠心丹参滴丸中脂溶性有效成分隐丹参酮、丹参酮Ⅰ和丹参酮ⅡA含量的方法.方法超声提取冠心丹参滴丸中3种成分,采用HPLC法同时测定3种成分的含量.色谱柱DiamonsilTMC18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(7525),流速为0.8 mL·min-1,检测波长为270 nm.结果HPLC法测定隐丹参酮、丹参酮Ⅰ和丹参酮ⅡA分别在1.456～10.19 mg·L-1,2.160～15.12 mg·L-1,3.152～22.06 mg·mL-1内与峰面积呈良好线性关系,r分别为0.999 1,0.999 2,0.999 6.平均回收率隐丹参酮为98.04%(RSD为1.3%,n=3)、丹参酮Ⅰ为99.65%(RSD为1.2%,n=3),丹参酮ⅡA为99.31%(RSD为1.2%,n=3).结论此法快速、简便、准确,可用来控制冠心丹参滴丸的质量.     

HPLC法同时测定丹参酮含片中四种成分的含量

目的:建立HPLC法同时测定丹参酮含片中二氢丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ和丹参酮ⅡA含量的方法.方法:色谱柱:Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18 (4.6mm×150mm,5μm),流动相:乙腈-水(55:45),流速:1.0ml·min-1,检测波长254nm.结果:二氢丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ和丹参酮ⅡA的线性范围分别是:0.0094～0.376μg(r=0.9999),0.0360～1.4400μg(r=0.9999),0.0224～0.896μg(r=0.9998)和0.0300～1.2000μg(r=0.9999).平均回收率(RSD)分别为99.9%(3.3%)、101.7%(0.28%)、98.7%(1.0%)和100.8%(0.5%).结论:本方法操作简便,测定结果准确,可用于丹参酮含片中二氢丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ和丹参酮ⅡA含量测定.     

复方丹参片与滴丸中丹酚酸B和丹参酮Ⅱ_A含量的比较研究

目的:测定并比较复方丹参片与滴丸中丹酚酸B和丹参酮ⅡA的含量。方法:色谱柱为EclipseXDBC18,丹酚酸B、丹参酮ⅡA流动相分别为甲醇-0·2%磷酸溶液(40∶60)、甲醇-水(85∶15),流速为1·0ml/min,柱温为30℃,检测波长为280nm。结果:丹酚酸B和丹参酮ⅡA进样量均在0·1μg~2·0μg范围内与峰面积值呈良好线性关系(r丹酚酸B=0·9998、r丹参酮ⅡA=0·9999);复方丹参片中丹酚酸B、丹参酮ⅡA的平均回收率分别为100·7%(RSD=1·9%)、101·0%(RSD=1·5%),复方丹参滴丸中丹酚酸B、丹参酮ⅡA的平均回收率分别为98·6%(RSD=1·2%)、98·8%(RSD=1·4%)。结论:本方法准确、可靠、重现性好;复方丹参片中丹酚酸B和丹参酮ⅡA含量较高,复方丹参滴丸中则未定量检出上述2成分。     

克林霉素注射用灭菌粉末致变态反应1例

目的采用高效液相色谱法测定消白酊中丹参酮ⅡA的含量,以控制该制剂的质量.方法采用Hvpersil 0DS柱,以甲醇-水(7030)为流动相,检测波长为270 nm,流速1.0 mL·min-1.结果丹参酮ⅡA进样量线性范围16.88～168.80ng,r=0.9998;平均加样回收率为100.44%(n=5),RSD=1.37%(n=5).结论该方法简便、快速、准确.     

高效液相色谱法测定乙肝康颗粒中芍药苷、大黄素、丹参酮ⅡA的含量

目的 建立高效液相色谱法测定乙肝康中芍药苷、大黄素、丹参酮ⅡA的含量.方法 色谱柱为ThermoC18column(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-0.1％磷酸(30:70);流速1.0 mL·min-1;测定波长230nm;柱温35℃;进样10μL.结果 芍药苷、大黄素、丹参酮ⅡA的线性范围分别为0.01045～0.1254μg(r=0.9993,n=6),0.01021～0.1225μg(r=0.9990,n=6),0.010 56～0.1267μg(r=0.999 2,n=6),平均回收率分别为99.0％、99.3％、99.1％,RSD分别为1.2％、1.1％、1.1％(n=9).结论 该方法操作简便,灵敏度高,重现性好,可用于乙肝康颗粒中芍药苷、大黄素、丹参酮ⅡA的含量测定.     

HPLC法测定姜蒲清眩片中丹参酮ⅡA的含量

目的:用HPLC法测定姜蒲清眩片中丹参酮ⅡA的含量.方法:色谱柱为Linksil C18柱 (200 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-乙腈-水(65:6:29),流速为l ml·min-1,柱温为40℃,检测波长270 nm.结果:丹参酮ⅡA在1.69~6.76μg﹒ml-1范围内线性关系良好,r=0.999 8,平均加样回收率为99.4%,RSD=0.8%.结论:所建立的方法准确、可靠、专属性强,可用于控制姜蒲清眩片的质量.     

高效液相色谱法测定心舒丸中丹参酮ⅡA含量

目的 建立测定心舒丸中丹参酮ⅡA含量的高效液相色谱(HPLC)法.方法 色谱柱为Diamonsil C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(73∶27),检测波长为270 nm,柱温28℃,流速1.0mL/min.结果 丹参酮ⅡA进样量在0.027 65～0.497 7μg范围内与峰面积线性关系良好(r =0.999 7),平均加样回收率为98.57％,RSD =0.70％ (n=6).结论 该法简便、灵敏、准确、专属、重现性好,为心舒丸的丹参酮ⅡA含量测定提供了可靠方法.     

HPLC法测定臁疮丸中丹参酮Ⅱ_A的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定臁疮丸中丹参酮ⅡA含量的方法。方法:色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(75∶25),流速为1.0mL.min-1,柱温为25℃,检测波长为270nm。结果:丹参酮ⅡA进样量在0.020 2~0.202 0μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 9);平均加样回收率为99.79%,RSD=1.01%(n=6)。结论:本方法快捷、简便,结果准确,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC法测定降脂口服液中丹参酮ⅡA的含量

目的建立降脂口服液中丹参酮ⅡA的含量测定方法。方法采用HPLC法测定丹参中丹参酮ⅡA含量。色谱条件为:C18柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相为甲醇-水(85∶15);流速1.0mL·min-1;检测波长为270nm。结果丹参酮ⅡA在2～40μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9994),平均回收率99.7%,RSD为0.6%(n=6)。结论所建立的方法准确,重现性好,专属性强,分离效果好,能有效地控制该制剂的质量。     

反相高效液相色谱法测定丹参妇康颗粒中丹参酮Ⅱ A的含量

目的建立RP-HPLC测定丹参妇康颗粒中丹参酮Ⅱ A含量的方法.方法色谱柱为Reliasil C18(250 mm×4.6 mm,5 μm),以甲醇-水(75∶25)为流动相,检测波长为270 nm,柱温为30 ℃, 流速为1.0 mL·min-1.样品进样前经提取处理.结果线性范围为0.01～0.20 μg,r=0.999 7;测定丹参酮Ⅱ A含量平均回收率99.82%,RSD=2.55%(n=5).结论本方法简便,分离完全,结果可靠,适用于该制剂丹参酮Ⅱ A含量的测定.     

通脉丸质量标准的研究

目的本实验通过定量和定性两部分为通脉丸建立了质量标准.方法采用TLC法对丹参、川芎和鸡血藤分别进行定性鉴别.采用超声波提取丹参酮ⅡA,应用高效液相色谱法测定丹参酮ⅡA含量,色谱柱为KromasilC18柱(250mm×4.6mm,5μm),流速为1.2mL/min,流动相为甲醇-水(80:20),检测波长为268nm.结果在TLC色谱中均能检出丹参、川芎、鸡血藤.丹参酮ⅡA的线性范围在0.16～0.48g(r=0.999 98,n=5),平均回收率为100.05%(RSD=2.98%,n=5).结论此定量定性方法准确可行,重复性好,可作为通脉丸的质量控制标准.     

HPLC法测定颈康宁胶囊中丹参酮ⅡA的含量

目的建立测定颈康宁胶囊中丹参酮ⅡA含量测定方法。方法采用HPLC法测定,色谱柱:μBondapak C18(300mm×3.9mm,5μm);甲醇-水(73∶27)为流动相;检测波长为270nm,流速1mL.min-1。结果丹参酮ⅡA在进样量0.1~1.0μg之间线性关系良好,r=0.9998。平均回收率为99.6%,RSD为1.8%(n=5)。结论该法灵敏度高、准确性高、重复性好,可作为颈康宁胶囊的质量控制方法。     

HPLC法测定尿清颗粒中丹参酮ⅡA的含量

目的建立尿清颗粒中丹参酮ⅡA的含量测定方法。方法采用HPLC法,KromasilC18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相:甲醇-水(75∶25),检测波长:270nm,流速:1ml.min-1。结果丹参酮ⅡA线性范围为0.528～2.64μg,回收率(n=6)为99.14%,RSD=1.37%。结论本方法分离效果好,准确可靠,是控制尿清颗粒内在质量的有效方法。     

HPLC法测定欢天颗粒中丹参酮ⅡA的含量

目的:建立HPLC测定欢天颗粒中丹参酮ⅡA含量的方法.方法:色谱柱CDS-C18色谱柱(5μm,4.6mm×25cm);以甲醇-水(88:12)为流动相;检测波长:270nm;柱温:30℃;流速:1mL/min.结果:丹参酮ⅡA在0.0528~0.352范围内,线性关系良好.回归方程为Y=3284.8X+8556,平均加样回收率为97.1%,RSD=1.53%(n=5).结论:所建立的丹参酮ⅡA HPLC含量测定方法操作简便、快速,灵敏度高,结果准确可靠,专属性强,重现性好,可用于欢天颗粒制剂的质量控制.