何首乌不同炮制品中大黄酸的含量测定

目的：通过HPLC法比较何首乌不同炮制品中大黄酸的含量。方法：采用Shim-pack VP-ODS（150mm×4．6mm,5μm）色谱柱;流动相为甲醇：水（70：30,磷酸调至pH=3）;柱温：24℃;流速：1．0mL／min;检测波长：437nm。按上述色谱条件测定峰面积,以峰面积积分值对进样量进行线性回归。结果：回归方程Y=673755．99X-33059．11,r=0．9991,大黄酸线性范围为0．0132～0．132mg,r=0．9991。大黄酸在不同何首乌含量分别为生首乌8．231mg／g,黑豆制首乌5．166mg／g,酒制首乌4．977mg／g,蒸制首乌5．023mg／g。结论：何首乌的不同炮制品中大黄酸的含量不同,以生首乌中大黄酸的含量最多,酒制何首乌中大黄酸的含量最少。     

反相高效液相色谱法测定朝鲜大黄中大黄酸的含量

[目的]测定朝鲜大黄中大黄酸的含量.[方法]采用反相高效液相色谱法,色谱柱为VP-ODS色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),以1 mL/L甲醇-磷酸(85∶15)为流动相,流动速度为1.0 mL/min,检测波长为254 nm.[结果]大黄酸进样量在0.08~0.80μg范围内,其峰面积积分值与质量浓度之间呈良好的线性关系(r=0.999 8),平均回收率为99.58%(n=6),RSD为2.85%.药用大黄及朝鲜大黄中大黄酸含量分别为2.562 8,12.088 8 mg/g.[结论]反相高效液相色谱法测定朝鲜大黄中大黄酸含量的方法简便、准确,可用于朝鲜大黄中大黄酸含量的测定;朝鲜大黄中大黄酸含量高于药用大黄.     

HPLC法测定大黄药材和饮片中番泻苷A和番泻苷B的含量

目的:建立大黄药材和饮片中番泻苷A和番泻苷B高效液相(HPLC)含量测定方法,探讨炮制对大黄番泻苷成分的影响.方法:采用HPLC法,色谱柱:Kromasil ODS(4.6×250 mm,5μm);流动相:四氢呋喃一水一醋酸(20:80:1.5);流速:0.8 mL/min;检测波长:350 nm,对大黄药材和饮片进行含量测定.结果:大黄药材番泻苷总量在0.304%～1.450%之问,均值0.892%.生大黄饮片番泻苷总量在0.104%～0.841%之间,均值0.303%,酒大黄饮片番泻苷总量在0.054%～0.374%之间,均值0.186%.结论:大黄药材经过炮制番泻苷有较大损失,生大黄、酒大黄饮含有番泻苷,熟大黄不含番泻苷.     

HPLC法测定不同产地大黄中番泻苷A和番泻苷B的含量

目的采用HPLC法测定大黄中番泻苷A和番泻苷B的含量。方法色谱柱E1718897 Hypersil C18(4.6mm×250mm,25μm),流动相为四氢呋喃-水-醋酸(15∶85∶1.5),流速为0.8mL/min。结果番泻苷A的含量在0.176～1.76g/L范围内呈良好的线性关系(r=0.999 5),番泻苷B的含量在0.12～1.2g/L范围内呈良好的线性关系(r=0.999 5),平均加样回收率番泻苷A为100.44%(RSD=2.44%),番泻苷B为101.37%(RSD=2.28%)。结论该方法简便、准确、重复性好,可用于大黄药材中番泻苷A、B含量的测定。     

HPLC测定不同来源大黄中蒽醌和二蒽酮类成分

目的 建立同时测定大黄中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚和番泻苷A、番泻苷B的HPLC法,并对不同来源的大黄样品进行测定。方法 采用HPLC梯度洗脱,色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C₁₈（150 mm×4.6 mm,5 μm）;检测波长分别为254 nm、340 nm;体积流量为1 mL/min;柱温为30 ℃。结果 在一定范围内,芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚和番泻苷A、番泻苷B峰面积积分值与进样量线性关系良好,加样回收率符合要求,方法具有较好的精密度、重现性和稳定性,可同时对多种来源大黄药材进行测定。结论 不同来源大黄的化学成分差异较大,其中种植大黄样品中总蒽醌及总番泻苷的量均少于野生样品。     

高效液相色谱法测定马兰中大黄酸、大黄素及大黄酚的含量

目的建立马兰药材中大黄酸、大黄素及大黄酚含量的测定方法。方法采用高效液相色谱法(highperformance liquid chromatography,HPLC)。色谱柱:Kromasil-C18柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-0.1%磷酸水溶液;梯度洗脱;检测波长:254nm;流速:1ml/min;柱温:30℃。结果大黄酸、大黄素、大黄酚浓度分别在0.253～2.530μg/ml(r=0.999 6)、0.249～2.490μg/ml(r=0.999 3)、0.257～2.570μg/ml(r=0.999 7)范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均加样回收率(n=6)分别为99.27%(RSD=1.28%)、99.78%(RSD=1.05%)、99.92%(RSD=0.83%)。结论所建立的方法准确、可靠、简便,适合马兰药材中大黄酸、大黄素及大黄酚含量的测定。     

与大黄功能对应的7种药效组分分析

[目的] 分析与大黄清热解毒、泻火、消滞通便、利黄疸对应的7种药效组分变化规律,探讨饮片配伍、复方、剂型与药效组分的相关性,为解析中药药效本质提供科学数据。[方法] 采用单味药、药对和复方制剂对法,用逆转录-聚合酶链反应（RP-HPLC）法测定7种药效组分的含量。[结果] 与大黄功能对应的7种药效组分是芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、番泻苷A、番泻苷B,其含量依次为（0.140±0.020）,（0.250±0.013）,（1.100±0.027）,（0.170±0.006）,（0.050±0.002）,（1.085±0.023）,（0.747±0.033）mg/g.[结论] 大黄药效组分芦荟大黄素-大黄酸-大黄素-大黄酚-大黄素甲醚-番泻苷A-番泻苷B,其清热解毒组分是2.73：3.23：8.85：3.19：1：4.5：12.41;清热泻火组分是2.67：3.97：15.52：3.28：1:20.89：10.51;消滞通便组分是1.69：6.37：10.65：2.23：1：7.11：5.98;利黄疸组分是1.71：2.39：8.04：2.30：1：5.43：78.99,且各药效组分之间差异有统计学意义（P<0.01）.大黄的功能与配伍、剂型相关,大黄的功能物质是药效组分。     

高效液相色谱法比较大黄与大黄甘草汤中蒽醌含量

[目的]采用高效液相色谱法（HPLC）测定大黄和大黄甘草汤样品中水解蒽醌和游离蒽醌的含量.[方法]色谱柱为Kromasil C 18（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相：A相甲醇;B相1％冰醋酸溶剂系统,线性梯度洗脱,流速1.0 ml/min,检测波长为254 nm,柱温35℃.[结果]本文建立了HPLC方法检测并比较大黄和大黄甘草汤中结合型蒽醌以及游离型蒽醌的含量,精密度、重复性以及稳定性RSD均小于3％,加样回收率为97.39％～ 104.43％.研究结果表明大黄药材单煎或与甘草合煎样品中检测到芦荟大黄素,大黄酸,大黄素,大黄酚及大黄素甲醚5个共有峰,其含量分别为大黄中游离型蒽醌总量为（10.383±0.114） mg/g,结合型蒽醌总量为（7.315±0.082） mg/g;而大黄甘草汤中游离型蒽醌总量为（12.587±0.112） mg/g,结合型蒽醌总量为（8.299±0.054） mg/g,大黄单味药材相及与甘草配伍后样品中蒽醌类成分含量存在差异.[结论]大黄甘草汤较单味大黄药材中蒽醌类成分含量显著提高,大黄甘草配伍促进了大黄中蒽醌类成分的溶出.     

不同工艺大黄提取物在大鼠体内的药动学研究

目的以大黄酸为指标,进行大黄不同提取物的药动学研究,对大黄工艺优化提供科学依据。方法于大鼠ig大黄不同提取物后不同时间点取血浆,采用LC-M S法建立大黄酸血药浓度的测定方法,经3P 87软件计算得药动学参数。结果大鼠血浆中大黄酸在2.0~30μg/mL线性关系良好,ig大黄酸体内药时过程可用二室开放模型描述。结论以AUC为指标,SFE-CO2萃取 树脂精制产物工艺组最佳,SFE-CO2萃取组次之。     

雷尼替丁在健康大鼠体内对大承气汤中大黄酸药代动力学的影响

目的：探讨健康大鼠口服雷尼替丁后,对大承气汤（Dachengqi Decoction, DCQD）中大黄酸药代动力学的影响。 方法：12只SD大鼠分为DCQD和DCQD联合雷尼替丁组。分别给予DCQD（10 g/kg）、DCQD（10 g/kg）联合雷尼替丁（150 mg/kg）灌胃后,从大鼠尾静脉取血,选取1,8-二羟基蒽醌为内标,采用反相高效液相色谱法测定血浆中大黄酸含量,采用药代动力学软件DAS 2.1进行药代动力学参数拟合,并进行统计学分析。 结果：DCQD组与DCQD联合雷尼替丁组大黄酸的药代动力学参数进行比较,其分布相半衰期、峰浓度、血药浓度-时间曲线下面积、药物从中央室消除的一级速度常数、药物从中央室向周边室转运的一级速度常数差异有统计学意义（P〈0.05,P〈0.01）,其他参数差异无统计学意义。 结论：雷尼替丁可影响DCQD口服给药时大黄酸在健康大鼠体内的药代动力学过程。     

HPLC法测定十滴水中五种活性成分的含量

目的：建立HPLC法同时测定十滴水中的芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚含量的方法。方法：色谱柱为ShimadzuVP-ODS柱（4.6mm×250mm,5μm）,流动相为乙腈-0.1%磷酸梯度洗脱,流速为1.0ml/min,检测波长为254nm,柱温30℃。结果：5种成分分别在0.042～0.840μg（r=0.9996）、0.168～3.352μg（r=0.9998）、0.084～1.680μg（r=0.9997）、0.093～1.852μg（r=0.9999）和0.174～3.490μg（r=0.9994）内呈良好线性关系,平均回收率分别为99.60%（RSD=0.20%）、99.56%（RSD=0.36%）、98.95%（RSD=0.55%）、98.76%（RSD=0.97%）和98.79%（RSD=1.08%）。结论：本法简便、快速、准确,可用于十滴水的质量控制。     

高效液相色谱法同时测定黄氏响声丸中5种蒽醌类成分含量

目的:建立黄氏响声丸中5种蒽醌类活性成分的高效液相色谱含量测定方法,有利于制剂的质量控制.方法:采用高效液相色谱法,色谱柱:Shimadzu VP-ODS柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸梯度洗脱,流速为1.0ml/min,检测波长为254nm,柱温30℃.结果:5种成分为芦荟大黄素0.0...     

大黄不同煎煮时间对小承气汤中结合型蒽醌含量的影响

目的:探讨大黄不同煎煮时间对小承气汤中结合型蒽醌含量的影响,以确定大黄的最佳煎煮时间。方法:采用高效液相色谱法对大黄不同煎煮时间的小承气汤中结合型蒽醌的含量进行测定。色谱柱:Waters X Bridge C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:甲醇-0.1%磷酸溶液(85∶15);流速:1 ml/min;检测波长:254 nm;柱温:25℃。结果:小承气汤中结合型蒽醌在大黄煎煮30分钟时含量最高。结论:小承气汤中大黄的最佳煎煮时间为30分钟。     

反相高效液相色谱法测定中华神威胶囊中肉桂酸的含量

目的测定中华神威胶囊中肉桂酸的含量。方法采用高效液相色谱法,色谱条件：色谱柱Diamon-silCl8柱（250mm×4.6mm,5μm）,检测波长278nm,柱温30℃;流动相：甲醇：1%醋酸水溶液（55：45）,流速0.8ml/min。结果线性范围：11.6-58mg/ml,胶囊内容物超声提取30min后测定肉桂酸含量最高,为73.35mg/100g,RSD为1.38%,回收率为98.75%,RSD=1.67%。结论该方法样品处理简便,结果可靠,重现性好,可供本品质量控制。     

HPLC-DAD法测定何首乌中游离蒽醌类化合物的含量

目的:建立同时测定何首乌中大黄素、大黄酸、大黄酚、大黄素甲醚、芦荟大黄素5种游离蒽醌类成分含量的方法。方法:色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18(5μm,150mm×4.6mm),流动相为0.02%磷酸水溶液-乙腈,梯度洗脱,流速为1 mLmin-1,检测波长254nm。结果:5条标准曲线在检测范围内均呈良好线性(r≥0.9999);5个待测成分的检测限均低于0.18ng,定量限均低于0.57ng;日内和日间精密度的RSD均小于3.1%,加样回收率为91.0%～103.1%。结论:本文所建立的何首乌中5个指标成分同时定量的方法准确、可靠,可作为何首乌药材质量控制的参考方法。     

不同厂家甘草配方颗粒中甘草苷含量的比较

目的考察不同厂家甘草配方颗粒中甘草苷的含量。方法采用高效液相色谱法。色柱：Diamonsil C18柱（4．6mm×250mm,5μm）;流动相：乙腈-1％冰醋酸（20：80,V／V）;流速：1．0mL／min;捡测波长：320mm柱温：30℃,进样量为10μL。结果甘草苷在148～2960ng范围内线性关系良好（r=0．9996）,平均回收率为98．12％（RSD=1．21,n=5）。不同厂家甘草配方颗粒中甘草苷的含量为0．47～3．93mg／g。结论不同厂家产品中甘草苷的含量差异显著。