HPLC法测定奥拉西坦原料及其注射剂中奥拉西坦的含量和有关物质

目的：建立用高效液相色谱法测定奥拉西坦原料及其注射剂中有关物质和含量的方法.方法：色谱柱为Agilent Eclipse XDB C18（250 mm×4.6 mm,5μm）,有关物质测定采用0.01 mol·L-1磷酸二氢钾溶液（磷酸调节pH至2.5）为流动相A,流动相A-乙腈（50∶ 50）为流动相B的梯度洗脱法,含量测定采用流动相A的等度洗脱法,检测波长为214 nm,流速为0.5ml·min-1,柱温为30℃,进样量为20 μl.结果：主峰和相邻杂质峰能完全分离,杂质A浓度在0.734 0 ～9.787 1 μg·ml-1范围内与其峰面积呈良好的线性关系,r =0.999 0,平均回收率为95.6％（RSD =1.5％,n=9）;奥拉西坦在60.71 ～121.41 μg·ml-范围内与峰面积呈良好线性关系,r =0.999 9,平均回收率为100.0％（RSD =0.6％,n=9）.结论：本方法专属性强,能检出更多的杂质,准确度高,能有效质控奥拉西坦原料及注射剂中的有关物质和含量.     

HPLC测定复方岩白菜素片中岩白菜素和马来酸氯苯那敏的含量

用HPLC测定复方岩白菜素片中岩白菜素和马来酸氯苯那敏的含量。岩白菜素在6～84μg/ml范围内峰面积与浓度呈良好的线性关系（r=0．9997），回收率为99．4％，RSD为0．3％（n=6）；马来酸氯苯那敏在5～70μg/ml范围内峰面积与浓度呈良好的线性关系（r=0．9997），回收率为99．5％，RSD为0．6％（n=6）。     

盐酸多奈哌齐胶囊溶出度测定方法的研究

目的：建立了RP-HPLC法测定盐酸多奈哌齐胶囊的溶出度.方法：采用Thermo Hypersil GOLD C18（150mm ×4.6 mm,5μm）色谱柱;以乙腈-水-高氯酸（350：650：1）为流动相;检测波长：271 nm;流速：1.0 ml/min;柱温：40℃.结果：盐酸多奈哌齐在1.216～ 10.944 μg/ml的浓度范围内与其峰面积呈良好线性关系（r=0.999 9）;平均回收率为99.6％,RSD为1.3％（n=9）.结论：该方法简便、准确、重现性好,能有效控制药品质量.     

HPLC测定复方岩白菜素片中岩白菜素和马来酸氯苯那敏的含量

采用HPLC测定复方岩白菜素片中岩白菜素和马来酸氯苯那敏的含量.岩白菜素在6～84 μg/ml范围内峰面积与浓度呈良好的线性关系(r=0.9997),回收率为99.4%,RSD为0.3%(n=6);马来酸氯苯那敏在5～70 μg/ml范围内峰面积与浓度呈良好的线性关系(r=0.9997),回收率为99.5%,RSD为0.6%(n=6).     

三合激素注射液含量测定方法的研究

目的：采用高效液相色谱（HPLC）法测定三合激素注射液的含量.方法：色谱柱为Agilent ZORBAX EclipseXDB C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为甲醇-水（80∶20）,流速：1.0 ml/min,柱温：40℃,检测波长为230 nm.结果：黄体酮在25～250 μg/ml浓度范围内,与峰面积呈良好线性关系,线性方程为A=1.84×104 C＋1.22×104,平均回收率为99.00％ （n =9）,RSD为1.01％;丙酸睾酮在50～500 μg/ml浓度范围内,与峰面积呈良好线性关系,线性方程为A=1.59×104 C ＋2.25×104,平均回收率为98.18％（n =9）,RSD为0.97％;苯甲酸雌二醇在3.0～ 30.0μg/ml浓度范围内,与峰面积呈良好线性关系,线性方程为A =2.5 ×104 C-8.30 ×102,平均回收率为99.18％ （n =9）,RSD为0.54％.结论：该方法简便、精密、回收率高、重现性好,可用于三合激素注射液的含量测定.     

肌苷氯化钠注射液中肌苷含量的两种测定方法比较

目的：比较肌苷氯化钠注射液中肌苷含量的两种测定方法.方法：分别采用高效液相色谱（HPLC）法及紫外分光光度（UV）法测定.HPLC法采用DiamonsilTM C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以甲醇-水（10∶ 90）为流动相,检测波长为248nm,流速为1.0 ml·min-1,进样量为20 μl,柱温为30℃.UV法采用水为溶剂,检测波长为248 nm.结果：HPLC法肌苷质量浓度在6.51 ～32.56 μg· ml-1范围内与峰面积线性关系良好,r=0.999 9,平均回收率为99.78％,RSD=0.24％（n=9）;UV法肌苷质量浓度在6.0～14.0 μg·ml-1范围内与吸光度线性关系良好,r =0.999 6,平均回收率为99.31％,RSD =0.25％ （n=9）.统计学结果显示两种方法测定结果差异无统计学意义（P＞0.05）.结论：UV法可以作为肌苷氯化钠注射液半成品含量的测定方法.     

锡类散质量标准的建立

摘 要 目的： 对锡类散质量标准进行研究。方法: 采用薄层色谱法对青黛和牛黄进行定性鉴别,采用高效液相色谱法对青黛和牛黄进行含量测定,采用气相色谱法对冰片进行含量测定。结果:靛玉红进样量在0.043～4.255 μg范围内与其峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 2),平均回收率为97.9%,RSD=1.5%（n=6）;胆红素对照品进样量在9.968×10^-4～9.968×10^-2 μg范围内与其峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率为95.3%,RSD=0.55%（n=6）;冰片进样量在0.010 3～0.826 6 mg范围内与其峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 8),平均回收率为94.9%,RSD=3.2%（n=6）。结论: 该方法准确,专属性好,能有效控制锡类散的质量。     

气相色谱法测定盐酸金刚乙胺中3种有关物质

目的：采用气相色谱法测定盐酸金刚乙胺中已知有关物质杂质B、杂质A和杂质C的含量。方法：样品经氢氧化钠碱化处理,正己烷提取,以金刚烷为内标物质,采用分流进样法,以RESTEK Rtx-5毛细管色谱柱（30 m×0.32 mm,0.25μm）为分析柱进行分离测定。结果：杂质A在9.996～199.92μg·ml-1范围内具有良好线性关系（r=0.999 6）,平均回收率为98.99%（RSD=0.9%,n=9）;杂质B在10.02～200.48μg·ml-1范围内具有良好线性关系（r=0.999 2）,平均回收率为99.21%（RSD=0.9%,n=9）;杂质C在10.14～202.80μg·ml-1范围内具有良好线性关系（r=0.999 5）,平均回收率为100.03%（RSD=1.2%,n=9）。结论：本法灵敏度高、结果准确、重复性好,可用于盐酸金刚乙胺有关物质的测定。     

复方洛美沙星即型凝胶滴耳剂的质量标准研究

目的 研究复方洛美沙星即型凝胶滴耳剂的质量标准和稳定性.方法 建立含量测定的高效液相色谱法,考察制剂的性状、pH和稳定性.结果 洛美沙星的最大吸收波长为287 nm,质量浓度在1.2- 18.15 μg/mL的范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.999 8),平均回收率为99.80％,RSD =0.55％(n=5);地塞米松的最大吸收波长为240nm,质量浓度在0.015 ～0.036 mg/mL的范围内与峰面积呈良好线性关系(r =0.999 9),平均回收率为99.01％,RSD=2.90％ (n=5);制剂pH为5.7,制剂稳定,含量测定不受即型凝胶空白基质的干扰.结论 制剂稳定性好,含量测定的方法可靠,质量可控.     

HPLC法同时测定利脑心胶囊中丹参素和原儿茶醛的含量

目的：建立同时测定利脑心胶囊中两种活性成分丹参素和原儿茶醛含量的分析方法。方法：采用HPLC法,色谱柱为Inertsil C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以甲醇-0.5%冰醋酸（5：95）为流动相,流速为1.0 ml·min-1,检测波长为280 nm,柱温为30℃。结果：丹参素浓度在18.42110.53μg·ml-1范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.999 8）,平均加样回收率98.41%,RSD=1.08%（n=9）;原儿茶醛浓度在0.492.95μg·ml-1范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.999 6）,平均加样回收率99.57%,RSD=2.14%（n=9）。结论：本方法简便、快速、准确、重复性好,可用于利脑心胶囊质量控制。     

高效液相色谱法测定尼莫地平及制剂中光降解产物的含量

目的：建立尼莫地平及制剂中光降解产物含量的测定方法。方法：采用反相高效液相色谱法,Shiseido CAPCELL PAK C18（250mm×4．6mm,5μm）色谱柱,流动相为甲醇-乙腈-水（35：38：27）,流速为1．0ml／min,检测波长为235nm。结果：尼莫地平和杂质A在0．1—4μg／ml的浓度范围内,均与其峰面积呈良好线性（尼莫地平：r=0．999996,n=6;杂质A：r=0．999995,n=6）。精密度试验尼莫地平的RSD为0．1％（n=5）,杂质A的RSD为1．2％（n=5）,尼莫地平的最低检测限为0．02ng,杂质A的定量限为0．2ng。结论：本方法简便、结果准确,能控制尼莫地平及其制剂的质量。     

HPLC测定复方维生素注射液中维生素A、E、K1的含量

目的探讨高效液相色谱法（high performance liquid chromatography,HPLC）测定复方维生素注射液A、E、K1含量的可行性。方法采用HPLC法,C18色谱柱（150mm×46mm,5μm）,流动相：甲醇-酒精（80∶20）,检测波长270nm。结果维生素A棕榈酸酯在125～125.5μg/ml之间线性良好（r=0.9999）,平均回收率为99.38%,RSD为1.36%;维生素E在125～125.5μg/ml之间线性良好（r=0.9999）,平均回收率为95.87%,RSD为0.95%。维生素K1在16.5～166.5μg/m之间线性良好（r=0.9998）,平均回收率为98.08%,RSD为1.57%。结论HPLC法测定复方维生素注射液维生素A、E、K1的含量专属性强,灵敏度高,准确性好。     

炎消迪娜儿糖浆中五种蒽醌类成分的含量测定

目的：建立炎消迪娜儿糖浆中五种蒽醌类成分含量测定方法。方法：采用HPLC法,色谱柱：DIONEX Acclaim 120A C18（250 mm×4.6 mm,5μm）,以乙腈-0.1%磷酸为流动相进行梯度洗脱,检测波长254 nm,流速：1.0 ml·min^-1;柱温：30℃;进样量：10μl。结果：芦荟大黄素,大黄酸,大黄素,大黄酚和大黄素甲醚分别在0.018 7-0.467 0μg（r=0.999 8）,0.020 2-0.504 0μg（r=0.999 9）,0.013 0-0.390 6μg（r=0.999 9）,0.013 3-0.399 9μg（r=0.999 9）和0.009 3-0.277 8μg（r=0.999 9）范围内线性关系良好,回收率分别为94.30%（RSD=2.68%,n=6）,95.49%（RSD=2.50%,n=6）,93.70%（RSD=2.42%,n=6）,92.52%（RSD=2.40%,n=6）和93.72%（RSD=2.54%,n=6）。结论：该方法准确,灵敏,重复性好,可作为炎消迪娜儿糖浆质量控制的依据。     

HPLC法同时测定养血化瘀合剂中阿魏酸和甘草酸的含量

目的：建立HPLC法同时测定养血化瘀合剂中阿魏酸、甘草酸含量的方法。方法：采用Diamonsil C18（200mm×4．6mm,5μm）色谱柱,以乙腈为流动相A,0．085％磷酸水溶液为流动相B,进行线性梯度洗脱,流速为1．0ml·min^-1,检测波长为245nm,柱温为25℃。结果：阿魏酸在5．02～50．24μg·ml^-1（r=0．9．999）和甘草酸在2．46～24．62μg·ml^-1（r=0．9999）的范围内浓度与峰面积呈良好的线性关系,阿魏酸和甘草酸的加样回收率分别为100．1％（n=9,RSD=1．57％）和99．8％（n=9,RSD=0．98％）。结论：本法操作简单、快速、重复性好,结果准确可靠,可用于养血化瘀合剂的质量控制。     

HPLC法同时测定宣肺止咳糖浆中盐酸麻黄碱和苦杏仁苷的含量

目的：建立高效液相色谱法同时测定宣肺止咳糖浆中盐酸麻黄碱和苦杏仁苷含量的方法.方法：采用Luna C18柱（250 mm×4.6 mm,5 μn）,乙腈-0.1%磷酸溶液（加入0.1%三乙胺）（10：90）为流动相,流速1.0 ml·min-1,检测波长210 nm,柱温30℃.结果：盐酸麻黄碱在2.2～111.5μg·ml-1的范围内有良好的线性关系,r=0.999 6,平均回收率为96.4%,RSD为1.34%（n=9） 苦杏仁苷在20.4～1 020.0μg·ml-1范围内有良好线性关系,r=0.999 9,平均回收率为99.0%,RSD为0.50%（n=9）.结论：方法可同时测定盐酸麻黄碱和苦杏仁苷的含量,简便,准确,重复性好,可作为宣肺止咳糖浆的质量控制.     

HPLC法测定腰痛丸中补骨脂素和异补骨脂素的含量

目的：建立腰痛丸中补骨脂素和异补骨脂素含量测定HPLC方法。色谱柱：ZORBAX SB—C18（250mm×4．6mm,5μm）,流动相：甲醇-水（55：45）,流速1．0ml·min^-1,检测波长：246nm。结果：补骨脂素和畀补骨脂素分别在0．05～0．29μg（r=0．9999）和0．05～0．27μg（r=0．9998）范围内线性关系良好,回收率分别为96．0％（RSD=1．5％）和98．6％（RSD=1．6％,n=6）。结论：方法简便、快速,可用于腰痛丸的含量测定。     

HPLC法测定乌药中乌药内酯、乌药醚内酯、异乌药内酯的含量

目的采用HPLC法同时测定乌药中乌药内酯、乌药醚内酯、异乌药内酯含量的方法。方法色谱柱为KromasilC18柱（250mm×4.6mm,5μm）,流动相：甲醇-乙腈-水（35：25：40）;检测波长：235nm;柱温：40℃;流速：1ml/min。结果乌药内酯、乌药醚内酯、异乌药内酯的进样量分别在0.06～0.56μg（r=0.9992,n=6）、0.05～0.53μg（r=0.9992,n=6）、0.05～0.51μg（r=0.9993,n=6）的范围内与峰面积呈良好的线性关系。乌药内酯的平均回收率为99.12%,RSD为2.49%;乌药醚内酯的平均回收率为103.34%,RSD为1.59%;异乌药内酯的平均回收率为99.27%,RSD为3.58%。结论该法简单、可靠,可作为控制乌药药材质量的参考标准。     

高效液相色谱法测定肾石通颗粒中槲皮素与山柰素含量

目的建立肾石通颗粒中槲皮素与山柰素的含量测定方法。方法采用AgilentExtend—C18柱（250mm×4．6mm,5μm）,以甲醇-0．4％磷酸溶液（47：53）为流动相,检测波长为360nm,流速1．0mL／min,柱温为25℃。结果槲皮素与山柰素质量浓度分别在0．90。9．04μg／mL和1．96—19．62μg／mL范围内与峰面积线性关系良好（r分别为0．9992和0．9993）,平均回收率分别为97．33％和95．69％,RSD分别为1．04％和0．87％（n=9）。结论该方法专属性强、灵敏度高、重现性好、操作简便,适用于肾石通颗粒的质量控制。     

HPLC法同时测定复方水杨酸搽剂中三组分的含量

目的：建立高效液相色谱法同时测定复方水杨酸搽剂中3组分含量的方法。方法：采用Hypersil BDS C18（4．6mm×200mm，5μm）色谱柱，0．1mol·L^-1磷酸氢二钠溶液-甲醇（60：40，用20％磷酸调节pH5．0）为流动相，流速为1．0mL·min^-1，检测波长为212nm。结果：间苯二酚、水杨酸、苯酚分别在0．0388—0．776μg（r=0．9999），0．1176～2．352μg（r=0．9999）、0．0218～0．436μg（r=0．9999）范围内线性关系良好，3个浓度组间苯二酚的平均回收率分别为99．0％（RSD=0．3％），97．2％（RSD=0．5％），98．5％（RSD=0．8％），水杨酸的平均回收率分别为100．3％（RSD=0．4％），99．5％（RSD=0．7％），97．5％（RSD=0．6％），苯酚的平均回收率分别为97．1％（RSD=1．1％），97．8％（RSD=0．7％），99．6％（RSD=0．9％）。结论：本测定方法简便、快速、准确，为复方水杨酸搽剂质量评价提供了可靠方法。     

HPLC法测定枳实导滞丸中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚及大黄素甲醚的含量

目的:建立枳实导滞丸中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚及大黄素甲醚的含量测定方法。方法:采用HPLC法,色谱柱:Waters Symmery C₁₈（250mm×4.6mm,5μm）,流动相:甲醇-0.1%磷酸水溶液（85:15）,检测波长:254nm,流速:1.0ml·ml^-1。结果:芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚及大黄素甲醚的线性范围分别为0.011～0.226μg（r=0.9998）、0.005～0.092μg（r=0.9999）、0.010～0.194μg（r=0.999 9）、0.011～0.212μg（r=0.9999）、0.005～0.102μg（r=0.9998）;浓度范围内进样量与峰面积线性关系良好。平均回收率分别为97.47%（RSD=1.56%）、99.57%（RSD=0.91%）、100.66%（RSD=1.09%）、101.97%（RSD=1.60%）、101.54%（RSD=1.58%）（n=6）。结论:所建方法简单、快速、准确,可用于枳实导滞丸的质量控制。