HPLC法测定孟鲁司特钠咀嚼片的含量及有关物质

目的:建立孟鲁司特钠咀嚼片含量测定及有关物质检查的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为VenusilXBPC18(L),流动相为乙腈-0.025mol/L乙酸铵溶液(含0.02%十二烷基硫酸钠,pH值8.0)(68:32,V/V),流速为1.0ml/min,柱温为25℃,检测波长为270nm。结果:在选定的色谱条件下,主成分能与各杂质之间良好分离。孟鲁司特钠检测质量浓度线性范围为0.05～0.3mg/m(lr=0.9999),平均回收率为98.9%,RSD=0.4%(n=9),定量限为3.7ng。结论:建立的测定方法灵敏度高、专属性强,可用于孟鲁司特钠咀嚼片的质量控制。     

反向离子对高效液相色谱法测定地夸磷索钠含量

目的 建立测定地夸磷索钠含量的反向离子对高效液相色谱法。方法 色谱柱为Thermo ScientificTMC18柱（100 mm×4.6 mm,3μm），流动相为磷酸盐缓冲液（pH 6.8）-乙腈（85∶15,V/V），流速为1.0 mL/min，检测波长为262 nm，柱温为30℃，进样量为10μL。结果 地夸磷索钠质量浓度在3.23～646.00μg/mL范围内与峰面积线性关系良好（r=0.999 9,n=6）；检测限为0.01μg/mL，定量限为0.03μg/mL；日内及日间精密度、中间精密度、重复性、稳定性试验结果的RSD均≤2.0%；平均加样回收率为98.54%,RSD为0.30%(n=9)。3批地夸磷索钠平均含量分别为99.84%,99.97%,99.35%,RSD分别为0.13%,0.06%,0.20%(n=2)。结论 该方法专属性强，重复性和稳定性均较好，结果准确，可用于地夸磷索钠的含量测定。     

高效液相色谱法测定维生素和矿物质复方制剂中维生素K2含量

目的 建立测定维生素和矿物质复方制剂中维生素K₂(七烯甲萘醌)含量的高效液相色谱法。方法 色谱柱为Thermo 30105-154630型ODS柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇,流速为1.0 mL/min,检测波长为254 nm,柱温为50℃,进样量为50μL。结果 七烯甲萘醌的质量浓度在0～1.0μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(R²=0.999 9,n=5);检测限为0.12μg/g,定量限为0.36μg/g;精密度、稳定性试验结果的RSD均小于3%(n=6);平均加样回收率为99.33%,RSD为2.98%(n=9)。结论 该方法操作简便、结果准确、稳定性好,可用于维生素和矿物质复方制剂中维生素K₂的含量测定。     

HPLC-ELSD法同时测定复方小酸枣咀嚼片中4种指标性成分的含量

目的:建立同时测定复方小酸枣咀嚼片中4种指标性成分含量的方法。方法:采用高效液相色谱-蒸发光散射法。色谱柱为Grace Brava C_(18)-BDS,流动相为乙腈-水(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,柱温为25℃,进样量为20μL,漂移管温度为100℃,载气流速为2.9 L/min。结果:白桦脂酸、白桦脂醇、茯苓酸、甘草酸检测质量浓度线性范围分别为44.50~890.0μg/mL(r=0.9993)、20.28~405.6μg/mL(r=0.999 7)、20.50~656.0μg/mL(r=0.999 7)、10.50~336.0μg/mL(r=0.999 6);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<3.0%;加样回收率分别为99.44%~101.12%(RSD=0.57%,n=6)、99.41%~100.39%(RSD=0.34%,n=6)、99.31%~100.46%(RSD=0.51%,n=6)、98.96%~101.19%(RSD=0.84%,n=6)。结论:该方法操作简便,精密度、稳定性、重复性较好,可用于复方小酸枣咀嚼片中4种指标性成分含量的同时测定。     

苗药热淋清咀嚼片的质量研究

目的：研究热淋清咀嚼片,确定合理质量检测方法。方法：对热淋清咀嚼片的没食子酸含量检测进行方法学研究。结果：确定了热淋清咀嚼片中没食子酸含量在4.9～196.0μg/mL浓度范围之间具有良好的线性关系（r=0.99995）,平均回收率为99.68%,RSD为0.48％。结论：热淋清咀嚼片含量检测方法可行,质量可控,稳定。     

HPLC法测定去羟肌苷咀嚼片中阿斯巴甜的含量

目的:建立测定去羟肌苷咀嚼片中阿斯巴甜含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为迪马C18,流动相为甲醇-水(39∶61,V/V),流速为0.8 ml/min,柱温为25℃,检测波长为208 nm,进样量为20μl。结果:阿斯巴甜质量浓度在96.3~144.5μg/ml范围内与其峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.999 7);精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤0.76%;平均回收率为98.8%,RSD为1.1%(n=3)。结论:该方法操作简便、准确度高,可用于去羟肌苷咀嚼片中阿斯巴甜的含量测定。     

RP-HPLC法测定洛索洛芬钠片的含量及有关物质

目的:改进测定洛索洛芬钠片中主成分含量及有关物质的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为迪马Inspire C_(18),流动相为乙腈-0.01 mol/L磷酸二氢钾溶液(含0.2%三乙胺,磷酸调节p H至3.0±0.1)(62∶38,V/V),流速为1.0 mL/min,柱温为40℃,检测波长为221 nm,进样量为20μL。结果:洛索洛芬钠峰与相邻杂质峰达到良好分离(分离度>1.5);洛索洛芬钠检测质量浓度线性范围为30.0~90.0μg/mL(r=0.999 8);洛索洛芬钠检测限为0.3μg/mL;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<1.0%;回收率为99.00%~99.87%,RSD=0.33%(n=9)。结论:该方法准确、简便、快速,适用于洛索洛芬钠片的质量控制。     

土霉素原料及片剂中有关物质测定

目的 建立测定土霉素原料及片剂中有关物质含量的高效液相色谱法。方法 色谱柱为Thermo Hypersil GOLD SinoChrom C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相A为醋酸铵溶液[0.25 mol/L醋酸铵-0.05 mol/L乙二胺四乙酸二钠溶液-三乙胺（100∶10∶1,V/V/V）,用醋酸调pH至7.5]-乙腈（88∶12,V/V）,流动相B为乙腈进行梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长为254 nm,柱温为30℃,进样量为10μL。结果 土霉素的质量浓度在0.5～20μg/mL范围内与峰面积线性关系良好（r=0.999 8,n=6）;检测限为1.4 ng,定量限为5.0 ng;精密度和稳定性试验结果的RSD均小于2.0%;专属性试验与强力破坏试验中,土霉素与强制破坏的降解产物及与其他8种已知杂质对照品均可实现有效分离。土霉素片中2-乙酰-2-去酰胺土霉素检出量为1.62%～2.73%,其他杂质总含量为1.20%～1.84%。结论 该方法操作简便、专属性好、灵敏度高,可用于土霉素原料及片剂中有关物质的测定。拟订土霉素片中有关物质2-乙酰-2-...     

LC-MS/MS法同时测定艾司奥美拉唑钠原料药及其制剂中3种杂质的含量

目的:建立同时测定艾司奥美拉唑钠原料药及其制剂中杂质E、杂质Ⅰ和杂质Ⅳ含量的方法。方法:采用液相色谱-串联质谱法。色谱柱为Agela VenusiL MP C18,流动相为乙腈-水(梯度洗脱),流速为0.2 mL/min,柱温为35℃,进样量为1μL;离子源为电喷雾离子源,检测方式为负离子模式,工作模式为多反应监测模式,用于定量分析的离子对分别为m/z 360.1→194.0(杂质E)、m/z 375.8→210.7(杂质Ⅰ)、m/z 330.2→312.1(杂质Ⅳ)。结果:杂质E、杂质Ⅰ、杂质Ⅳ检测质量浓度的线性范围分别为0.001 26～0.044 80μg/mL(r=0.994 7)、0.001 34～0.045 2μg/mL(r=0.992 8)、0.018 9～1.260 00μg/mL(r=0.991 4);定量限分别为0.001 26、0.001 34、0.018 9μg/mL,检测限分别为0.000 41、0.000 44、0.006 3μg/mL;精密度、重复性试验的RSD均小于4%,稳定性试验杂质E、杂质Ⅰ的RSD<10%(n=5),杂质Ⅳ的RSD>15%(n=7);加样回收率分别为87.69%～100.72%(RSD=4.29%,n=9)、90.04%～100.63%(RSD=3.67%,n=9)、93.58%～101.86%(RSD=2.66%,n=9)。结论:该方法准确、快速、灵敏、专属性强,可用于同时测定艾司奥美拉唑钠原料药及其制剂中3种杂质的含量。     

离子色谱法测定甘油果糖氯化钠注射液中氯化钠含量

目的 建立测定甘油果糖氯化钠注射液中氯化钠含量的离子色谱法。方法 色谱柱为Dionex IonPacTMCS12A分析柱（250 mm×4 mm,8μm）和Dionex IonPacTMCG12A保护柱（50 mm×4 mm,8μm）,淋洗液为25 mmol/L甲烷磺酸溶液,流速为1.0 mL/min,柱温为35℃,进样量为25μL,采用电导检测器,抑制器电流为79 mA。结果 氯化钠的质量浓度在0.93～74.59μg/mL范围内与峰面积线性关系良好（r=0.999 6,n=6）;检测限为0.01μg/mL,定量限为0.03μg/mL;稳定性、重复性试验结果的RSD均小于1.0%(n=6);平均加样回收率为99.48%,RSD为1.31%(n=9)。样品中氯化钠含量为100.63%～105.10%。结论 该方法操作简单、重复性好、准确度高,可用于甘油果糖氯化钠注射液中氯化钠的含量测定。     

HPLC法测定茴拉西坦咀嚼片中的含量

目的建立HPLC法测定茴拉西坦咀嚼片的测定方法。方法采用HPLC法,色谱柱:Heshin DK-C1(8250mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-水(65∶35);检测波长:280nm;流速:1.0mL/min。结果检测限为10-11g,0.027～0.428mg/mL的浓度范围内线性关系良好(r=0.9994),平均回收率为99.5%(RSD=0.87%,n=9)。结论经方法学试验,该方法操作简便、快速、灵敏、可靠,适用于本品含量的测定。     

胞磷胆碱钠片溶出度检测方法研究

目的 建立高效液相色谱法测定胞磷胆碱钠片的溶出度.方法 采用XB-C18色谱柱,以磷酸二氢钠溶液为流动相,流速1.0mL· min-1,检测波长为271nm,进样量20μL.结果 胞磷胆碱钠在4.204μg·mL-1～37.84μg·mL-1的范围内其浓度与其峰面积呈良好的线性关系(r=1.000),平均回收率为100.5％ (RSD=1.1％,n=9).结论 高效液相色谱法测定胞磷胆碱钠片溶出度的方法既简便又准确,专属性强,改进了胞磷胆碱钠片原标准的溶出度测定方法.     

HPLC法测定苯丙氨酯原料药及片剂的含量和有关物质

目的:建立反相高效液相色谱法测定苯丙氨酯及其片剂的有关物质和含量。方法:采用Phenomenex Luna C 18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-水(60∶40)为流动相,流速为1.0 mL·min^-1,检测波长为259 nm,柱温为40℃,进样量为20μL。结果:有关物质线性范围为0.51~30.24μg·mL^-1,r=0.9999,检出限为4 ng,精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤0.8%;含量测定线性范围为12.60~100.82μg·mL^-1,r=0.9999;苯丙氨酯片的平均回收率为99.7%,RSD=0.6%(n=9);原料含量测定结果为99.3%~99.8%;片剂含量测定结果为99.0%~103.6%。结论:本法简便、准确、专属性好、灵敏度高,可用于苯丙氨酯及其片剂的质量控制。     

盐酸左旋西替利嗪咀嚼片的制备与含量测定

目的研制盐酸左旋西替利嗪咀嚼片,并确定其含量检测方法。方法以粉末直接压片法制备工艺对盐酸左旋西替利嗪咀嚼片处方进行制备;采用可见一紫外分光光度法对其进行含量测定,并对方法进行考察。结果制备的盐酸左旋西替利嗪咀嚼片12＇感良好,符合咀嚼片要求;盐酸左旋西替利嗪在2．0～40．0Ixg／mL质量浓度范围内线性良好（r=0．9997）,平均回收率为98．99％,RSD=0．29％。结论制得的盐酸西替利嗪咀嚼片处方合理,制备工艺适宜规模化生产;可见一紫外分光光度法检测本品含量简便、快速、准确,可用于盐酸左旋西替利嗪咀嚼片的含量测定相下的质量控制。     

HPLC标准曲线法测定格列吡嗪控释片的释放度及平均释放速率

目的用高效液相色谱标准曲线法测定格列吡嗪控释片的释放度。方法用C18柱;流动相:磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钠13.8g加水溶解并稀释至1000mL,用2mol/L氢氧化钠调pH至6.0)-甲醇(55∶45);检测波长:225nm。采用标准曲线法测定释放度。结果格列吡嗪浓度在1.0~10.0μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9998。平均加样回收率为100.19%,RSD=0.99%(n=5)。结论本方法灵敏度高、专属性强、准确可靠,较准确的反映了格列吡嗪控释片每4h的释放情况。     

Stability indicating method for sodium montelukast in pharmaceutical preparations by micellar electrokinetic capillary chromatography

A simple, reliable micellar electrokinetic chromatography method (MEKC) for the determination of sodium montelukast in coated tablets was developed and validated. Successful results were obtained with 10 mmol L(-1) borate buffer and 30 mmol L-(1) sodium dodecyl sulfate at pH 9.4, injection time of 5.0 s, an applied voltage of 25 kV and a column temperature of 25 degrees C. The detector response for sodium montelukast was linear over the concentration range from 20 to 100 microg mL(-1) (r = 0.9995). The intra and inter-day precision showed suitable results (RSD < 1.46%). The analytical method accuracy was 99.67% (RSD = 1.11%). The limits of detection and quantitation were 0.75 and 2.00 microg mL(-1) respectively. The method demonstrated robustness and showed to be viable for the sodium montelukast determination in pharmaceutical dosage form.     

25例小儿支气管哮喘并肺部感染的治疗体会

目的观察顺尔宁联用普米克令舒＋博利康尼氧驱动雾化吸入治疗小儿支气管哮喘的疗效。方法对收住的25例支气管哮喘并肺部感染患儿的临床资料进行回顾性分析。结果顺尔宁联用普米克令舒＋博利康尼雾化吸入治疗小儿支气管哮喘并肺部感染的半年复发率为0,单纯用普米克令舒＋博利康尼氧驱动雾化吸入治疗小儿支气管哮喘并肺部感染的半年复发率为46．7％。结论顺尔宁联用普米克令舒＋博利康尼氧驱动雾化吸人治疗小儿支气管哮喘并肺部感染疗效显著,值得临床推广应用。     

鼻渊通窍颗粒联合孟鲁司特钠咀嚼片治疗儿童慢性鼻窦炎临床观察

目的研究鼻渊通窍颗粒联合孟鲁司特钠咀嚼片治疗儿童慢性鼻窦炎的安全性及临床疗效。方法随机选择2017年1月~2019年1月间某院五官科就诊治疗的儿童慢性鼻窦炎患者120例为研究对象,按照随机对照原则分为研究组与对照组。研究组给予孟鲁司特钠咀嚼片与鼻渊通窍颗粒联合治疗,对照组给予孟鲁司特钠咀嚼片口服治疗。结果研究组患者的总治疗有效率为93.33%,明显高于对照组的总有效率78.33%,比较差异有统计学意义(P<0.05)。两组患者的不良反应发生率比较差异无统计学意义(P>0.05)。结论鼻渊通窍颗粒联合孟鲁司特钠咀嚼片治疗儿童慢性鼻窦炎的安全性高,可明显提高临床治疗效果。     

HPLC法测定双氯芬酸钠肠溶片的含量及含量均匀度

目的:建立了高效液相色谱法测定双氯芬酸钠肠溶片中双氯芬酸钠的含量及含量均匀度的方法。方法:色谱柱为KromasilC18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(75:25),用磷酸调节pH至3.50±0.05,检测波长为284nm,流速为1ml?min-1。该方法对双氯芬酸钠的平均回收率为99.40%,RSD为1.24%(n=5)。该法与与标准法比较,没有显著性差别。结果:方法简便,结果准确,专属性强。结论:可用于含量及含量均匀度的测定。