气相色谱-质谱联用法测定麝香中麝香酮含量

目的使用气相色谱 质谱联用仪,采用选择监测离子法测定麝香中麝香酮含量。方法色谱柱 DB 5MS （30 m×0.32 mm,0.25 μm） 石英毛细管色谱柱,样品用无水乙醇提取,采用选择离子监测法定量。结果麝香酮在0.05～5.00 mg·mL 1范围内线性关系良好（r＝0.998 2）,平均回收率96.7%,检测限0.1 ng·mL 1。结论该方法简便,快速,灵敏度高,结果准确可靠。     

麝香酮中间体-β-单酯工艺改进

β-单酯(β-甲基戊二酸单甲酯,Ⅰ)为麝香酮的主要中间体,由氰乙酸乙酯经胺化、缩合、水解、酯化制得.最后一步的酯化,生成单甲酯的同时,生成二甲酯(Ⅱ).原工艺将副产物(Ⅱ)水解为二酸(Ⅲ),再酯化制得β-单甲酯(Ⅰ).     

麝香

谈到麝香，最早的印象源自于小时候姨妈的一次流产。当时并不懂事，只听母亲说姨妈肚子里的小宝宝没了，因为她误贴了麝香丰富的膏药。在为尚未出生的小表弟或小表妹难过的同时，麝香这味神秘的药材便深深的印在了我的脑海里。[编按]     

如何保管牛黄、麝香、鹿茸、蛤蚧?

牛黄为牛科动物黄牛BostaurusdomesticusGmelin或水牛BubalusbubalisL．的胆囊，胆管或肝管中的结石。味苦、性甘凉、有清心、化痰、利胆、镇惊作用。麟香MoschusmoschiferusL，又名脐香，麟脐香，性辛温无毒，有开窍、辟秽、通络散瘀作用。鹿茸为鹿科动物梅花鹿（CervusnipponFemnlinck）或马鹿的未骨化的幼角。性甘咸温，有壮阳、益精髓、强筋骨作用。蛤酸GekkoGecko（L．）为壁虎科动物蛤蚧除去内脏的全体。性成平，有补肺益肾，定喘止嗽作用。牛黄、麝香、鹿茸、蛤蚧为名贵药材，如保藏不善，引起变质、气味走失、霉变等，失去应有…     

麝香水中麝香的定性鉴别

一些游医药贩使用欺骗手段,将水杨酸甲酯、冰片、樟脑等原料,用乙醇溶解后,伪称麝香水,妄称治疗腰背酸痛、跌打损伤,高价出售,牟取暴利。由于短期止痛效果尚可,受骗上当的患者不少。笔者以麝香及化学合成的麝香酮为对照品,用薄层色谱法进行快速检验,在较短时间内检出样品中有无麝香或麝香酮合成品。实验方法如下:     

西洋参、麝香、牛黄与其伪品的简易鉴别法

中药材鉴别主要从来源、性状、显微、理化等方法鉴别,本文采用简易方法如:眼观、手摸、鼻闻、口尝、水试、火试等,来鉴别西洋参、麝香、牛黄及其伪品,供参考。     

人工麝香β-环糊精包合物的稳定性考察

为考察人工麝香β－环糊精包合物的稳定性，采用气相色谱法，以麝香酮含量为测定指标，分别对人工麝香β－环糊精包合物和混合物进行强光照射，高温，高湿和挥发性试验，结果表明在光，热，湿等因素影响下，包合物中麝香酮的含量没有明显变化。而混合物中麝香酮含量明显下降，包合物的热失重百分率比混合物小。结论：人工麝香β－环糊清包合物具有较强的抗光照性，热稳定性和湿稳定性，其稳定性明显优于人工麝香混合物。     

GC同时测定麝香通心滴丸中龙脑、异龙脑和麝香酮的含量

摘要：目的 建立同时测定麝香通心滴丸中龙脑、异龙脑及麝香酮含量的气相色谱法。方法 色谱柱：HP-5MS毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm,0.25 μm),检测器为FID检测器,检测器温度为250 ℃,进样口温度220 ℃。柱温以100 ℃为初始温度,保持2分钟,以2 ℃?min-1升温至110 ℃,保持3分钟,以50 ℃?min-1升温至205 ℃,保持7分钟,以20 ℃?min-1升温至250 ℃,保持2分钟;载气为氮气,流速为1 mL?min-1;进样方式为分流进样,分流比为10：1;进样量为1 μL,以萘为内标。结果 龙脑、异龙脑、麝香酮的浓度分别在0.05468~0.4374 mg?mL-1(r=0.9999),0.07067~0.5654 mg?mL-1(r=0.9999),0.004512~0.03610 mg?mL-1(r=0.9997)的范围内线性良好;平均回收率分别为97.91 %(RSD=2.05 %),100.79 %(RSD= 2.78 %),105.36 %(RSD=3.78 %)。结论 该方法有效可靠,可用于麝香通心滴丸中龙脑、异龙脑和麝香酮的含量测定。     

麝香和麝香注射剂中麝香酮和雄甾烷的含量测定

利用薄层层析和气相层析法对天然麝香和麟香注射剂中麟香酮的含量进行了测定,对雄甾烷类化各物氧化产物的定性分析进行了研究,制定了麝香原料和麝香注射剂质量标准的测定方法。结果表明,该方法简便易行,重现性强,符合分析中含量测定的要求。麝香酮含量测定的内标物为正十九烷,雄甾烷类氧化产物的标准品分别为5α-雄甾烷-3,17-二酮,5β-雄甾烧-3,17-二酮和△~4-雄甾稀3,17-二酮。     

神奇的麝香

麝,别名麝文、香獐、拉石子、山驴子等,为麝(鹿)科动物麝。麝形体小,长65～95厘米,体重8～13千克。雌雄均无角,耳长耸立,上部形圆。眼大,嘴端裸露。雄麝上犬齿发达,露出唇外,向下弯曲。四肢细长,短尾。雄麝鼠蹊部有香腺囊,囊内分泌麝香,外部略隆起,香囊外毛细短稀疏,皮肤外     

手性GC法测定麝香中麝香酮的含量

目的:建立麝香酮对映体拆分和麝香中麝香酮含量测定的方法。方法:采用Agilent CYCLODEX-B手性气相毛细管柱、FID检测器、程序升温法,对麝香酮消旋体进行拆分,并测定天然麝香和人工合成麝香中麝香酮的含量。结果:麝香酮消旋体的质量浓度在0.05～5.00mg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好线性关系([S)-和(R)-麝香酮的r分别为0.9986和0.9993];平均回收率分别为97.1%和99.2%,RSD分别为1.83%、1.76%(n=15);检测限为2.5ng·mL-1,定量限为6.0ng·mL-1。结论:本方法可将(S)-和(R)-麝香酮进行有效拆分,并能有效控制麝香的质量。     

天然麝香中麝香酮的气相色谱法测定

本文采取麝香苯浸取液直接以气相色谱法测定其中麝香酮含量,并对定量条件进行了研究。选用OV-17色谱柱并以正十九烷为内标准测定了麝香中麝香酮的含量,还作了标准曲线(Wspl/Wis与Ai/Ais线性)及回收实验,均得到了较满意的结果。报道了50批麝香中麝香酮的含量并作了正态分布分析。此外还对麝香酮色谱峰纯度作了色质联用分析,确定了本法所分离的麝香酮色谱峰是单一组分峰。本法简便、准确,并且重现性较好。     

麝香酮全合成

在乙酰乙酸乙酯与1,10-二溴癸烷合成关键中间体2,15-十六烷二酮(2)的过程中,运用分子轨道理论探讨主要副产物的形成机理,找出了产率低的主要原因,通过灰色系统分析、均匀设计等数理方法,经实验找到了合适的反应条件,并减少了操作步骤,将2的产     

麝香的鉴别

麝香来源于脊索动物门哺乳纲鹿科(Cervidae)动物林麝 Moschus berezovskii Flerov或原麝 Moschus moschiferus L.成熟雄体香囊中的干燥分泌物.其性温味辛能开窍、辟秽、通络、散瘀,用于治疗中风痰阙、惊痫、中恶烦闷、心腹暴痛、跌打伤痛等,是一种常用的贵重药材.根据采收的方法不同,可分为毛壳麝香和麝香仁两种,兹就其鉴别方面分别述之.     

复方麝香注射液

我们向兄弟单位学习了“复方麝香注射液”的制备,并在制备中做了改进。今介绍如下,本品为微带黄色的澄明水溶液。每支2毫升,内含麝香生药4毫克和当归生药100毫克。处方:麝香 2克当归 50克吐温—80 8克制成注射液 1000毫升制法:将当归饮片拣去杂质称取50克,加工成小碎块,置于适宜的烧瓶中,加蒸溜水约2000毫升浸泡2小时。称取拣去杂质的察香2克,置于研钵中,加少量的蒸溜水研成糊羔状,并逐渐加水至研细为止,再合并到当     

合成麝香研究

天津市中津制药厂坚持开展中西医药结合的研究工作,近年来,合成麝香的研制,又有了较大的进展。通过小试对工艺路线继续改进,以及药理化学、物理分析、临床试用等说明合成     

单扫描极谱法测定天然麝香中的麝香酮

目的　建立天然麝香中麝香酮的含量测定方法。方法　样品用乙醇浸提 ,在 0 2 5g·L-1盐酸苯肼 - 1 0g·L-1氯化钠底液中 ,于峰电位 - 80 0mV(vs.SCE)处测定麝香酮。结果　麝香酮含量在 2 5～ 2 0 μg范围内线性关系良好 ,r =0 9995 ,方法检出限为 1 5 μg ,日内精密度 RSD =6 4 % (n =5 ) ,日间精密度RSD =7 0 % (n =5 ) ,平均回收率为 89 7%。结论　该方法快捷、简便易行。可用于麝香酮的含量测定     

麝香风湿油中麝香酮含量的GC-MS分析

目的 建立气相色谱正化学源电离质谱(GC-PCI-MS)分析麝香风湿油中麝香酮含量的方法。方法 麝香风湿油用正己烷稀释后进样。质谱分析采用选择离子(SIM)定量方式。选用m/z239．35作为定量离子，m/z240．20作为辅助定量离子；用外标法定量。结果 方法的标准曲线是y=3．6048X 0．2673，r=0．9996。方法平均回收率为99.3％，RSD为3．4％。结论 本法简便，干扰少，灵敏度高，适用于药用油中微量麝香酮的含量测定。