山楂药材中表儿茶素的提取及含量测定

目的提取分离山楂中表儿茶素并测定其含量。方法采用聚酰胺柱层析对山楂进行分离纯化,用反相高效液相色谱（RP—HPLC）法测定表儿茶素含量,色谱柱为Diamonsil^TM SB—C18柱（200mm×4．6mm,5μm）,流动相为0．02moL／LKH2PO4（pH=3．0）-乙腈（83：17）,检测波长273nm,流速1．0mL／min,柱温25℃,进样量10μL。结果表儿茶素质量浓度在0．95～15．2μg／mL范围内与峰面积线性关系良好,不同产地的山楂药材的表儿茶素含量差异较大。结论建立的方法能较好地分离并准确测定山楂中的表儿茶素。     

氨咖黄敏胶囊中马来酸氯苯那敏含量及含量均匀度测定

目的建立高效液相色谱（HPLC）法，测定氨咖黄敏胶囊中马来酸氯苯那敏含量及含量均匀度。方法采用Agilent C18柱（150mm×4．6mm，5μm），以甲醇-0．01mol／L磷酸二氢钾-0．02mol／L庚烷磺酸钠（58．5：35．5：6）为流动相，流速为1mL／min，检测波长为215an]，柱温为25℃。结果马来酸氯苯那敏质量浓度在11．99—47．98μg／mL（r=0．9998）范围内与峰面积线性关系良好，平均加样回收率为99．17％，RSD=0．2％（n=6）。结论HPLC法简便、快速，重现性良好。     

高效液相色谱法测定复方氨酚烷胺胶囊中胆红素含量

目的建立复方氨酚烷胺胶囊中胆红素含量测定的高效液相谱（HPLC）法。方法色谱柱为EclipseXDB-C18（250mm×4．6mm,5μm）,以甲醇-乙腈-2％冰醋酸溶液（62：35：3）为流动相,检测波长452nm,流速1．5mL／min,进样量10μL,柱温35℃。结果胆红素质量浓度在1～30μg／mL范围内与峰面积线性关系良好,r=0．9999（n=5）。平均回收率为98．71％,RSD为0．35％（n=6）。结论HPLC法操作简便、快速,结果准确,可用于产品的质量控制。     

高效液相色谱法测定大七厘散中血竭素含量

目的建立血竭素的含量测定方法，控制大七厘散的质量。方法采用高效液相色谱（HPLC）法，色谱柱为Hyper Clone BDS C18柱（250mm×4．6mm，5μm），流动相为乙腈-0．05mol／L磷酸二氢钠溶液（35：65），检测波长440nm，柱温35℃，流速1mL／min。结果血竭素高氯酸盐质量浓度在2．96—14．80μg／mL范围内与峰面积线性关系良好（r=0．9998），平均加样回收率为98．54％。RSD=1．36％（n=6）。结论HPLC法方便、快速、准确，可用于大七厘散的质量控制。     

高效液相色谱法测定土霉素片的含量

目的建立测定土霉素片含量的高效液相色谱（HPLc）法。方法色谱柱为EclipseXDB—C18柱（250mm×4．6mm,5μm）,以0．05mol／L草酸铵溶液-N,N-二甲基甲酰胺-0．2mol／L磷酸氢二胺溶液（75：20：5）为流动相,检测波长为267nm,流速1．0mL／min,进样量20μL,柱温35℃。结果土霉素质量浓度在10～140μg／mL范围内与峰面积线性关系良好,r=0．9999（n=5）;平均回收率为99．74％,RSD为0．50％（n=6）。结论HPLC法操作简便、快速,结果准确,专属性强。     

高效液相色谱法测定口炎清颗粒中绿原酸含量

目的建立控制口炎清颗粒质量的方法。方法采用高效液相色谱法（HPLC法），色谱柱为Zorbax RP—C18柱（150mm×4．6mm，5μm），流动相为乙腈-0．4％磷酸（13：87，V／V），流速为0．5mL／min，波长为300nm。结果绿原酸质量浓度线性范围为0.055～2．75μg／mL，方法加样平均回收率为100．3％，RSD为1．79％（n=6）。结论该方法准确可靠，可用于口炎清颗粒的质量控制。     

高效液相色谱法测定葛瓜降糖胶囊中葛根素含量

目的采用高效液相色谱（HPLC）法测定葛瓜降糖胶囊中葛根素的含量。方法色谱柱为Zorbax C18柱（250mm×4．6mm，5μm），流动相为甲醇-乙腈-水（8：10：82），流速为1．0mL／min，柱温为36℃，检测波长为250nm。结果葛根素进样量在0.201-4.020μg范围内与峰面积呈良好的线性关系，回归方程为y=35474．879X-101．1175（r=0．9999）；平均回收率为98．65％，RSD为0．99％（n=5）。结论HPLC法简便、准确、重现性好，能有效控制该制剂的质量。     

反相高效液相色谱法测定盐酸卡替洛尔滴眼液的含量

目的建立盐酸卡替洛尔滴眼液含量测定的高效液相色谱（HPLC）法。方法色谱柱为nucleodur C18柱（150mm×4．6mm，5μm），流动相为10mmol／L磷酸二氢钾溶液（用磷酸调pH=4．0）-乙腈（20：80），流速为1mL／min，检测波长为252nm，柱温为40℃。结果盐酸卡替洛尔质量浓度在19．85～198．5μg／mL范围内与峰面积线性关系良好（r=0．9998），平均回收率为100．3％，RSD：1．2％（n=9）。结论HPLC法专属性强、灵敏度高、重现性好，结果准确，适用于盐酸卡替洛尔滴眼液的质量控制.     

氧氟沙星氯化钠注射液有关物质测定方法的改进

目的改进氧氟沙星氯化钠注射液有关物质的测定方法。方法采用反相高效液相色谱（RP-HPLC）法，色谱柱为Agilent Zorbax Eclipse XDB—C18柱（250mm×4．6mm，5μm），流动相为草酸铵高氯酸钠溶液（取草酸铵2．0g和高氯酸钠3．5g，加水650mL使溶解，用磷酸调节pH值至2．2）-乙腈（85：15），流速为1．0mL／min，检测波长为294nm，柱温为35℃，进样量为10μL。结果在选定的色谱条件下，主峰和紧邻杂质峰能得到较好分离，精密度和理论塔板数很好。结论RP—HPLC法结果准确，分离效果好，可用于氧氟沙星氯化钠注射液有关物质的测定。     

高效液相色谱法测定复方氯化铵甘草口服液中甘草酸含量

目的建立高效液相色谱（HPLC）法测定复方氯化铵甘草口服液的甘草酸含量。方法色谱柱为Eclipse XDB—C18柱（250mm×4．6mm．5μm），流动相为甲醇-0．2mol／L醋酸铵-冰醋酸（65：35：1），检测波长为250nm。结果甘草酸质量浓度在0．02004～0．6012mg／mL范围内与峰面积线性关系良好，r=0．9999，平均回收率99．02％，RSD=0．84％（n=6）。结论HPLC法简便、可靠、重现性好。     

高效液相色谱法定量尿酸、黄嘌呤和次黄嘌呤在人体血清中的浓度

目的:建立高效液相色谱法测定尿酸、黄嘌呤和次黄嘌呤在人体血清中的浓度.方法:用Agilent ZORBAX SB-Aq column色谱柱,ZORBAX-Extend C18预柱,以甲醇和47 mmol/LKH2PO4水溶液作为流动相,流速:1.0 mL/min,检测波长为260 nm.结果:血清中尿酸、黄嘌呤和次黄嘌呤的线性范围分别是(1.667～166.667)×103 ng/mL (r=0.9995)、(0.033～3.338)×103 ng/mL(r=0.9994)和(0.033～3.338)×103 ng/mL(r=0.9996),日间与日内精密度均＜15％.结论:该法灵敏度高,精密度和准确度佳,能满足非布司他体内药效学研究.     

流动注射化学发光法测定人尿液中尿酸的含量

目的:建立一种快速、灵敏地测定人尿液中尿酸(UA)含量的新方法。方法:利用在碱性条件下,UA可以选择性地猝灭抗坏血酸与荧光素-表面活性剂-铜离子混合物产生的化学发光,结合流动注射技术,建立了流动注射化学发光法直接测定人尿液中UA含量的方法。反应试剂的浓度分别为氢氧化钠溶液0.5mol/L、荧光素5.0×10-4mol/L、铜离子1.0×10-4mol/L、溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)5.0×10-3mol/L、抗坏血酸25mg/L,主泵(P1)、副泵(P2)流速均为2.5ml/min,光电倍增管负高压为800V。结果:UA的检测质量浓度在0.1²0mg/L范围内线性关系良好(r=0.999 0),检出限为3.3×10-2mg/L,平均加样回收率为99.63%,精密度RSD为1.2%(n=11)。结论:本方法操作简便、灵敏度高、选择性好,为尿液中UA含量测定提供了一种新方法。     

液质联用（LC-MS）法检测特拉唑嗪及应用

目的：建立液质联用（LC-MS）法测定人体血浆特拉唑嗪的浓度及应用。方法：岛津LC-MS2010液相色谱-质谱联用仪,色谱柱为Thermo Hypersil-Hypurity C18（150mm×2.1mm,5μm）;柱温：40℃;流动相为20mmmol/L乙酸铵溶液（pH4.3）∶甲醇∶乙腈=65∶20∶15;流速：0.25mL/min。采用电喷雾正离子模式离子化,用于定量分析的离子分别为m/z388（特拉唑嗪）、m/z384（哌唑嗪）。血浆样品采用3mol/L氢氧化钠碱化、二氯甲烷萃取后LC-MS测定。进样体积为5μL,样品室温度为5℃。结果：特拉唑嗪线性范围为0.25～50ng/mL,最小定量浓度为0.25ng/mL,提取回收率均〉70%,方法回收率为96.0%～97.6%,日间、日内RSD均〈15%。方法灵敏、稳定、特异性高,并已成功地应用到人体血浆特拉唑嗪药代动力学的研究。结论：该方法简便、准确、重复性好,可以准确地定量人体血浆特拉唑嗪的浓度,适于特拉唑嗪生物利用度和生物等效性的研究。     

大鼠体内槲皮素的血药浓度测定及其药代动力学研究

目的建立测定大鼠血浆中槲皮素浓度的高效液相色谱法,并应用于药代动力学研究。方法10只大鼠(雌雄各半)灌胃给予槲皮素50 mg/kg。采用高效液相色谱法测定槲皮素的血药浓度,以山柰酚为内标,流动相为甲醇-缓冲液(0.1 mol/L NH4AC+0.3 mmol/LEDTA-Na2)-乙酸=(60∶40∶1,V/V),色谱柱为迪马ODS C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),测定波长为370 nm,进样量为20μL,流速为1 mL/min,柱温为35℃。结果槲皮素血药浓度线性范围是0.01～50μg/mL(r=0.999 9),定量下限为0.01μg/mL。低、中、高(0.05,5,25μg/mL)3个质量浓度的回收率为97.2%～103.4%,日内、日间精密度的RSD均小于10%。大鼠灌胃给予槲皮素50 mg/kg后的最大血药浓度为(2.033±0.41)μg/mL,达峰时间为0.5 h,t1/2ke为(4.17±0.64)h,0-∞药时曲线下面积为(6.77±0.80)μg/(h.mL)。结论方法专属性高,准确、灵敏,可为今后槲皮素的药代动力学研究提供方法学依据。     

用HPLC法测定大鼠血浆和胆汁中芹菜素的浓度

目的：建立HPLC法测定静脉给药后大鼠体内的芹菜素浓度。方法：采用HPLC法,色谱柱为Dikma C18柱,流动相为甲醇：0．2％（V／V）磷酸水溶液-66．5：33．5,检测波长350nm。用该方法测定5只大鼠静脉给药后不同时间点的血浆及胆汁中芹菜素浓度,计算主要药动学参数及胆汁排泄率。结果：血浆药物浓度的标准曲线在0．04～8μg／mL范围内线性关系良好（r=0．9998）,胆汁药物浓度标准曲线在0．25～8μg／mL范围内线性关系良好（r=0．9998）,血浆和胆汁的精密度和方法回收率均良好。芹菜素静脉给药后符合二室模型,消除半衰期为95．2min,胆汁排泄率为5．64％。结论：该方法灵敏、快速、准确,能够用于芹菜素的药动学研究。芹菜素静脉给药后,血浆浓度迅速下降,部分通过胆汁排泄。     

HPLC法测定人血浆中瑞格列奈浓度

目的:以往测定人血浆中瑞格列奈多采用LC-MS法和LC-MS/MS法,方法灵敏度高,但是由于试验成本较高无法普及,故研究建立人血浆中瑞格列奈浓度测定的HPLC方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Agilent Zorbax C18柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-醋酸铵缓冲液(10mmol/mL,pH4.0)(78:22,V/V);流速1mL/min,检测波长245nm,柱温34℃,进样量20μL。结果:血浆中杂质不干扰样品的测定;瑞格列奈血药浓度在2.0～100ng/mL范围内线性关系良好,定量下限为2.0ng/mL;高、中、低3种浓度的日内、日间RSD均<10%;绝对回收率为83.8%~93.2%,相对回收率92.7%~105.3%。结论:本方法快速、简便、重现性好,可用于瑞格列奈的临床药动学和药效学研究。     

利奈唑胺在Beagle犬体内的药动学研究

目的建立测定Beagle犬血浆中利奈唑胺质量浓度的高效液相色谱法,研究其在Beagle犬体内的药物代谢动力学特征。方法5只Beagle犬灌胃给予利奈唑胺50mg／kg,于给药前及给药后0．083,0．17,0．33,0．66,1．0,1．5,2．0,4．0,6．0,8．0,12．0,24h采集血样,用高效液相色谱法测定血浆中利奈唑胺的质量浓度,血浆样品用10％三氯乙酸沉淀蛋白,流动相为甲醇-乙腈-水（20：20：60,V／V／V）,检测波长25411In。采用DAS3．0程序计算药物代谢动力学参数。结果利奈唑胺质量浓度线性范围是0．20～40．0μg／mL（r=0．9993）,平均绝对回收率为90．50％～95．20％,日内和日间RSD均小于12％。利奈唑胺在犬体内的主要药动学参数值,达峰浓度（Gmax）为（25．36±9．65）μg／mL,半衰期（t。,2）为（3．72±1．06）h,0～24h药时曲线下面积（AUCo-24）为（144．65±39．85）mg·h／L,0-∞药时曲线下面积（AUCo-∞）为（146．98±45．18）mg·h／L。结论该方法简便、快速,适用于体内利奈唑胺的测定及药动学研究。利奈唑胺在犬体内符合一室模型,消除较快,分布较广。     

厄贝沙坦片在大鼠体内血药浓度的测定及药动学研究

目的:建立厄贝沙坦片给药后大鼠血药浓度的高效液相色谱测定法并进行药动学研究。方法:色谱柱为Consmosil-C18,流动相为磷酸-甲醇-乙腈(7∶80∶13,V/V/V),流速为1.0mL·min-1,检测波长为272nm;大鼠灌胃给予厄贝沙坦水溶液30mg·kg-1后分别在在给药前及给药后0、5、10、20、30、45、60、120、180、240、360、480min测定血浆中厄贝沙坦的浓度,计算药动学参数。结果:厄贝沙坦的检测浓度线性范围为0.5～50μg.mL-(1r=0.999 1);回收率为93.89%,RSD小于4.14%;t1/2、tmax、Cmax、AUC0～t分别为(48.71±4.037)h、(0.33±0.12)h、(1.33±0.18)μg·mL-1、(23.10±1.56)mg·L·h-1。结论:所建立的血药浓度测定方法简单、灵敏、专一,能够满足血药浓度和药动学研究的需要。     

高效液相色谱串联质谱法测定人血浆中吲达帕胺浓度及生物等效性研究

目的:建立一种简单、有效且灵敏的液质联用法(LC-MS/MS)检测人血浆中吲达帕胺浓度。方法:血浆样品经叔丁基甲基醚(tert-ButylMethyl Ether,MTBE)萃取后,选安定作内标。色谱柱为Luna C18柱(150mm×2.0mm,5μm);流动相为10mmol/L甲酸铵(含0.1%甲酸):甲醇=(20∶80,V/V);流速为0.30mL/min;采用ESI+MRM方式监测;源电压:3.5kV;源温度:100℃;吲达帕胺和安定的离子选择通道分别为:m/z 366.2→132.1,285.2→154.1。结果:吲达帕胺线性范围为0.536～45.733ng/mL,最低检测浓度为0.536ng/mL,提取回收率在69%～81%,日内、日间RSD均<15%。由湖南协力药业有限公司生产生产的吲达帕胺缓释片(1.5mg/片)与施维雅(天津)制药有限公司生产的吲达帕胺缓释片(商品名:纳催离,1.5mg/片)经单次及多次给药试验研究,具有生物等效性。结论:本方法简单、灵敏,可准确检测人体血浆中吲达帕胺的浓度。     

LC-MS/MS快速测定大鼠血浆中HHY-002浓度

目的：建立用于测定治疗慢性心律失常药物HHY-002的大鼠血浆测定法。方法：流动相为乙腈-0．1％甲酸（65：35）,流速0．200mL／min,色谱柱Phenomenex LunaC18柱（150mm×2．00mm,5μm,5micron）,进样量为10μL,柱温35℃,以地西泮为内标。结果：HHY-002在1．98～1013．50ng／mL的范围内呈良好的线性关系（r=0．998）,最低定量限达1．98ng／mL,绝对回收率高于80％,日内和日间误差小于10％,方法回收率大于（81．4±4．5）％,符合生物样品分析要求。结论：建立的LC—MS／MS方法专属性强,灵敏度高,可用于HHY-002的体内定量分析。