欧白英中的甾体糖甙

收集栽培的欧白英(Solanum dulcamara)的新鲜地上部分,以甲醇提取。提取物用氯仿—水分配提取,有机层经硅胶柱层析,用氯仿-甲醇(30:1→10:1)和氯仿-甲醇-水(9:1:0.1→7:3:0.5)洗脱,得10个组分。组分4,8和9经硅胶柱层析,得4种化合物,其产率分别为0.06％,0.78％,     

合欢皮中6种新的三萜类糖甙

取合欢(Albizziae julibrissin)的皮(2.0kg),用甲醇回流提取2次,收集的提取物(126g)经浓缩后,在正丁醇和水中分层,水提取物(51g)经Bondapak C18柱层析,用0％～100％的甲醇洗脱,得4个组分。第4组分经MCI胶CHP20P柱(0％～100％甲醇)、Bondapak C18柱(0％～100％甲醇)和硅胶柱(氯仿-甲醇-水,8:2:0.2→7:3:0.5)层析,得julibroside A_1(0.0008％)、     

水芹的甲醇提取物对肝脏酒精代谢酶系统的影响及其生物活性成分的鉴定

文献报道水芹(Oenanthe javanica)的地上部分可用于黄疸、高血压和酒精中毒的治疗。本文进一步研究了水芹甲醇提取物及其成分对酒精中毒的影响。 实验材料及方法:取水芹地上部分粉末1.5kg,甲醇回流提取3小时(3次),真空浓缩。浓缩液依次用氯仿(50g)、乙酸乙酯(8g)、正丁醇(25g)提取。乙酸乙酯组分经硅胶柱层析(氯仿-甲醇-水=7:3:1,氯仿-甲醇-水=65:35:10)得异鼠李黄素(46mg)和金丝桃甙(52mg),正丁醇组分经葡聚糖凝胶LH-20(4.5×27cm)柱层析得水芹素     

乌龙茶茎中的抗过敏成分

采用大鼠被动皮肤过敏(PCA)反应和组胺释放试验,研究乌龙茶(Oolong Tea)茎热水提取物中6种儿茶素的抗过敏作用,并与咖啡因进行了比较。 实验方法:儿茶素的分离:取乌龙茶的热水提取物,依次以氯仿、乙酸乙酯和正丁醇分配提取,乙酸乙酯部分经硅胶柱层析,以甲醇-氯仿(20:1)洗脱,得粗儿茶素部分。该部分再以甲醇-氯仿(10:1)洗脱,精制得到6     

三七中新的达玛烷皂苷

方法：干燥的三七（4．5kg）用热甲醇（60℃）提取3次，提取物真空浓缩得残余物825g。进一步用正己烷、乙酸乙酯、正丁醇和水提取、分配，得正己烷提取物（29．3g）、乙酸乙酯提取物（15．8g）、正丁醇提取物（522g）。正己烷和乙酸乙酯提取物上硅胶柱层析（正己烷-乙酸乙酯=6：1，洗脱），得10部分。每部分反复用硅胶柱层析，HPLC和制备TLC纯化，得到化合物1～20、22和23。正丁醇提取物上硅胶柱层析（氯仿-甲醇=100：1洗脱）分离得到化合物21。1为新化合物，2～23为已知化合物。     

印度胡黄连中含有的环烯醚萜甙和酚甙

印度胡黄连(Picrorhiza kurrooa)生药粉末170g依次用己烷,氯仿,乙酸乙酯和甲醇提取。从乙酸乙酯提取部分中取4.5g用硅胶柱分离,氯仿-甲醇(9:1;8:2)洗脱,第236—285份洗脱液(20ml/份)含有以胡黄连甙为主的混合物(2g),取其中0.9g用反相低压色谱(RP-18)分离。20％甲醇洗脱得云杉甙(picein)(4)20mg和草夹竹桃甙     

八角枫中的二个新的酚甙

从八角枫叶中分离出二个新的酚糖甙6’-O-β-D-吡喃木糖水杨甙(1)和6’-O-反式-咖啡酰水杨甙(2),并用光谱法确定了结构。 取干燥的八角枫叶179.3g,用6L甲醇热提取。将甲醇提取物在真空中浓缩,残渣56.4g溶于1.5L水中,用3L氯仿和7.5L正丁醇依次萃取。正丁醇层浓缩得残渣17.4g,以氯仿-甲醇为流动相进行硅胶柱层析,可得     

小决明蒽醌甙及萘吡酮糖甙的体外抗突变活性

小决明(Cassia tora)的种子入中药,具有明目、抗疲劳、利尿等功效。本实验探讨了其甲醇提取物及其成分的抗突变活性。 将粉碎的小决明种子,以甲醇回流提取,得甲醇提取物。将干燥的甲醇提取物依次以二氯甲烷、正丁醇和水萃取,分得相应的提取部分。将二氯甲烷部分以硅胶柱层析,用二氯甲烷-甲醇梯度洗脱,得大黄酚、黄决明素和     

从美洲商陆根中分离的α-菠菜甾醇及其对糖尿病性肾病的药理作用

将美洲商陆Phytolacca americana L．根粉末用甲醇室温提取7天，提取物悬浮于水，依次用正己烷、氯仿、乙酸乙酯和正丁醇分配提取。氯仿部位对高浓度葡萄糖诱导的肾小球膜细胞增殖显示强抑制作用。该部位经硅胶柱分离，依次用正己烷、正己烷-乙酸乙酯和甲醇洗脱，得6个部位。活性部位经制备HPLC分离得α-菠菜甾醇。     

刺槐皮中的三萜糖甙

前文报道了刺槐(Robinia pseudoacacia)树皮中robinioside A～D和Sophoraflavoside Ⅱ的分离。本文继续对寡糖甙成分进行研究。将刺槐皮的甲醇提取物用正己烷和80％甲醇分配提取,得到的甲醇提取物再用正丁醇和水进一步分配提取。得到的正丁醇提取液蒸干后用CH_2N_2对残渣进行甲基化,随后经正相和反相柱层析,得robinioside E和F的甲脂(1a和2a)。另外,上述水层经浓缩后上MCI硅胶CHP 20P柱,     

日本常用生药的定量方法：葛根

葛根常用于治感冒、解热镇痛的处方中,主成分为葛根素,它可增加冠状动脉血流量。 HPLC法——葛根中葛根素的定量标准品干燥葛根饮片的甲醇浸膏经用正丁醇和水萃取,醇层以硅胶柱层析,氯仿甲醇(95:5)洗脱的流份再经3次硅胶柱层析,氯仿-甲醇-水(9:1:0.1)洗脱得葛根素粗品,重结晶后用层析法再次精制而得。分子式:C_(21)H_(20)O_9;分子量:416.38;性状:白色结晶性粉末;分解温度:187～190℃符合理论值,含量98％,用HPLC法取20μg本品,在灵敏度0.5AUFS下测得最小检测面积为0.1％。     

气相色谱-质谱测定海芒果叶中的新黄酮三糖甙

本文报道从海芒果叶又分得两个新黄酮甙类化合物海芒果素[Manghaslin(Ⅰ)]和蝶豆素[Clitorin(Ⅱ)],并采用气相色谱-质谱(GC-MS)法阐明了(Ⅰ)和(Ⅱ)的构造。上述正丁醇提取物经硅胶柱层析,用25％和28％甲醇-氯仿梯度洗脱得30分。取级分(17-22)在硅胶柱上用28％甲醇-氯仿层析,得到60毫克(Ⅲ)。级分(23-29)用30％甲     

花叶假杜鹃花中的环烯醚萜苷

花叶假杜鹃(Barlerialupulina)传统用作抗炎剂,可治疗虫蛇咬伤、单纯疱疹和带状疱疹。本次从该植物花中分离出1个新的环烯醚萜二糖苷(1)和8个已知的环烯醚萜葡糖苷(2～9)。干燥花叶假杜鹃花粉末(170g)依次用正己烷、氯仿和甲醇索氏提取。氯仿提取物(2.4g)上硅胶柱层析,经氯仿、氯仿-甲醇洗脱,每1L洗脱剂中增加0.5%甲醇,得到238个部分,经TLC检测后合并成11个部分。第6部分(氯仿-甲醇=95∶5,,1.6L312mg)再经柱层析,用氯仿-甲醇(97∶3)洗脱,得到化合物2、3。第11部分(2.4L,180mg)同样上柱层析,用氯仿-甲醇(95∶5)洗脱,得到化合物4。甲醇提取…     

巴西蜂胶的化学成分及细胞毒活性

作者将巴西蜂胶以蒸馏水在80℃提取2h,过滤,滤液蒸去部分水后冻干得水提物。水不溶部分用甲醇回流提取,然后用氯仿提取,分别得甲醇提取物和氯仿提取物。甲醇提取物进一步分配萃取得溶于乙酸乙酯部分和乙酸乙酯不溶部分。乙酸乙酯溶部分显示最大细胞毒活性。将其进一步以硅胶柱层析、氯仿-甲醇梯度洗脱、制备TLC分离,得到一个     

凤仙花白色花瓣中的抗过敏成分

刘中药凤仙花(Impatiens balsamina)白色花瓣乙醇提取物中的抗过敏成分进行了筛选,取凤仙花花瓣以35％乙醇浸泡1天,提取液(IB)在室温下结晶,再用甲醇重结晶得化台物1,母液挥去乙醇,再田乙酸乙酯和正丁醇提取。从乙酸乙酯提取液中结晶出化合物2,母液挥去乙酸乙酯溶媒,残渣经硅胶柱层析,以氯仿-乙酸乙酯梯度洗脱得6个组     

美远志根中的寡糖多酯成分

美远志(Polygala senega)根经热水提取2次,提取液经Mitsubishi diaion HP-20柱层析,分别以50%,70%和100%甲醇顺次洗脱。得到的70%甲醇洗脱物经硅胶柱层析,用氯仿-甲醇(75:25)洗脱,得15个组分,     

土沉香新鲜茎中的3个二萜类化合物和1个二氢黄酮苷

取土沉香新鲜茎(6.5kg)切细,用甲醇室温提取2次。合并甲醇提取液,回收溶剂,得到褐色胶状物(351g)。将其用水分散,依次用正己烷、氯仿、乙酸乙酯和正丁醇萃取。正己烷部分(49.9g)上硅胶柱层析,用氯仿-甲醇(10∶1)洗脱,得到10个组分。组分2(6.9g)经反相硅胶柱层析,得到化合物2。组分5(11.5g)经硅胶柱层析,以氯仿-甲醇-水(4∶1∶0.1)、甲醇洗脱,并依次经反相硅胶柱层析、制备循环HPLC分离,得到化合物3(77.5mg)。组分6经纤维素、硅胶柱、反相硅胶柱层析,得到化合物1(5.5mg)。乙酸乙酯部分经纤维素柱层析,用氯仿-甲醇-水(4∶1∶1)洗脱,得到6个…     

山药中1个新的菲糖苷和其他化合物

〔英〕/SautourM…∥ChemPharmBull.-2004,52(10).-1235～1237从山药根茎中分离得到1个新的菲糖苷(1)和5个已知化合物(2～6)。取干燥山药根茎粉末(400g),用己烷(3L,24h)、二氯甲烷(3L,24h)、甲醇(4L,48h)于索氏提取器中连续提取,回收溶剂,得到相应提取物1.08g、1.31g、24.2g。甲醇提取物溶于400mL水中,用正丁醇(300mL×3)萃取,取部分正丁醇萃取物(2g)上反相C18(12cm×3cm)VLC柱,用水-甲醇梯度洗脱,水-甲醇(4∶1)洗脱部分上硅胶60MPLC,氯仿-水-甲醇(13∶7∶2)洗脱,得新化合物1。其余正丁醇萃取物上CC柱(LH20,甲醇)得到7个组分,各组…     

草苁蓉中1个新的环烯醚萜类化合物

曾从草苁蓉(Boschniakia rossica)中分离得到具有滋补作用的肉苁蓉碱和肉苁蓉内酯化合物以及多种环烯醚萜类和苯丙烷类化合物。本次从中分离出1个新的环烯醚萜类化合物(1)、2个已知甾类化合物(2、3)、1个苯丙烷类化合物和甲基p-香豆酯。取自然干燥的草苁蓉(769g),用80%甲醇提取,真空蒸发得粗提物(157g),用正己烷、氯仿、乙酸乙酯及正丁醇依次提取,氯仿提取部分(1.1g)上硅胶柱,用氯仿-甲醇(99∶1→1∶1)梯度洗脱,得6个部分。第1部分(270mg)上硅胶HPLC柱层析,经正丁醇-氯仿(95∶5→80∶20)梯度洗脱,得2个组分。亚组分2(147mg)上HPLC柱纯化…     

紫菀中一种新肽成分

取紫菀(Aster tataricus)干燥根,以甲醇提取,提取液经二氯甲烷和正丁醇处理后,正丁醇可溶部分经Diaion HP-20柱层析,以水一甲醇溶液梯度(1:0～0:1)洗脱。80%甲醇洗脱部分再经硅胶柱层析,用二氯甲烷-甲醇溶液梯度(1:0～0:1)洗脱。10％甲醇洗脱部分重结晶后,置于ODS HPLC柱,以乙腈-水和甲醇-水溶液洗脱,得无色针状物。根据光谱数据的分析和Astin C的化学位移,确定