阿司匹林分子印迹聚合物的制备及其识别特性研究

目的利用分子印迹技术,合成阿司匹林分子印迹聚合物,并探讨以此为固定相的液相色谱柱行为,为研究中草药中阿司匹林及其结构类似物的直接提取奠定理论和实验基础,以供进一步开发和应用。方法以阿司匹林为模板分子,丙烯酰胺(AM)为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂,封管聚合法制备阿司匹林分子印迹聚合物。通过高效液相色谱方法研究MIP对阿司匹林的识别机理。结果与同样化学组成的非模板聚合物相比,阿司匹林分子模板聚合物对阿司匹林有较大的吸附性能。结论封管聚合法制备所得的阿司匹林分子模板聚合物对阿司匹林具有较大的选择性作用,这种选择性取决于模板聚合物的立体孔穴中的功能基团与模板分子功能基之间的作用,以及孔穴的立体选择性,显示了分子印迹效果。     

分子印迹整体柱在高效液相色谱中的研究进展

分子印迹整体柱具有制备简单、特异选择好及传质阻力低等优点，在高效液相色谱中的应用发展迅速。本文综述了分子印迹整体柱的制备、表征及分离机制等的研究进展。     

分子印迹整体柱在药物分离中的应用

分子印迹是合成预定选择性固定相的新兴技术，整体柱是新型的色谱固定相技术，二者的结合集成了各自的特点，是当前的前沿课题。本文综述了分子印迹整体柱在药物分离方面的应用。     

对-羟基苯甲酸印迹整体柱识别机制研究

目的：采用原位热引发聚合法制备分子印迹整体柱,在高效液相色谱上考察印迹整体柱在不同色谱条件下分子印迹整体柱选择性的变化。利用计量置换模型对实验数据进行模拟,研究决定分子印迹整体柱选择性识别能力的主要因素。方法：以甲基丙烯酸为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,甲苯和异辛烷为致孔剂,偶氮二异丁腈为引发剂,选择原位热引发聚合法,制备以对-羟基苯甲酸为模板的分子印迹整体柱。在高效液相色谱上考察印迹整体柱对模板分子的特异选择性;系统考察了向流动相中依次加入水、甲醇、乙醇和异丙醇4种强氢键竞争溶剂后对-羟基苯甲酸、邻-羟基苯甲酸和对-硝基苯甲酸容量因子的变化,利用计量置换模型对实验数据进行模拟。结果：制得的分子印迹整体柱对模板分子具有特异选择性;在流动相中加入强氢键竞争溶剂后,各种样品的容量因子以及印迹整体柱的选择性均降低;计量置换模型模拟结果显示lnk值用来表示分子印迹聚合物的分离效率,n值用来表示当溶质和印迹聚合物间的相互作用是氢键时,被分离样品和印迹聚合物之间相互作用的空间效应。结论：当强氢键竞争性溶剂加入流动相中时印迹聚合物孔穴结构的匹配性决定了印迹体系的特异识别能力。     

抗胆碱能药物分子印迹聚合物的液相色谱行为

目的:以三种抗胆碱能药物为模板,合成分子印迹聚合物(molecularly imprinted polymer,MIP),考察不同流动相系统中MIP对于待测物的色谱分离行为及识别机理。方法:以盐酸新托品、盐酸苯环壬酯和盐酸戊乙奎醚为模板分子,甲基丙烯酸为功能单体,三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯为交联剂,在乙腈中合成MIP,研磨后填装液相色谱柱,分别在有机溶剂流动相(乙酸-乙腈)和极性介质流动相(乙酸铵-乙腈)中考察MIP对盐酸新托品、盐酸苯环壬酯和盐酸戊乙奎醚的色谱分离行为。结果:在有机溶剂流动相中,各MIP对待测物均表现出强吸附;在极性介质流动相中,三种抗胆碱能药物的保留时间为t盐酸苯环壬酯相似文献   

缬沙坦分子印迹聚合物色谱柱的制备及其分子识别能力研究

目的 采用高效液相色谱法考察缬沙坦分子印迹聚合物的分子识别能力。方法 制备缬沙坦分子印迹聚合物色谱柱;考察在不同的流动相中分子印迹聚合物对缬沙坦的分子识别能力及在相同流动相中聚合物对缬沙坦和其他化合物的色谱表征。结果 以甲醇为流动相,缬沙坦分子印迹聚合物对缬沙坦表现出非常强的亲和力,有很好的印迹效率;对绿原酸也有很好的印迹效果。容量因子值随流动相中极性溶剂含量的增加而减小,以甲醇-醋酸(7∶3)为流动相时,聚合物对缬沙坦的印迹效应消失。结论 缬沙坦分子印迹聚合物对缬沙坦具有良好的选择性,对绿原酸也有很好的印迹作用,因此可用于筛选中药提取物中与缬沙坦大小相近、结构或功能基团相似的化合物。     

三唑醇分子印迹聚合物的制备及在食品检测中的应用

目的:制备三唑醇分子印迹聚合物(MIP),建立食品中三唑醇残留检测方法。方法:以三唑醇为模板分子,α-甲基丙烯酸(MAA)为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂,采用本体聚合法合成了MIP,以该MIP为固相萃取剂处理样品,并采用高效液相色谱法检测,使用Shim VP-C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-水(体积比为40∶60)作为流动相,检测波长为224 nm。结果:三唑醇线性范围为0.1～200μg.mL-1,线性相关系数为0.9998,检出限为0.5μg.g-1,在2μg.g-1和10μg.g-1添加水平下,平均回收率在79.3%～86.0%之间,RSD≤2.3%(n=5)。结论:该方法灵敏度较高,重现性好,检测快速,是检测食品中三唑醇杀菌剂残留的有效方法。     

齐拉西酮分子印迹聚合物的制备及其识别特性

目的 用分子印迹技术制备以齐拉西酮为模板分子的分子印迹聚合物(MIP),并检测齐拉西酮在体内的含量.方法 以齐拉西酮为模板分子、甲基丙烯酸为功能单体、乙二醇甲基丙烯酸乙酯为交联剂,按模板分子-功能单体(1:4)制备齐拉西酮一甲基丙烯酸MIP.在底物为齐拉西酮溶液中放入MIP,于25℃中震荡12 h后,取上清液检测吸光度,计算相应吸附量.结果 齐拉西酮-甲基丙烯酸MIP对齐拉西酮溶液有一定的特异性吸附.结论 齐拉西酮-甲基丙烯酸MIP可以检测齐拉西酮的含量.     

黄芩素分子印迹整体柱的制备研究

目的:制备黄芩素分子印迹整体柱并研究其特异识别能力。方法:以黄芩素分子为模板,甲基丙烯酸(MAA)为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂,DMF和十二醇为混合致孔剂,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,采用原位聚合法合成黄芩素分子印迹整体柱,并考察了印迹整体柱在不同有机相中对黄芩素与汉黄芩素的识别能力,以及流速、柱温对保留因子与分离因子的影响。结果:模板分子与功能单体之间的比例以1∶6为最佳,得到的分子印迹整体柱对模板分子具有特异的识别能力,黄芩素和其结构类似物汉黄芩素达到较好的分离。结论:合成的印迹整体柱对模板分子具有很强的亲和力和良好的识别能力,可以用做黄芩素的分离材料。     

姜黄素分子印迹聚合物的制备与表征及其吸附性能的研究

目的 制备姜黄素的分子印迹聚合物(MIP).方法 以姜黄素为模板分子、乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂、偶氮二异丁腈为引发剂,模板分子-功能单体-交联剂的摩尔比为1∶4∶20;采用本体聚合法,通过优化条件获得了对姜黄素有特异选择性吸附的MIP;采用红外光谱仪、扫描电镜和热重分析仪对聚合物进行结构表征,并研究MIP的吸附性能.结果 制备MIP的最优条件是以甲基丙烯酸为功能单体,溶剂为丙酮;该聚合物的印迹因子为1.27,符合拟二级动力学模型(r2=0.9970).结论 制备的MIP可用于分离、纯化和富集姜黄素.     

Monoliths with chiral surface functionalization for enantioselective capillary electrochromatography

The state-of-the-art in CEC enantiomer separations with monolithic capillary columns is comprehensively reviewed. The various types of monolithic columns comprising in situ organic polymer monoliths, molecularly imprinted polymer (MIP) monoliths, silica monoliths and monoliths made from particles are discussed with a focus on materials’ synthesis, chemistry and properties as well as column aspects. Monolithic MIP-type porous layer open-tubular (PLOT) columns are treated herein as well. From this survey of the literature, the authors come to the conclusion that monolithic silica capillaries appear to become the preferred column type for CEC enantiomer separations of low-molecular drugs and other chiral pharmaceuticals or chemicals.     

烷基咪唑类离子液体在分子印迹聚合物中的应用

分子印迹聚合物是具有高选择性的仿生识别材料。以烷基类离子液体为单体、致孔剂或助溶剂合成分子印迹聚合物或制备分子印迹柱,可缩短分子印迹时间,降低分子印迹柱背压,改善水溶性,提高吸附容量、选择性、识别能力和分子印迹柱渗透性,加快吸附平衡,拓宽了其在药物分离分析中的应用范围。     

Chemical properties-dissolution relationship of non-steroidal antiinflammatory acidic drugs, I. Release of naproxen from inert matrices

The dissolution of naproxen from inert matrices (monoliths) has been studied; the matrices were obtained by direct compression using polymeric materials as support. The influence of the chemical form employed (acid or salt) and of the affinity of the drug to the supporting material on the release process are discussed. Release experiments were carried out in the columnar cell of a laminar flux apparatus. They showed that the solubility of the chemical form employed is more important for the dissolution of naproxen from monoliths than the drug's affinity to the supporting material.     

Molecularly imprinted drug delivery systems

Imprinted polymers are well established as molecular recognition materials but are now being increasingly considered for active biomedical applications such as drug delivery. In this review some highlights of recent research into molecularly imprinted drug delivery and controlled release systems are presented. The key factors controlling recognition and release by imprinted polymer matrices are discussed, the current limiting factors in their properties arising from the synthesis of these materials are considered, and the future prospects for imprinted polymers in drug delivery are outlined.     

Molecularly imprinted polymers as drug delivery systems for the sustained release of glycyrrhizic acid

Objectives The aim was to synthesize molecularly imprinted polymers (MIPs) with high recognition properties towards glycyrrhizic acid and to evaluate the performance of these materials to act as base excipients in glycyrrhizic acid sustained release in gastrointestinal simulating fluids. Methods MIPs were synthesized using methacrylic acid (MAA) as acidic, 2‐(dimethylamino)ethyl methacrylate (DMAEMA) as basic, and 2‐hydroxyethylmethacrylate (HEMA) as neutral functional monomers, while ethylene glycol dimethacrylate (EGDMA) was chosen as a crosslinking agent. The imprinting effect was evaluated by binding experiments using glycyrrhizic acid and glycyrrhetic acid (analogue molecule) solutions and in‐vitro release studies were performed in gastrointestinal simulating fluids. Key findings Good recognition and selectivity properties were found in all the synthesized materials in both ethanol and ethanol–water mixture. The release from non‐imprinted polymers was indeed higher at acidic pH, while a slower release was observed in MIPs' case, because of the presence of imprinted cavities in the polymeric structure. The stronger capacity of MAA to interact by hydrogen bonds with the template makes MAA‐containing MIPs the most effective materials in both rebinding and release experiments. Conclusions The release tests confirm the applicability of imprinted polymer for glycyrrhizic acid sustained release in gastrointestinal simulating fluids.     

水溶性印迹壳聚糖对贫铀致细胞毒性的解毒作用

利用印迹技术提高壳聚糖螯合铀的性能,探讨水溶性印迹壳聚糖是否能对贫铀(depleted uranium,DU)染毒细胞有解毒作用。首先筛选对铀酰离子(UO22+)螯合率高的印迹壳聚糖,再以人肾近端小管上皮细胞株(HK-2)DU(500μmol·L-1)染毒为模型,实验组加入壳聚糖(400 mg·L-1)和阳性对照组加入二乙烯三胺五乙酸(DTPA,50 mg·L-1)与DU共同作用下培养细胞。3个Cu2+印迹壳聚糖对DU螯合量超过49μg.mg-1,明显高于相应的非印迹壳聚糖;MTT测定DU污染组的细胞存活率为57.3%,加入Cu2+印迹戊二醛交联羧甲基壳聚糖Cu-P-CMC的实验组和DTPA螯合剂保护组的细胞存活率升高至88.7%和72.6%,细胞内DU蓄积量明显减少,细胞膜损伤和DNA损伤减轻,并且Cu-P-CMC解毒效果优于DTPA;透射电镜超微观察到,加入壳聚糖后的DU被壳聚糖螯合形成多个绒球,聚簇成串状或大团簇状,这种螯合物难进入细胞内而使细胞内DU蓄积量大大减少,因此缓解了DU对细胞的毒性。     

引入β-环糊精的分子烙印聚合物对β受体阻滞药的识别行为研究

目的:研究水相中药物分子烙印聚合物的制备方法,并对聚合物的底物识别行为进行研究。方法:以合成的可聚合化的β-环糊精为功能单体,N,N-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂,在水相中成功地制备了β受体阻滞药卡维地洛和美托洛尔的分子烙印聚合物,并采用平衡结合试验,在乙腈-水溶剂中考察了该聚合物对模板分子及相似底物的亲和性和选择性。结果:卡维地洛和美托洛尔在水相环境中对原模板具有较高的选择性和识别能力,其吸附行为类似酶与底物的"锁钥"原理,而空白聚合物无此特性。结论:该研究为在水相中合成高识别性能分子烙印聚合物提供了一种切实可行的方法。     

氯霉素前体分子印迹聚合物的制备及结合特性研究

目的:研究氯霉素前体D-(-)-苏式-对硝基苯基-2-氨基-1,3-丙二醇(D-(-)-NAD)分子印迹聚合物的制备及识别特性。方法:以D-(-)-NAD为模板分子,甲基丙烯酸(MAA)为功能单体制备分子印迹聚合物,采用1HNMR和紫外光谱研究其形成机制,用平衡结合实验考察其识别特性及印迹效率。结果:在乙醇溶剂中,模板可通过硝基、氨基与MAA发生氢键或离子作用,该条件下制备的分子印迹聚合物对模板分子具有明显的专一识别能力及立体选择性。结论:该印迹聚合物可进一步用作D-(-)-NAD的高效吸附剂或手性色谱分离固定相。