高效液相色谱法同时测定食品中5种添加剂

目的：建立反相高效液相色谱法同时测定食品中5种添加剂的检测技术。方法：利用反相高效色谱法同时检测谈料、酱菜以及发酵性豆制品中5种添加剂含量。结果：本方法测定食品中5种添加剂，溶液浓度范围在0.5～50mg／L线性关系良好，相关系数均达0．999；乙酰磺胺酸钾、苯甲酸、脱氢乙酸、山梨酸、糖精钠最小检出浓度分别为0.062，O．074，0．066，0．037，0．105mg／L；标准偏差均小于5．0％；饮料、酱菜和发酵性豆制品中添加剂的回收率为96.8％～101．6％。结论：方法快速简便，用于实际样品检测，结果令人满意。     

非发酵性豆制品中柠檬黄、胭脂红和日落黄的测定

目的:建立准确简便的用于非发酵性豆制品中柠檬黄、胭脂红和日落黄含量检测的高效液相色谱分析方法。方法:将样品粉碎均匀,加入乙醇+氨水+水(7+2+1)的提取液直接提取样品中的色素,采用反相高效液相色谱法,以甲醇-0.02 mol/L乙酸铵水溶液梯度洗脱,二极管阵列检测器检测。结果:柠檬黄、胭脂红、日落黄三种色素在浓度范围为0.1μg/ml～50μg/ml线性良好,样品加标回收率为84.1%～104.4%,方法相对标准偏差RSD<5%,方法最低定量限为柠檬黄0.15 mg/kg、胭脂红0.30 mg/kg、日落黄0.25 mg/kg。结论:该方法前处理简单、检测灵敏度高、重现性好。     

HPLC同时测定食品中4种添加剂

目的:拟建立一种快速测定食品中4种添加剂的方法.方法:采用NaOH-Pb(AC)2-Na2SO4沉淀样品,HPLC法同时测定食品(酱腌菜、月饼类、发酵性豆制品)中4种添加剂(糖精钠、苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸).结果:本法测定食品中4种添加剂,溶液浓度范围在0～100 mg/L线性关系良好,相关系数均达到0.9995以上;糖精钠、苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸最小检出浓度分别为0.01,0.02,0.02,0.02 g/kg;相对标准偏差均小于5.0%;样品加标回收率为86.2%～102.4%.结论:方法快速简便,准确可靠,用于实际样品检测,结果令人满意.     

反相高效液相色谱法同时测定食品中的苯甲酸、山梨酸和脱氢乙酸

目的建立反相高效液相色谱法同时测定食品中的苯甲酸、山梨酸和脱氢乙酸的方法。方法食品中的脱氢乙酸、苯甲酸和山梨酸经前处理后,过0.45μm超滤膜,经高效液相色谱C18柱的分离,二极管阵列检测器(DAD)于230nm处检测,以保留时间定性,峰高或峰面积定量。样品经溶解超滤后用反相高效液相色谱仪测定。结果该方法对苯甲酸、山梨酸和脱氢乙酸的分离度好,RSD分别为0.50%、0.46%和0.66%,回收率分别为104.8%、107.2%和96.9%,检出限分别为12、8和10ng。当样品量为5g,定容体积50ml,进样量30μl时,最低检出浓度分别为0.004、0.003和0.003g/kg。色素、乙酰磺胺酸钾、糖精钠均不干扰其测定。结论该方法精密度高、准确度好、选择性强,适用于食品中苯甲酸、山梨酸和脱氢乙酸的定性定量分析。     

高效液相色谱法同时测定食品中的苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸及糖精钠

目的:采用0.3%盐酸乙醇提取,低温下沉淀蛋白质,水定容离心过滤的前处理方法,高效液相色谱法同时测定苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸及糖精钠。方法:色谱柱DIONEX Acclaim120 C18(4.6×250 mm,5μm),甲醇-0.02 mol/L磷酸氢二钾溶液pH 7.0(10∶90)为流动相,流速:1.0 ml/min,检测波长:230 nm(苯甲酸、山梨酸、糖精钠)和293 nm(脱氢乙酸)。结果:苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸及糖精钠在0.1μg/ml～20μg/ml浓度范围内线性关系良好(r>0.9999),检出限小于0.4 mg/kg,其加标回收率在92.6%～105.4%之间,重复测定的RSD≤2.0%。结论:该方法操作简单,灵敏度高,准确性好,可应用于大批量样品的快速检测。     

2007年郑州市中原区豆制品卫生检测结果分析

目的了解郑州市中原区非发酵性豆制品卫生状况。方法2007年按照随机采样原则,利用无菌操作技术,分别对部分非发酵性豆制品生产加工单位和销售单位进行随机采样检测。结果检测出厂样品合格率69.23%,检测销售样品合格率42.74%,两者差异有统计学意义。结论中原区非发酵性豆制品卫生状况堪忧,应加强卫生监督。     

高效液相色谱法测定酱菜中脱氢乙酸的不确定度评定

目的建立高效液相色谱法测定酱菜中脱氢乙酸的测定不确定度分析方法,以评定测定结果的质量,找出主要影响因素。方法根据方法建立不确定度的数学模型,系统分析计算结果的不确定度各分量。结果当脱氢乙酸含量分别为0．200g／kg时,其扩展不确定度为0．0064g／kg。其中回收率对测量不确定度影响最大。结论此方法适用于评估高效液相色谱法测定酱菜中脱氢乙酸的测定的不确定度。     

豆制品中7种防腐剂的高效液相色谱法同时测定

目的:建立高效液相色谱法同时测定豆制品中苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯等7种食品防腐剂的分析方法。方法:样品经热水提取后,采用C18色谱柱,以0.02 mol/L的乙酸铵和甲醇为流动相,采用梯度洗脱分离,在紫外235 nm波长进行检测。结果:7种食品防腐剂的加标回收率在87.0%~99.6%范围,其相对标准偏差均小于5.0%,在0.1 mg/L~50.0 mg/L范围均具有良好的线性,其回归系数均大于0.999,检出限(LOD)在0.2 mg/kg~0.5 mg/kg范围。结论:本方法简便、灵敏、重现性好,能满足豆制品中防腐剂残留的监测要求。     

反相高效液相色谱法测定豆制品中碱性橙2

目的着重考察豆制品中碱性橙2的样品前处理方法,建立有效的高效液相色谱检测方法。方法样品经水—乙酸—乙酸铵—乙腈超声萃取,-20°C冷冻后离心去除提取液中少量油脂等杂质,酸化后以混合型阳离子交换固相萃取柱净化;0.4%乙酸—20 mmol/L乙酸铵水溶液—乙腈为流动相,梯度洗脱,C_(18)色谱柱分离,外标法定量。结果方法检出限为0.13 mg/kg,定量限为0.4 mg/kg;腐竹中添加水平分别为0.5、5.0和10.0 mg/kg的平均回收率为77.8%~83.6%,相对标准偏差为3.0%~3.5%(n=6)。结论该前处理方法能够有效提取、净化豆制品中碱性橙2,适用于液相色谱检测。     

2010-2012年河南省非发酵性豆制品检测结果分析

目的了解河南省非发酵性豆制品卫生状况,为风险管理提供科学依据。方法 2010-2012年对河南省18个省辖市所辖饭店销售的非发酵性豆制品进行抽检,采用GB 4789、GB/T 5009规定的方法、卫法监发[2001]159号附件2,分别进行菌落总数、大肠菌群、沙门氏菌、金黄色葡萄球菌、志贺氏菌、苯甲酸、山梨酸、甲醛合次硫酸氢钠检测。结果 3年共检测非发酵性豆制品732份,综合评定合格率为56.83%。菌落总数、大肠菌群、沙门氏菌、金黄色葡萄球菌、志贺氏菌超标率分别为60.83%、56.97%、0.89%、0.59%和0.00%,苯甲酸、山梨酸、甲醛合次硫酸氢钠检出率分别为1.23%、1.78%和9.84%。结论河南省非发酵性豆制品合格率较低,主要是微生物污染,其次是超范围使用食品添加剂及非法添加非食用物质,建议监管部门加大监管力度。     

2011年北京市昌平区市售即食非发酵性豆制品卫生现状调查

本研究按随机采样原则和食品微生物学检验采样的要求,于2011年2～12月以北京市昌平区内批发市场、集贸市场、商场超市、副食店为对象,采集即食非发酵性豆制品165件,按国家标准GB/T4789—2003进行检测,以了解辖区内市售即食非发酵性豆制品的卫生状况。按国家标准GB2711—2003《非发酵性豆制品及面筋卫生标准》判定。结果表明,2011年昌平区市售即食非发酵性豆制品合格率为27.88%,有一件样品检出金黄色葡萄球菌。调查显示,北京市昌平区市售即食非发酵性豆制品合格率低,应加强卫生监管。     

2006年德州市德城区个体非发酵性豆制品加工卫生现状调查

目的了解德州市德城区个体非发酵性豆制品加工卫生现状。方法2006年9月对德城区32户个体非发酵性豆制品加工部(点)的基本状况进行检查;对其加工豆制品所用水质每户采样1份、共32份,检测菌落总数、大肠菌群、色度、混浊度、臭和味、肉眼可见物、pH、总硬度、铁、硫酸盐、氯化物、氟化物、硝酸盐、游离余氯共14项指标,对出厂和销售的豆制品采样128份,检测菌落总数、大肠菌群、致病菌、铅、砷。结果从业人员有效健康证持有率为86.8%(66/76),有效卫生许可证持有率为78.1%(25/32),水质检测合格率为31.3%(10/32),豆制品检测合格率为73.4%(94/128)。结论豆制品加工所用水质卫生状况较差,微生物污染是豆制品存在的主要卫生问题。     

铁路站车肉制品中多种防腐剂含量检测分析

目的 建立检测供应铁路站车肉制品中苯甲酸、山梨酸和脱氢乙酸等防腐剂含量的高效液相色谱法。方法 样品经提取处理后，用Eclipse Plus C₁₈色谱柱(5μm, 4.6 mm×150 mm)分离，柱温：30℃,进样量10μl。以甲醇-0.02 mol/L乙酸铵为流动相，1.0 ml/min流速等度洗脱，在231 nm下通过紫外检测器检测。结果 3种防腐剂在0.5μg/ml～50μg/ml质量浓度范围内线性关系良好，相关系数(r)>0.999 5,检出限(S/N=3)为0.01 mg/kg～2.50 mg/kg,实际样品的精密度为0.88%～7.78%,回收率分别为93.4%、85.40%和110.56%。结论 该法精密度和回收率符合要求，可用于铁路站车肉制品中苯甲酸、山梨酸和脱氢乙酸的同时定量分析。     

高效液相色谱法同时测定食品中安赛蜜、苯甲酸(钠)、山梨酸(钾)、脱氢乙酸(钠)和糖精钠

目的 研究一种快速、准确、简单的高效液相色谱法同时测定食品中安赛蜜、苯甲酸(钠)、山梨酸(钾)、脱氢乙酸(钠)和糖精钠等5种添加剂。方法 根据样品类别选择不同的前处理方法,以甲醇∶乙酸铵(p H=6. 8)=5∶95(体积比)作为流动相,利用二极管阵列检测器(DAD)检测样品的特征吸收光谱图,以保留时间定性,外标法定量分析。结果 5种标准品的最大吸收波长分别为安赛蜜225. 89 nm、苯甲酸226. 87 nm、山梨酸254. 97 nm、糖精钠268. 68 nm、脱氢乙酸232. 45 nm和292. 62 nm。在1μg/ml～200μg/ml浓度内具有良好的线性关系(r=0. 999 9),检出限为0. 001 mg/g～0. 005 mg/g,回收率为96%～98%,相对标准偏差为0. 19%～1. 0%。结论 本方法利用Na OH和乙酸锌作为蛋白共沉淀剂,能有效去除样品中蛋白,提高了方法的灵敏性,能快速实现各类食品中5种添加剂的同时检测。     

中国传统发酵豆制品维生素K2含量分布

目的 测定不同类型的发酵豆制品中维生素K₂含量，分析维生素K₂含量的差异。方法 综合考虑中国传统发酵豆制品(豆豉、腐乳、豆酱)工艺、地域、销量、原料、风味等因素，纳入98种典型发酵豆制品，运用高效液相色谱法测定发酵豆制品中维生素K₂主要亚型的含量，并分析主要的影响因素。结果 中国豆类发酵食品普遍含有维生素K₂,且以甲萘醌-7亚型为主。豆豉的维生素K₂含量最高，为437.55μg/100 g,腐乳和豆酱中维生素K₂含量较低，分别为7.48μg/100 g和2.47μg/100 g。细菌型豆豉中维生素K₂含量(403.94μg/100 g)高于毛霉型豆豉(232.98μg/100 g)和米曲霉型豆豉(81.00μg/100 g)(P<0.05),黄豆型豆豉(610.41μg/100 g)中维生素K₂含量大于黑豆型豆豉(178.08μg/100 g)(P<0.05),干豆豉中维生素K₂...     

高效液相色谱法测定食品中脱氢乙酸的方法研究

目的建立一种果汁、酱菜、腐乳等食品中脱氢乙酸防腐剂的高效液相色谱法。方法采用C18(5μm,250×4.60mm)色谱柱,流动相为甲醇-0.02mol/L乙酸铵(体积比为5∶95),流速1.00ml/min;紫外检测波长306nm;柱温25℃;进样量10μl;外标法定量。结果方法所采用的标准曲线有良好的线性关系(r=0.9997),方法的检出限为0.05mg/kg,加标回收率为96.5%~99.5%,对不同的样品基质相对标准偏差为1.09%~5.85%。结论该方法操作简便、准确,回收率高,精密度良好,重现性好,可用于果汁、酱菜、腐乳和月饼等食品中脱氢乙酸的测定。     

毛细管气相色谱法快速检测食品中脱氢乙酸

目的:建立食品中脱氢乙酸的毛细管气相色谱快速检测方法。方法:样品经脱脂、脱蛋白,加盐酸酸化后,乙酸乙酯提取。采用HP-5毛细管柱程序升温分离,FID检测器检测。标准曲线法定量。结果:脱氢乙酸含量在50μg～1000μg范围内呈线性关系,线性相关系数为0.9999,样品加标回收率为91.4%～100.2%,RSD为0.9%～2.0%,最低检出量为15.0μg。结论:本法简便、快速,可用于食品中脱氢乙酸的快速检测。     

UPLC法同时测定食品中5种添加剂

[目的]建立超高效液相色谱UPLC快速分离和测定食品中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠、脱氢乙酸等的方法.[方法]样品经沉淀蛋白、超声提取、离心、过滤等预处理,采用乙酸铵(0.02 mol/ml)-甲醇(体积比93:7),检测波长230 nm,二极管阵列检测器,外标法定量.[结论]该方法精密度高、准确性好,样品处理简单,测得安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠、脱氢乙酸在0.2～20 mg/kg范围内线性良好,回收率在90.1～105.3之间,检出浓度为安赛蜜、苯甲酸、山梨酸0.02 mg/kg,糖精钠、脱氢乙酸0.04 mg/kg.[结论]该方法具有简便、快速、准确的优点,可用于食品中安赛蜜、脱氢乙酸、苯甲酸、山梨酸、糖精钠的检测.     

宁波市北仑区年糕中防腐剂监测结果分析

目的通过对北仑区生产和销售的年糕中防腐剂的采样检测,分析年糕中可能存在的食品安全风险隐患。方法根据2017年国家食品安全风险监测计划要求,对本地产年糕中脱氢乙酸、山梨酸和苯甲酸进行监测。结果共采集95份年糕样品,年糕中脱氢乙酸不合格率为26.32%(25/95),1月份年糕中山梨酸和苯甲酸合格率为100.00%,7月份未检测山梨酸和苯甲酸。分析发现,1月份采样年糕中脱氢乙酸不合格率比七月份高(χ~2=6.80,P=0.009),1月份采样中脱氢乙酸不各格率为36.36%(20/55),7月份采样中脱氢乙酸不合格率为12.50%(5/40)。不同生产销售环节的年糕中脱氢乙酸不合格率有差异(χ~2=19.0,P 0.001),生产企业年糕中脱氢乙酸不合格率为46.51%(20/43),超市中年糕脱氢乙酸检测全部合格,菜场年糕中脱氢乙酸不合格率为19.23%(5/26);不同包装类型的年糕中脱氢乙酸不合格率差异有统计学意义(χ~2=4.66,P=0.031),散装年糕中脱氢乙酸不合格率为16.67%(8/48),定型包装年糕中脱氢乙酸不合格率为36.17%(17/47)。结论年糕食品中存在可能发生的食品安全风险隐患,建议加强安全监督,控制年糕中食品添加剂的使用。     

气相色谱-质谱联用法测定鲜湿米粉中的脱氢乙酸

目的建立运用气相色谱-质谱联用仪检测鲜湿米粉中脱氢乙酸的方法。方法样品加二氯甲烷后涡旋、超声提取并经高速离心,取有机相浓缩,浓缩液经DB-5MS(内涂5%苯基-甲基硅氧烷)毛细管色谱柱分离,采用EI源电离方式的气-质联用法检测鲜湿米粉中的脱氢乙酸。结果方法的检出限(S/N=3)10μg/kg,定量限(S/N=10)33μg/kg,在1.00~50.00μg/m L的线性范围内线性良好(r=0.9997),加标回收率87.6%~113%,RSD(n=6)3.54%~6.15%。结论本方法具有有机溶剂用量少、操作方便、灵敏度较高的特点,准确度和精密度满足定量分析的要求,可用于鲜湿米粉中脱氢乙酸的定性定量分析。