HPLC同时测定参积护胃颗粒中积雪草苷、延胡索乙素、柴胡皂苷d含量

目的建立参积护胃颗粒中积雪草苷、延胡索乙素、柴胡皂苷d含量测定的HPLC分析方法。方法采用广州研创C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈(A)-磷酸盐缓冲液(含磷酸二氢钾8.34‰、磷酸氢二钾0.87‰),梯度洗脱(0~15 min,20%A;15~30 min,20%→40%A;30~42 min,40%A;42~45 min,40%→48%A;45~50 min,48%A;50~70 min,48%→50%A),流速1.0 m L/min,检测波长210 nm,柱温30℃。结果积雪草苷、延胡索乙素、柴胡皂苷d分别在0.173~2.770μg(r=0.999 9)、0.021~1.320μg(r=0.999 2)、0.151~9.660μg(r=0.999 3)范围内呈良好线性关系。积雪草苷、延胡索乙素、柴胡皂苷d平均加样回收率分别为96.25%、97.02%、97.84%,RSD分别为2.31%、4.51%、1.87%。结论该含量测定方法简便、分离效果好、专属性强,能同时测定参积护胃颗粒中积雪草苷、延胡索乙素、柴胡皂苷d的含量,为参积护胃颗粒质量标准的完善提供依据。     

一测多评法同时测定消癥微丸中4种柴胡皂苷

目的建立一测多评法同时测定消癥微丸(柴胡、香附、大黄等)中4种柴胡皂苷的含有量。方法该药物5%氨水-甲醇提取液的分析采用Waters Xbridge C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以乙腈-水为流动相,梯度洗脱;体积流量1.0 m L/min;检测波长210、254 nm。以柴胡皂苷a为内标,计算柴胡皂苷b1、b2、c的相对校正因子,再测定其含有量。结果 4种柴胡皂苷在各自范围内线性关系良好(r≥0.999 5),平均加样回收率98.08%~102.94%,RSD 0.85%~1.82%,一测多评法所得结果与外标法接近。结论该方法简单、精确、可行,可用于消癥微丸的质量控制。     

HPLC-DAD法同时测定鼻窦炎口服液中6个成分的含量

目的:建立同时测定鼻窦炎口服液中6种成分(川芎嗪、京尼平龙胆双糖苷、栀子苷、黄芩苷、阿魏酸、柴胡皂苷A)含量的方法。方法:采用高效液相色谱法,DIKMA Platisil ODS色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温30℃,流动相为甲醇-0.1%磷酸水溶液,采用梯度洗脱,变换波长检测,检测波长分别为280 nm(川芎嗪、黄芩苷)、240 nm(京尼平龙胆双糖苷、栀子苷)、320 nm(阿魏酸)、210 nm(柴胡皂苷A),流速为1 m L·min-1。结果:鼻窦炎口服液中的川芎嗪、京尼平龙胆双糖苷、栀子苷、黄芩苷、阿魏酸、柴胡皂苷A 6种成分的线性范围分别为0.0082~0.164μg,0.027~0.54μg,0.02525~0.505μg,0.046~0.92μg,0.059~1.18μg,0.00805~0.161μg,精密度、稳定性、重复性试验的RSD2%;加样回收率分别为97.43%~101.24%,95.24%~99.66%,97.31%~101.58%,95.283%~99.19%,95.78%~99.85%,96.23%~100.79%,RSD分别为1.48%、1.53%、1.31%、1.30%、1.53%、1.46%。结论:该法检测简便、稳定、可靠,是鼻窦炎口服液质量控制的一个快捷有效的方法。     

一测多评法同时测定解郁胶囊中9种成分

目的建立一测多评法同时测定解郁胶囊(丹参、柴胡、石菖蒲等)中氧化芍药苷、芍药内酯苷、芍药苷、苯甲酰芍药苷、柴胡皂苷a、柴胡皂苷d、丹参素、丹酚酸B、丹参酮ⅡA的含有量。方法该药物70%甲醇提取液的分析采用Agilent Extend-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相乙腈-0.1%磷酸,梯度洗脱;体积流量0.9 mL/min;柱温30℃;检测波长210、230、280 nm。以芍药苷为内标,计算其他8种成分的相对校正因子,测定其含有量。结果 9种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.999 1),平均加样回收率96.97%~100.18%,RSD 0.60%~1.51%,一测多评所得结果与外标法接近。结论该方法稳定可靠,可用于解郁胶囊的质量控制。     

HPLC法同时测定党参固本丸中7种成分

目的建立HPLC法同时测定党参固本丸(地黄、熟地黄、党参等)中梓醇、麦角甾苷、焦地黄苯乙醇苷B1、角胡麻苷、党参炔苷、甲基麦冬黄烷酮A、甲基麦冬黄烷酮B的含有量。方法该药物50%甲醇提取液的分析采用Agilent TC-C18色谱柱(200 mm×4.6 mm,5μm);以乙腈-0.2%磷酸为流动相,梯度洗脱;检测波长210、330、269、296 nm;体积流量1.0 m L/min;柱温30℃。结果 7种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.999 2),平均加样回收率96.96%~99.65%,RSD 0.88%~1.74%。结论该方法简便准确,重复性好,可用于党参固本丸的质量控制。     

不同产地和商品等级延胡索中尿苷、鸟苷、腺苷的含量分析

目的:建立高效液相色谱法同时测定延胡索药材中尿苷、鸟苷和腺苷3种核苷成分含量的方法,并比较不同产地、不同商品等级中3种核苷类成分含量的差异和各成分间的结构比。方法:采用Venusil MP C18(2)色谱柱(4.6 mm×250mm,5μm),以甲醇(A)-水(B)为流动相梯度洗脱(0~10 min,1%~5%A;10~15 min,5%~15%A;15~22 min,15%~17%A;22~26 min,17%~20%A;26~32 min,20%~24%A),流速1.0 m L·min-1,柱温35℃,检测波长260 nm。运用上述方法对38批延胡索药材进行测定,并对测定结果进行聚类分析。结果:测定了延胡索药材中3种核苷类成分的含量,在线性范围内线性关系良好(r0.999 8),平均回收率为99.63%~104.24%,RSD为0.7%~2.3%。38批延胡索样品中尿苷、鸟苷和腺苷均可检测到,不同产地延胡索药材中尿苷、鸟苷、腺苷量及组成结构比差异显著;同一产地不同种植户的延胡索药材其3种成分量及组成结构比也存在明显差异。采用聚类分析能将不同产地的38批延胡索药材分为3类。结论:总体上来说,不同产地延胡索药材成分的组成存在显著性差异,不同商品等级延胡索中核苷类含量无明显差异,延胡索药材的质量受自然环境、栽培技术因素的影响。该方法适用于延胡索中尿苷、鸟苷和腺苷的含量测定,为其质量控制提供保证。     

HPLC法同时测定妇康消肿丸中4种成分

目的建立HPLC法同时测定妇康消肿丸中4种成分的含有量。方法该药物甲醇提取液的分析采用Alltimate C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相乙腈-0.02%磷酸,梯度洗脱;体积流量1.0 m L/min;柱温35℃;检测波长283 nm和204 nm。结果橙皮苷、柚皮苷、柴胡皂苷a、柴胡皂苷d分别在1.327~13.27 mg(r=0.999 2)、0.864~8.64 mg(r=0.999 4)、0.221~2.21 mg(r=0.999 9)、0.193~1.93 mg(r=0.999 6)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为99.4%(RSD=1.42%)、99.6%(RSD=1.13%)、98.5%(RSD=1.24%)、99.6%(RSD1.62%)。结论该方法简单准确,重复性良好,可用于妇康消肿丸的质量控制。     

HPLC同时检测二十味沉香丸中4个成分

目的:建立HPLC法同时测定二十味沉香丸中紫丁香苷、松果菊苷、连翘酯苷、橄榄苦苷的含量。方法:采用Sunfire-ODS C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;以乙腈-0.1%醋酸溶液为流动相,梯度洗脱;流速为1.0 m L/min;检测波长为280、330 nm;柱温为30℃,进样量为20μL,测定8批二十味沉香丸中上述4个成分的含量。结果:紫丁香苷、松果菊苷、连翘酯苷、橄榄苦苷分别在19.110～229.321μg/m L(r=0.9999)、2.506～30.067μg/m L(r=0.9998)、21.785～261.426μg/m L(r=0.9999)、30.151～361.817μg/m L(r=0.9999)的浓度范围内与峰面积的线性关系良好,平均加样回收率分别为99.42%、98.90%、98.37%、100.06%,RSD分别为2.39%、2.20%、2.78%、2.87%。结论:该研究建立的方法简便、准确,重复性好,可为二十味沉香丸的质量控制提供参考。     

HPLC法同时测定六合定中丸中6种成分

目的建立HPLC法同时测定六合定中丸(枳壳、陈皮、厚朴等)中芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、和厚朴酚、厚朴酚的含有量。方法该药物75%甲醇提取液的分析采用Dikma Spursil C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-水,梯度洗脱;体积流量1.0 m L/min;柱温30℃;检测波长283 nm和294 nm。结果6种成分在各自范围内均呈良好的线性关系(r≥0.999 3),平均加样回收率92.6%~103.7%,RSD 0.89%~2.87%。3批样品中柚皮苷和新橙皮苷的含有量有明显差异。结论六合定中丸中枳壳的质量不稳定,应加以关注。     

HPLC⁃UV⁃ELSD法同时测定防风通圣丸中8种成分

目的建立HPLC法同时测定防风通圣丸(川芎、桔梗、甘草等)中川芎嗪、栀子苷、升麻素苷、甘草苷、5?O?甲基维斯阿米醇苷、黄芩苷、桔梗皂苷D、黄芩素的含量。方法该药物80%甲醇提取液的分析采用Venusil MP C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相乙腈?0.1%醋酸,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温25℃;检测波长260 nm;ELSD漂移管温度90℃;雾化气体积流量2.5 mL/min;雾化温度36℃。结果8种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.9995),平均加样回收率99.35%~99.60%,RSD 0.52%~1.31%。结论该方法准确灵敏,重复性好,可用于防风通圣丸的质量控制。     

HPLC法同时测定小儿解表颗粒中6种成分

目的建立HPLC法同时测定小儿解表颗粒(金银花、连翘、牛蒡子等)中葛根素、连翘酯苷A、黄芩苷、牛蒡苷、汉黄芩苷、黄芩素的含有量。方法该药物70%甲醇提取液的分析采用Waters Symmetry C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相乙腈⁃0.2%磷酸,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长250、278、326 nm。结果6种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.9992),平均加样回收率98.8%~101.4%,RSD 0.58%~1.6%。结论该方法准确,重复性好,可用于小儿解表颗粒的质量控制。     

HPLC法同时测定筋骨伤喷雾剂中7种成分

目的建立HPLC法同时测定筋骨伤喷雾剂(赤胫散、赤芍、淫羊藿等)中芍药苷、鞣花酸、朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C、淫羊藿苷、宝藿苷Ⅰ的含有量。方法该药物水饱和正丁醇提取液的分析采用Agilent C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相乙腈⁃0.05 mol/L磷酸二氢钾⁃甲醇,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温35℃;检测波长230、254、270 nm。结果7种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.9995),平均加样回收率93.5%~99.6%,RSD 1.41%~2.86%。结论该方法准确可靠,重复性好,可用于筋骨伤喷雾剂的质量控制。     

当归补血汤中4种成分在大鼠血浆中的药动学研究

目的考察当归补血汤中阿魏酸、毛蕊异黄酮、芒柄花黄素、黄芪甲苷在大鼠血浆中的药动学。方法UPLC⁃MS/MS法测定4种成分含有量,分析采用Waters BHE C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm);流动相0.1%甲酸⁃乙腈,梯度洗脱;体积流量0.4 mL/min;柱温30℃。大鼠灌胃给予药物冻干粉溶液,于不同时间点采血,DAS 3.0软件拟合血药浓度⁃时间曲线,计算药动学参数。结果阿魏酸、毛蕊异黄酮、芒柄花黄素、黄芪甲苷在各自范围内线性关系良好(r≥0.9951),提取回收率91.42%~124.83%。四者Cmax分别为312.30、799.39、149.19、120.46 ng/mL,Tmax分别为19.29、21.43、53.57、70.71 min,t1/2分别为192.37、173.95、185.34、408.77 min,AUC0~t分别为19220.97、111546.04、29073.89、18401.73μg/(L·min),AUC0~∞分别为20136.85、118807.61、34089.10、19921.64μg/(L·min)。结论该方法快速、灵敏、准确,可为当归补血汤临床应用和质量监控提供参考。     

四物汤传统饮片汤剂与配方颗粒汤剂有效成分比较

目的比较四物汤传统饮片汤剂与其配方颗粒汤剂有效成分的含有量差异。方法四物汤传统饮片汤剂与其配方颗粒汤剂溶液的分析采用依利特SinoChrom ODB⁃BP柱(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相乙腈⁃0.1%磷酸溶液,梯度洗脱;体积流量0.8 mL/min;检测波长215 nm(没食子酸),230 nm(芍药苷),330 nm(绿原酸、咖啡酸、阿魏酸、毛蕊花糖苷);柱温30℃。结果6种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.9996),平均加样回收率96.81%~99.01%,RSD 0.81%~1.58%。结论该方法准确稳定,重复性好,可用于四物汤的质量控制。     

UPLC法测定生、制白术配伍枳术丸中10种成分

目的建立UPLC法测定生、制白术配伍枳术丸中橙皮苷、柚皮苷、芸香柚皮苷、柚皮素、橙皮素、辛弗林、荷叶碱、白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅲ中的含有量。方法枳术丸甲醇提取物的分析采用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(2. 1 mm×100 mm,1. 8μm);流动相0. 1%甲酸-0. 1%甲酸乙腈,梯度洗脱;体积流量0. 4 m L/min;柱温30℃;283 nm波长下测定橙皮苷、柚皮苷、芸香柚皮苷、柚皮素、橙皮素、辛弗林、荷叶碱、白术内酯Ⅱ;220 nm波长下测定白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅲ。结果 10种成分在各自范围内线性关系良好(r>0. 999 0),平均加样回收率97. 5%~100. 6%,RSD 1. 89%~3. 16%。结论该方法准确稳定,重复性好,可用于枳术丸的质量控制。     

一测多评法同时测定宽中顺气丸中8种成分

目的建立一测多评法同时测定宽中顺气丸(香附、陈皮、莪术等)中橙皮苷、川陈皮素、桔皮素、莪术二酮、莪术醇、吉马酮、香附烯酮、α-香附酮的含有量。方法该药物甲醇提取液的分析采用Agilent TC-C18色谱柱(250 mm×4. 6 mm,5μm);流动相乙腈-0. 1%冰醋酸,梯度洗脱;体积流量1. 0 m L/min;检测波长214、242、326 nm;柱温25℃。以吉马酮为内标,建立其他7种成分相对校正因子,测定含有量。结果 8种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0. 999 2),平均加样回收率为96. 93%~100. 00%,RSD为0. 81%~1. 63%。一测多评法所得结果与外标法接近。结论该方法简便准确,可用于宽中顺气丸的质量控制。     

HPLC法同时测定肠胃散中5种成分

目的建立HPLC法同时测定肠胃散(吴茱萸、陈皮、艾叶等)中5种成分的含有量。方法该药物甲醇提取液的分析采用Agilent C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈⁃0.2%磷酸,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温25℃;检测波长215、283 nm。结果橙皮苷、肉桂酸、桂皮醛、吴茱萸碱、吴茱萸次碱分别在45.16~451.6、0.244~2.444、5.07~50.7、2.036~20.36、2.579~25.79μg/mL范围内线性关系良好(r>0.9990),平均加样回收率98.85%~101.26%,RSD 0.62%~1.19%。结论该方法简便准确,重复性好,可用于肠胃散的质量控制。     

HPLC法同时测定华佗救心丸中8种蟾蜍二烯内酯

目的 建立HPLC法同时测定华佗救心丸(蟾酥、人工牛黄、冰片等)中华蟾酥毒基、酯蟾毒配基、日蟾毒它灵、蟾毒灵、沙蟾毒精、蟾毒它灵、远华蟾毒精、华蟾毒它灵的含有量.方法 该药物甲醇提取液的分析采用Thermo Scientific C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相乙腈-水,梯度洗脱;体积流量0.6 mL/min;柱温30℃;检测波长296 nm.结果 8种蟾蜍二烯内酯在各自范围线性关系良好(r≥0.999 5),平均加样回收率95.07% ~ 102.59%,RSD 1.42%~2.81%.结论 该方法快速、简便、稳定,可用于华佗救心丸的质量控制.     

HPLC法同时测定万氏牛黄清心丸中7种成分

目的建立HPLC法同时测定万氏牛黄清心丸(牛黄、朱砂、黄连等)中栀子苷、黄芩苷、表小檗碱、盐酸黄连碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱、胆红素的含量。方法该药物10%氯仿?乙醇提取液的分析采用InertSustain C₁₈色谱柱(5μm,4.6 mm×250 mm);流动相乙腈?0.05 mol/L磷酸二氢钾,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长210、345 nm。结果7种成分在各自范围内线性关系良好(r>0.9990),平均加样回收率97.25%~99.69%,RSD 0.85%~1.63%。结论该方法简便灵敏,重复性好,可用于万氏牛黄清心丸的质量控制。