HPLC法测定枸橼酸西地那非原料药的含量及有关物质

目的建立反相高效液相色谱法测定枸橼酸西地那非原料药的含量及有关物质。方法采用Phenomenex Luna C18色谱柱(250 mm×4.60 mm,5μm),流动相:0.05 mol·L-1磷酸三乙胺(取7 m L三乙胺用水稀释至1 000 m L,用磷酸调p H至4.0±0.1)-甲醇-乙腈(体积比为58∶25∶17),流速:1.0 m L·min-1,柱温:30℃,检测波长:290 nm,进样量:20μL。结果枸橼酸西地那非与各有关物质、降解产物均能良好的分离,西地那非的质量浓度在17.12~39.94 mg·L-1内线性关系良好(r=0.999 9),重复性好(RSD=0.3%),中间精密度佳(RSD=0.6%),平均回收率为100.7%(RSD=0.4%,n=9),检测限(S/N=3)为2.10 ng。结论本法可用于枸橼酸西地那非原料药含量测定和有关物质检测。     

高效液相色谱法检测中成药大蜜丸中搀加的西地那非

目的建立HPLC法对中成药大蜜丸中搀入的西地那非含量进行定性和定量分析。方法经有机溶剂萃取纯化后,采用HPLC法测定,Phenomenex C18(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,柱温为30℃;流动相为0.05 mol.L-1磷酸(三乙胺调pH值3.1)-甲醇-乙腈(58∶25∶17);流速为1.0 mL.min-1;检测波长为294 nm。外标法计算西地那非的含量。结果在0.106~0.846 mg.mL-1线性关系良好,回归方程Y=1.42×107X-1.06×104,r=0.9999。平均回收率为96.30,RSD=1.33%。检测限低于5.285μg.mL-1。结论本方法准确可靠,能有效检出大蜜丸中搀入的西地那非。     

参茸鞭丸中非法添加枸橼酸西地那非的鉴别

目的建立参茸鞭丸中添加枸橼酸西地那非的鉴别方法。方法采用高效液相色谱法进行鉴别。色谱柱:DiamonsilTMC18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:0.05 mol/L磷酸三乙胺(取7 mL三乙胺用水稀释至1 000 mL,用磷酸调节pH值至3.0±0.1)-甲醇-乙腈(58∶25∶17);检测波长:290 nm;流速:1.0 mL/min。结果该批参茸鞭丸中添加了处方外化学药品枸橼酸西地那非。结论本方法专属性强,准确性高,可作为参茸鞭丸中添加枸橼酸西地那非的鉴别方法。     

中药中违法添加枸橼酸西地那非的含量测定方法研究

目的:研究补肾壮阳类中药制剂中违法添加枸橼酸西地那非的含量测定方法。方法:将样品经0.01mol/L盐酸提取后采用反相高效液相色谱法进行测定,色谱柱为KromasilC18,流动相为乙腈-水-冰醋酸-三乙胺(35∶65∶0.8∶0.4),流速为0.8ml/min,检测波长为290nm,进样量为10μl。结果:枸橼酸西地那非检测浓度在10～800μg/ml范围内与峰面积积分值线性关系良好,平均加样回收率为98.2%(RSD=0.99%)。结论:本方法可检测该类制剂中违法添加的枸橼酸西地那非。     

RP-HPLC法测定补肾壮阳中药制剂中违法添加的枸橼酸西地那非

目的:建立以反相高效液相色谱法测定补肾壮阳中药制剂中违法添加枸橼酸西地那非的方法。方法:色谱柱为ODS C18(250mm×4·6mm,5μm),流动相为甲醇-水-冰醋酸-三乙胺(60∶40∶0·8∶0·3),流速为0·8mL·min-1,检测波长为290nm,进样量为10μL。结果:枸橼酸西地那非检测浓度在10~100μg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好线性关系;平均加样回收率为100·52%,RSD=1·20%。结论:本方法可用于检测补肾壮阳类中药制剂中违法添加的枸橼酸西地那非。     

补肾壮阳药中枸橼酸西地那非的含量测定

目的:建立测定补肾壮阳药中枸橼酸西地那非含量的方法.方法:采用反相高效液相色谱法,Diamonsil C18柱(150 mm×4.6 mm, 5μm),0.05 mol/L磷酸(三乙胺调pH至3.0±0.1)-甲醇-乙腈(55:25:20)为流动相,流速1.0 mL/min.结果:其工作曲线的线性范围为0.04～1.00μg/mL,相关系数r=0.999 5,平均回收率为96.3%(n=6).结论:所建立的方法准确、可靠,可应用于检测补肾壮阳药中枸橼酸西地那非的含量.     

补肾壮阳药中非法加入西药“枸橼酸西地那非”的检出方法

目的:建立一种测定补肾壮阳药中的枸橼酸西地那非的可行方法.方法:采用反相高效液相色谱法,Diamonsil C18柱,0.05mol/l磷酸三乙胺(pH=3.0±0.1)-甲醇-乙腈(55:25:20)为流动相,流速1.0ml/min.结果:其工作曲线的线性范围:0.04～1.00μg,相关系数r=0.9995,平均回收率(n=6)为96.3%.结论:所建立的方法准确,可靠,可应用于检测补肾壮阳药中的枸橼酸西地那非含量.     

HPLC法测定颠胃酸口服液中山楂酸的含量

目的 建立颠胃酸口服液中山楂酸的含量测定方法.方法 高效液相色谱法,色谱柱：Diamonsil-C18柱（250mm×4.6mm,5μm）;流动相：乙腈-甲醇-磷酸三乙胺水溶液（其中含磷酸0.1%,三乙胺0.2%）（60：25：15）;检测波长210nm,进样量10μL,流速1.0mL·min-1,柱温25℃.结果 山楂酸在2.1～63.0μg·mL-1 范围内线性关系良好,y=0.4438X＋0.786（r=0.9990）,回收率为97.7%,RSD=1.32%（n=6）.结论 所建方法便捷、专属性强,适用于颠胃酸口服液中山楂酸的含量测定.     

HPLC法测定卡托普利片含量

建立卡托普利片的含量测定HPLC方法.色谱柱:Kromasil C18;流动相:0.05%磷酸溶液-甲醇-四氢呋喃(42∶52∶6)(用三乙胺调节pH 至3.0±0.05);检测波长:215nm,流速:1.0mL·min-1;柱温:30℃.卡托普利线性范围为5.08～254.01μg·mL-1,r=0.9999,平均回收率为99.94%,RSD为0.29%(n=9).方法可靠,简单可行,为控制卡托普利片的内在质量提供了科学依据.     

HPLC法测定吗替麦考酚酯分散片的含量

目的建立以HPLC测定吗替麦考酚酯分散片中吗替麦考酚酯的含量的方法。方法色谱柱为C18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为乙腈-水-四氢呋喃-三乙胺-浓磷酸(35∶65∶2∶0.2∶0.35),流速为1.0mL·min-1,检测波长为249nm。结果吗替麦考酚酯的线性范围为100~300μg·mL-1(r=1.000),平均回收率为101.4%,RSD为0.5%。结论该方法简便、准确、快速,重复性好。     

温度对枸橼酸铋钾合成中的影响

研究以枸橼酸铋与枸橼酸钾为原料合成枸橼酸铋钾的工艺中温度的影响。在原辅料、反应条件一致的前提下,不同反应温度情况下,产品一:含量达36.5%,总收率达115%;产品二:含量达37.8%,总收率达105%;产品三:含量达36.3%,总收率达116%;产品四:含量达38.1%,总收率达104%。根据实验对比数据论述温度在枸橼酸铋钾合成过程中的影响,从而为枸橼酸铋钾合成工艺优化,提供重要依据。     

枸橼酸氯米芬的反相高效液相色谱行为探讨

目的探讨在ODS柱上分离测定枸橼酸氯米芬的反相高效液相色谱法。方法采用色谱柱A[Phenonex H yperClone ODS 120A(150m m×4.6m m,5μm)]和色谱柱B D[ionex Krom asilODS1(250m m×4.6m m,5μm)],以不同比例的甲醇或乙腈与不同pH值缓冲液的混合溶液为流动相,试验多种色谱条件下的色谱行为。结果当采用色谱柱B,流动相为0.035m olL/磷酸三乙胺缓冲液(pH=6.2)-甲醇(15∶85),流速为1.50m L m/in,检测波长为290nm时,枸橼酸氯米芬顺反式异构体的保留时间分别为14.7m in和16.1m in,理论塔板数分别为4810和4571,拖尾因子分别为1.25和1.17,分离度为1.6,与10种有关物质达到良好的基线分离。结论方法简便、快速,适用于枸橼酸氯米芬及其制剂的质量控制。     

雷尼替丁枸橼酸铋的合成及其表征

以盐酸雷尼替丁为原料,经碱化制得雷尼替丁（碱基）,再与枸橼酸铋反应制得消化性溃疡治疗药－雷尼替丁枸橼酸铋。经元素分析、红外光谱、核磁共振谱、质谱等确证了结构。     

HPLC法测定复方枸橼酸喷托维林颗粒中枸橼酸喷托维林和盐酸麻黄碱的含量

摘 要 目的：建立HPLC法测定复方枸橼酸喷托维林颗粒中枸橼酸喷托维林和盐酸麻黄碱含量的方法。方法: 采用Kromasil C18（150 mm×4.6 mm,5 μm）色谱柱,流动相为1%三乙胺溶液（磷酸调节pH至3.0） ∶〖KG-*4〗甲醇,梯度洗脱,流速1.0 ml·min-1,检测波长210 nm,柱温35 ℃。结果: 枸橼酸喷托维林在0.08～1.99 g·L-1（r=1.000 0）质量浓度范围内线性关系良好,平均加样回收率为99.1%, RSD为0.7%。盐酸麻黄碱在0.05～1.27 g·L-1（r=0.999 9）质量浓度范围内线性关系良好,平均加样回收率为98.6%,RSD为0.6%。结论: 本方法简便、准确,可用于复方枸橼酸喷托维林颗粒的质量控制。     

枸橼酸盐合剂含量测定方法的改进

目的：研究改进枸橼酸盐合剂含量测定的方法。方法：用改进的非水滴定法测定总枸橼酸盐含量,用四苯硼钠法测定枸橼酸钾含量。结果：能准确测定出枸橼酸盐合剂中各主要成分的含量,总枸橼酸钾的平均回收率分别为99.56%(RSD=2.13%)和100.2%(RSD=1.34%)。结论：方法简便、可靠、快速,专属性强,适合于医院枸橼酸盐合剂的快速测定。     

HPLC法测定注射液A中枸橼酸根和醋酸根的含量

目的:建立注射液A中测定枸橼酸根和醋酸根含量的HPLC方法。方法:用磺酸基阴离子交换树脂为填充剂;以0.025 mol/L硫酸溶液(取硫酸1.5 ml,加水定容至1 000 ml,摇匀)为流动相;检测波长210 nm;流速1.0 ml/min;柱温30℃。结果:枸橼酸根在0.294~0.882 mg/ml范围内线性关系良好,r=0.999 8(n=5),平均回收率100.5%,日内精密度RSD<1%;醋酸根在1.7~5.1 mg/ml范围内线性关系良好,r=0.999 9(n=5),平均回收率为100.0%,日内精密度RSD<1%。结论:HPLC法测定醋酸根和枸橼酸根选择性强,方便快捷,准确,可用于常规制剂分析。     

沉淀法测定枸橼酸钾溶液的含量

目的探讨用沉淀法测定枸橼酸钾溶液含量的方法。方法根据钾盐的特点，用沉淀法设计实验方案，并进行方法学考察。结果用沉淀法测枸橼酸钾含量，精密度RSD为0.17％，重现性RSD为0．28％，9批样品的平均加样回收率为100.19％，RSD为1．08％。结论沉淀法准确可靠、回收率高，适用于该制剂的含量测定。     

复方枸橼酸阿尔维林治疗慢性非萎缩性胃炎的效果研究

目的观察复方枸橼酸阿尔维林治疗慢性非萎缩性胃炎的效果和不良反应。方法124例慢性非萎缩性胃炎患者完全随机分为观察组和对照组,各62例。观察组口服雷贝拉唑钠肠溶胶囊（10mg／次,2次／d）、复方枸橼酸阿尔维林（1粒／次,3次／d）,对照组口服雷贝拉唑（10mg/次,2次／d）、枸橼酸莫沙必利（5mg／次,3次／d）,均用药2周。记录2组治疗前和治疗第2周末各症状评分和症状总积分,并参照各症状评分和症状总积分变化评价疗效。结果治疗结束后第2周末,观察组各症状评分均较治疗前明显下降（P〈0．05）;观察组上腹疼痛、腹胀、嗳气症状评分明显低于对照组[（0．9±0．4）分比（1．6±0．5）分,（0．8±0．4）分比（2．3＋0．7）分,（0．80±0．19）分比（1．13±0．44）分],组间差异有统计学意义（P〈0．05）,反酸、上腹不适症状积分的组间差异无统计学意义（均P〉0．05）;2组症状总积分均较治疗前下降,观察组治疗后症状总积分明显低于对照组[（4．7±1．2）分比（7．6±1．2）分]（P〈0．05）。观察组上腹疼痛、腹胀、反酸、暖气、上腹不适等各症状有效率和总有效率分别为91．7％（55／60）、94．8％（55／58）、90．3％（28／31）、91．1％（41／45）、89．8％（53／59）、95．0％（57／60）,均高于对照组[82．8％（48／58）、74．1％（43／58）、77．4％（24／31）、72．2％（26／36）、83．0％（49／59）、91．5％（54／59）],差异有统计学意义（均P〈0．05）。2组患者不良反应发生率差异无统计学意义（P〉0．05）。结论复方枸橼酸阿尔维林辅助治疗慢性非萎缩性胃炎,可较好缓解腹痛、消化不良等症状,总有效率较高,不良反应较低。     

枸橼酸莫沙必利片在健康人体内的药动学

目的研究枸橼酸莫沙必利片在健康人体内的药动学。方法12例健康男性志愿者均单剂量口服枸橼酸莫沙必利片10 mg,采用高效液相色谱法[固定相:Hypersil C18色谱柱(5μm,4.6 mm×200 mm);流速:1.0mL.m in-1;柱温:40℃;流动相:0.02 mol.L-1磷酸二氢钾溶液(用1 mol.L-1磷酸溶液调节pH值至5.0)∶甲醇=75∶25;激发波长:314 nm;发射波长:352 nm]测定给药前及给药后10 h内不同时点的血药浓度,采用DAS1.0程序计算药动学参数。结果枸橼酸莫沙必利在健康人体内的处置过程符合一室模型,其主要药动学参数中,Ka为(1.45±0.93)h-1;tm ax(实测值)为(1.15±0.57)h;Cm ax为(58.57±22.01)μg.L-1;AUC0→10为(176.60±69.40)μg.h-1.L-1;t1/2为(1.41±0.38)h。结论枸橼酸莫沙必利片的药动学过程符合一室模型。