一测多评法同时测定艾纳香油中5种成分

目的建立一测多评法同时测定艾纳香Blumea balsamifera(L.)DC.油中β⁃蒎烯、β⁃石竹烯、樟脑、α⁃石竹烯和龙脑5种成分的含有量。方法艾纳香油乙酸乙酯提取物的分析采用PEG⁃20 M柱(30 m×0.32 mm,1.0μm);程序升温;载气为高纯氮气(99.999%);FID检测器温度240℃,进样口温度240℃。以龙脑为内标,计算其他4种成分的相对校正因子,再测定其含有量。结果蒎烯、β⁃石竹烯、樟脑、α⁃石竹烯和龙脑分别在1.49~59.5μg/mL(r=0.9996)、2.22~88.8μg/mL(r=0.9996)、6.48~259μg/mL(r=0.9997)、3.64~146μg/mL(r=0.9991)和16.4~656μg/mL(r=0.9998)范围内线性关系良好,平均加样回收率(RSD)分别为97.4%(0.9%)、99.0%(1.3%)、98.9%(0.9%)、97.6%(0.9%)和99.7%(1.0%)。一测多评法所得结果接近于外标法。结论该方法准确稳定,重复性好,可用于艾纳香油的质量控制。     

RP-HPLC法同时测定九味羌活丸、片、颗粒中4种成分

目的建立RP-HPLC法同时测定九味羌活丸、片、颗粒(羌活、防风、苍术等)中羌活醇、阿魏酸、异欧前胡素、紫花前胡苷的含有量。方法 3种药物甲醇提取液的分析采用TechMate C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-0.1%冰醋酸,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温35℃;检测波长317 nm。结果羌活醇、阿魏酸、异欧前胡素、紫花前胡苷分别在2.944 2~31.768 2μg/mL(r=0.999 8)、1.995 8~19.958 4μg/mL(r=0.999 8)、2.944 2~29.441 8μg/mL(r=0.999 7)、8.215 0~82.150 1μg/mL(r=0.999 7)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为94.9%、93.9%、91.2%、101.1%,RSD分别为0.9%、1.2%、1.4%、1.0%。结论该方法准确可靠,可用于九味羌活丸、片、颗粒的质量控制。     

RP-HPLC法同时测定青果中4种成分

目的建立RP-HPLC法同时测定青果Canarii Fructus中4种成分的含有量。方法青果甲醇提取液的分析采用Hypersil ODS色谱柱(4.6 mm×200 mm,5μm);以乙腈-0.1%磷酸为流动相,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;检测波长237 nm;柱温30℃。结果没食子酸、原儿茶酸、绿原酸、表儿茶素分别在0.525~10.500μg/mL(r=0.999 9)、0.700~14.000μg/mL(r=0.999 9)、0.575~11.500μg/mL(r=0.999 9)、0.550~11.000μg/mL(r=0.999 9)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为99.05%(RSD=1.4%)、98.73%(RSD=0.8%)、98.69%(RSD=1.3%)、99.47%(RSD=1.1%)。结论该方法简便、灵敏、可靠,可用于青果的质量控制。     

石斛甲醇提取物HPLC-MS分析及4种多酚测定

目的 采用HPLC-MS法分析石斛甲醇提取物及测定丁香酸、氧化白藜芦醇、芦丁和柚皮素的含有量.方法 石斛甲醇溶液的分析采用SinoChrome ODS-AP色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相甲醇-0.2%醋酸水,梯度洗脱;体积流量0.5 mL/min;柱温25℃;检测波长334 nm.电喷雾离子源(ESI),负离子模式下采集数据.结果 丁香酸、氧化白藜芦醇、芦丁、柚皮素分别在0.27~8.54 μg/mL(r=0.9995)、1.25~40.03 μg/mL(r=0.9993)、1.25 ~ 40.00 μg/mL(r=0.999 3)、2.70~ 86.70 μg/mL(r=0.999 6)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为100.63%(RSD=1.35%)、99.72%(RSD=1.63%)、100.04% (RSD=1.12%)、99.95%(RSD=2.16%).不同样品中多酚含有量存在一定差异,其中霍山石斛含有量最高.结论 该方法准确、简便、重复性好,可用于石斛药材的质量控制.     

UHPLC法同时测定六味香连胶囊中5种成分

目的建立超高效液相色谱(UHPLC)法同时测定六味香连胶囊(木香、盐酸小檗碱、枳实等)中柚皮苷、橙皮苷、盐酸小檗碱、和厚朴酚、厚朴酚的含有量。方法该药物70%甲醇提取物的分析采用Agilent XDB-C18色谱柱(4.6 mm×50 mm,1.8μm);乙腈(A)-0.2%磷酸(B)为流动相,梯度洗脱;体积流量0.7 mL/min;检测波长294 nm;进样体积1μL;柱温40℃。结果柚皮苷、橙皮苷、盐酸小檗碱、和厚朴酚、厚朴酚分别在3.78~189.20μg/mL(r=0.999 5)、1.28~64.00μg/mL(r=0.999 5)、26.78~1 339.20μg/mL(r=0.999 7)、1.48~74.00μg/mL(r=0.999 5)、1.33~66.60μg/mL(r=0.999 9)范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率(n=9)分别为98.8%、99.0%、99.6%、98.7、100.1%,RSD分别为1.7%、1.6%、1.4%、2.2%、1.6%。结论该方法简便快速,重复性好,可用于六味香连胶囊的质量控制。     

HPLC法同时测定阿胶强骨口服液中4种氨基酸

目的建立HPLC法同时测定阿胶强骨口服液(阿胶、黄芪、熟地等)中4种氨基酸的含有量。方法该药物0.1 mol/L盐酸提取液的分析采用Welch XB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相A为0.1 mol/L醋酸钠缓冲液-乙腈(93∶7),B为乙腈-水(4∶1),梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;检测波长254 nm;柱温43℃。结果 L-羟脯氨酸、甘氨酸、丙氨酸、L-脯氨酸分别在0.8~80μg/mL(r=0.999 9)、1.6~160μg/mL(r=0.999 8)、0.7~70μg/mL(r=0.999 8)、1.2~120μg/mL(r=0.999 9)范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率(n=9)分别为100.2%、99.7%、100.1%、100.5%,RSD分别为1.6%、1.5%、1.3%、1.5%。结论该方法灵敏准确,重复性和稳定性良好,可用于阿胶强骨口服液的质量控制。     

HPLC-DAD法同时测定益肾健骨丸中5种成分

目的建立HPLC-DAD法同时测定益肾健骨丸(当归、枸杞子、苏木等)中5种成分的含量。方法该药物甲醇提取液的分析采用Waters Symmetry C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相甲醇-0.2%磷酸,梯度洗脱;体积流量1 mL/min;检测波长230、330 nm;柱温25℃。结果龙胆苦苷、马钱苷、芍药苷、阿魏酸、毛蕊花糖苷分别在63.60~636.00μg/mL(r=0.9999)、5.90~59.00μg/mL(r=0.9996)、40.125~401.25μg/mL(r=0.9997)、2.0625~20.625μg/mL(r=0.9999)、5.775~57.75μg/mL(r=0.9998)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为100.5%、99.6%、100.4%、100.1%、99.57%,RSD分别为1.05%、1.36%、1.19%、1.55%、1.24%。结论该方法简便可靠,重复性好,可用于益肾健骨丸的质量控制。     

UPLC法同时测定狼毒大戟中岩大戟内酯A和B

目的建立UPLC法同时测定狼毒大戟Euphorbia fischeriana Steud.中岩大戟内酯A和B的含有量。方法狼毒大戟甲醇提取物的分析采用Waters BEH C_(18)色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm);流动相乙腈-水,梯度洗脱;体积流量0.4 mL/min;检测波长250 nm;柱温35℃。结果岩大戟内酯A和B分别在1.804~54.12μg/mL(r=0.999 5)和9.663~209.8μg/mL(r=0.999 8)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为98.3%、98.6%,RSD分别为0.76%、0.77%。结论该方简便准确,重复性好,可用于狼毒大戟的质量控制。     

RP-HPLC法测定普乐安片中槲皮素和山柰素

目的建立RP-HPLC法测定普乐安片中槲皮素和山柰素的方法。方法色谱柱为Hypersil ODS2 C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.4%磷酸溶液(49∶51),体积流量1.0 mL/min,检测波长360 nm,柱温25℃,进样量10μL。结果槲皮素和山柰素分别在1.526～305.300μg/mL(r=1.000 0)、2.26～451.90μg/mL(r=1.000 0)线性关系良好;平均回收率分别为98.05%(RSD=1.72%)和99.82%(RSD=1.23%)。结论方法操作简便、准确,重现性好,可用于普乐安片的质量控制。     

HPLC法同时测定六经头痛片中4种成分

目的建立HPLC法同时测定六经头痛片(白芷、辛夷、藁本等)中4种成分的含有量。方法该药物30%乙醇提取液的分析采用Waters C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);以甲醇-4%乙酸为流动相,梯度洗脱;检测波长320 nm;体积流量1.0 m L/min;柱温35℃。结果葛根素、阿魏酸、欧前胡素、异欧前胡素分别在60.6~303μg/m L(r=0.999 9)、1.59~7.95μg/m L(r=0.999 9)、1.57~7.85μg/m L(r=0.999 9)、0.752 5~3.762 5μg/m L(r=0.999 7)范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率(RSD)分别为97.75%(1.7%)、97.68%(2.3%)、97.94%(1.0%)、98.29%(1.6%)。结论该方法稳定可靠,可用于六经头痛片的质量控制。     

HPLC法同时测定复方川芎片中6种化学成分的含量

目的:建立复方川芎片中阿魏酸、咖啡酸、川芎嗪、绿原酸、金丝桃苷、藁本内酯6种指标性成分含量检测方法,为市售不同厂家的复方川芎片的质量控制提供科学依据。方法:采用HPLC法同时测定复方中阿魏酸、咖啡酸、川芎嗪、绿原酸、金丝桃苷、藁本内酯6种化学成分的含量,色谱柱为Thermo BDS-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相,柱温为30℃,检测波长为320 nm。结果:阿魏酸、咖啡酸、川芎嗪、绿原酸、金丝桃苷、藁本内酯分离度良好;分别在4.743~94.86μg/mL(r=0.9999)、7.095~141.9μg/mL(r=0.9998)、6.235~124.7μg/mL(r=0.9999)、5.100~102.0μg/mL(r=0.9998)、4.489~89.78μg/mL(r=0.9999)、5.525~110.5μg/mL(r=0.9997)的范围内线性关系良好;平均回收率分别为99.82%(RSD=1.10%)、100.79%(RSD=1.20%)、100.07%(RSD=0.43%)、101.22%(RSD=1.23%)、100.99%(RSD=1.31%)、98.98%(RSD=1.51%)。结论:本研究建立了同时定量分析6种化学成分含量的方法,该法操作方便、准确,便于有效、快速地评价复方川芎片的质量。     

当归补血汤中4种成分在大鼠血浆中的药动学研究

目的考察当归补血汤中阿魏酸、毛蕊异黄酮、芒柄花黄素、黄芪甲苷在大鼠血浆中的药动学。方法UPLC⁃MS/MS法测定4种成分含有量,分析采用Waters BHE C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm);流动相0.1%甲酸⁃乙腈,梯度洗脱;体积流量0.4 mL/min;柱温30℃。大鼠灌胃给予药物冻干粉溶液,于不同时间点采血,DAS 3.0软件拟合血药浓度⁃时间曲线,计算药动学参数。结果阿魏酸、毛蕊异黄酮、芒柄花黄素、黄芪甲苷在各自范围内线性关系良好(r≥0.9951),提取回收率91.42%~124.83%。四者Cmax分别为312.30、799.39、149.19、120.46 ng/mL,Tmax分别为19.29、21.43、53.57、70.71 min,t1/2分别为192.37、173.95、185.34、408.77 min,AUC0~t分别为19220.97、111546.04、29073.89、18401.73μg/(L·min),AUC0~∞分别为20136.85、118807.61、34089.10、19921.64μg/(L·min)。结论该方法快速、灵敏、准确,可为当归补血汤临床应用和质量监控提供参考。     

HPLC法同时测定藿香清胃片、藿香清胃胶囊、藿香清胃颗粒中4种成分

目的 建立HPLC法同时测定藿香清胃片、藿香清胃胶囊、藿香清胃颗粒(栀子、防风、甘草等)中4种成分的含量.方法 该药物70％甲醇提取液的分析采用Waters Atlantis T3色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相乙腈-0.1％磷酸,梯度洗脱;体积流量1.0mL/min;柱温30℃;检测波长240 ...     

高效液相色谱法测定乳疾灵片中淫羊藿苷的含量

目的:测定乳疾灵片中淫羊藿苷的含量。方法:采用HPLC法,以十八烷基硅烷键合硅胶为色谱柱:HypersilC18(250mm×4.6mm,5μm);流动相:0.075mol/L磷酸溶液(用三乙胺调节pH至4.5)-乙腈(73∶27);流速:1.0mL/min;检测波长:270nm。结果:淫羊藿苷在28.0～40.0μg/mL范围内,浓度与峰面积线性关系良好(r=0.9994)。平均回收率为100.84%,RSD为1.32%(n=9),方法的精密度、稳定性及重现性良好。结论:分析方法简便,快速准确,可作为乳疾灵片的质控标准。     

HPLC波长切换法同时测定养心宁神丸中7种成分的含量

目的:建立高效液相波长切换法同时测定养心宁神丸中党参炔苷、丁香苷、酸枣仁皂苷A、酸枣仁皂苷B、去氢土莫酸、去氢茯苓酸、茯苓酸含量的方法。方法:采用HPLC法,以Phenomenex C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,流动相:乙腈-0.05%磷酸,梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,检测波长分别为266 nm(检测党参炔苷和丁香苷)和210 nm(检测酸枣仁皂苷A、酸枣仁皂苷B、去氢土莫酸、去氢茯苓酸和茯苓酸)。结果:党参炔苷、丁香苷、酸枣仁皂苷A、酸枣仁皂苷B、去氢土莫酸、去氢茯苓酸、茯苓酸分别在4.06~101.50μg/mL(r=0.9991)、1.27~31.75μg/mL(r=0.9996)、1.69~42.25μg/mL(r=0.9998)、0.96~24.00μg/mL(r=0.9995)、0.73~18.25μg/mL(r=0.9999)、0.59~14.75μg/mL(r=0.9994)、1.76~44.00μg/mL(r=0.9997)范围内线性关系良好,平均加样回收率(RSD)分别为99.58%(0.68%)、98.80%(1.51%)、97.98%(0.96%)、98.15%(1.48%)、96.69%(1.13%)、97.92%(1.34%)和100.07%(0.71%)。结论:所建立的方法结果准确,可用于养心宁神丸的质量控制。     

RP-HPLC法同时测定定风止痛片中三七皂苷R_1、人参皂苷Rg_1、Rb_1的含量

目的:建立定风止痛片中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、Rb1的含量测定方法。方法:采用Hyper-sil ODS C18色谱柱(150mm×4.6mm,5μm);流动相为乙腈-水,梯度洗脱;检测波长203nm,流速1.0mL.min-1,柱温20℃。结果:三七皂苷R1在1.02～10.15μg/mL范围内呈良好的线性关系,回归方程为:Y=4932.4X+21.78(r=0.9996),加样回收率为99.91%(RSD=1.18%,n=6);人参皂苷Rg1在3.82～38.24μg/mL范围内呈良好的线性关系,回归方程为:Y=1415.9X+9.496(r=0.9998),加样回收率为100.08%(RSD=0.68%,n=6);人参皂苷Rb1在3.04～30.36μg/mL范围内呈良好的线性关系,回归方程为:Y=3118.7X+2.913(r=0.9994),加样回收率为100.30%(RSD=1.45%,n=6)。结论:该法操作简便,结果准确,可以用于测定定风止痛片中的三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、Rb1含量,为定风止痛片的质量控制提供参考。     

HPLC法测定通窍鼻炎片中白芷的含量

目的建立高效液相色谱法测定通窍鼻炎片中白芷的含量。方法采用反相高效液相色谱法,选用DimensionsC18(250mm×4.6mm;5μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.3%磷酸(64:36),流速为0.8mL.min-1,柱温25℃,检测波长为248nm。结果欧前胡素在0.0549～0.3294μg.mL-1范围内呈良好线性,r=0.9994,方法平均回收率为99.65%,RSD=0.35%。结论方法简便,快速,结果准确,分离效果好。