龙爪槐叶中黄酮醇苷元成分的研究

目的建立高效液相色谱法,同时测定龙爪槐叶中主要黄酮醇苷元成分槲皮素、山柰酚和异鼠李素的含量,考察其含量在不同生长期的变化规律。方法选取不同时间点采摘龙爪槐叶,甲醇连续提取,水解后用高效液相色谱法测定槲皮素、山柰酚和异鼠李素的含量。结果龙爪槐叶中含有与银杏叶相似的黄酮醇苷元成分,含量高于银杏叶;其中槲皮素含量最高、山柰酚次之、异鼠李素含量最低。三者含量都表现出随不同生长期变化的规律,以4．5月份最高,以后逐渐降低。结论龙爪槐叶含有丰富的黄酮醇类化合物,不同生长期其含量有所变化,最佳槐叶采摘时间为4、5月份。     

桑叶7种黄酮类成分同时测定及其抑制α-糖苷酶活性的研究

[目的] 测定桑叶7种黄酮类成分含量与其α-糖苷酶抑制活性,考察黄酮类成分与降糖活性关系,阐明桑叶"经霜为上"的科学内涵。[方法] 基于正交实验对桑叶提取方法进行优化,采用高效液相色谱（HPLC）法对不同采收期及不同产地桑叶7种黄酮类成分进行含量测定;采用酶标法对桑叶样品α-糖苷酶抑制活性进行测定。[结果] 桑叶最佳的提取条件为80%甲醇、超声30 min、料液比1：20;建立了桑皮苷A、隐绿原酸、芦丁、异槲皮苷、紫云英苷、槲皮素和山奈酚7种黄酮类成分同时测定HPLC方法。[结论] 建立了同时测定桑叶中7种黄酮类成分的HPLC方法,且本方法精密度、重复性、稳定性、加样回收率良好;发现不同产地桑叶7种黄酮类成分总含量与其α-糖苷酶抑制活性呈正相关关系,本研究为桑叶"经霜为上"的科学内涵阐明,桑叶的临床应用、质量控制及桑叶资源的二次开发提供参考。     

不同采收季节枇杷叶中黄酮类成分的含量考察

目的考察不同采收季节枇杷叶药材中总黄酮类成分的变化规律。方法采用高效液相法测定不同采收季节枇杷叶中槲皮素和山柰酚的含量。结果总黄酮及槲皮素的含量随月份的变化较大,其中4月份含量最高;山柰酚的含量随月份变化较小,其中5月份含量最高。结论不同季节采收的枇杷叶中总黄酮类成分及槲皮素、山柰酚的含量变化有一定的规律。     

固相柱水解和IC-H柱中和法制备18F-FDG及放射性损失分析

目的　研究固相柱水解和氢离子交换柱（IC-H）中和法自动化合成2-¹⁸F-β-D-脱氧葡萄糖(¹⁸F-FDG)的方法, 并分析合成过程中的放射性损失。方法　经可调节的风浴加热反应管, 分两次共沸除体系中的水,加入前体2-三氟甲基磺酰基-β-D-甘露糖,亲核反应270 s,风浴冷却,用水将¹⁸F-FDG-OAc₄中间体负压转移到Sep-Pak C₁₈固相水解柱上,冲洗C₁₈柱;NaOH慢慢加入到C₁₈柱床上, 室温下反应;将¹⁸F-FDG转移, 经IC-H柱、Al₂O₃柱、C₁₈柱纯化后收集于产品瓶。结果　合成¹⁸F-FDG全过程只需22 min,不校正合成效率(EOS)为(66.9±4.0)% (n=15),产品pH值为6.0左右,经TLC检测,放射性化学纯度>98%。废液,IC-H柱、Al2O3柱、C₁₈纯化柱,C₁₈水解柱,无菌滤膜等都有不同程度的放射性损失。结论　固相柱水解和IC-H柱中和法自动化合成¹⁸F-FDG,方法简单高效。     

生长年限对窝儿七药材中主要成分的影响

目的通过检测窝儿七中槲皮素、4′-去甲基鬼臼毒素、鬼臼毒素、山柰酚4个活性成分的含量来观察不同年限窝儿七中主要成分变化。方法采用高效液相色谱法对窝儿七中槲皮素、4′-去甲基鬼臼毒素、鬼臼毒素、山柰酚四种化学成分的含量进行测定。结果 1年至8年生窝儿七药材中,鬼臼毒素在不同年限窝儿七药材中含量均最高,六年生的药材中槲皮素、4′-去甲基鬼臼毒素、鬼臼毒素、山柰酚四种化学成分的综合含量最高。结论通过实验研究,六年生的窝儿七主要成分含高较高,质量最佳,为药材的栽培与应用以及质量规范的制订,提供理论和试验依据。     

固相萃取-高效液相色谱法测定银杏叶提取物中芦丁、槲皮素、

目的 建立固相萃取-反相高效液相色谱法同时测定银杏叶提取物中芦丁、槲皮素、山柰酚和异鼠李素的方法。方法 采用Waters Sep-Park-C₁₈固相萃取小柱对银杏叶提取物样品进行处理,流动相：甲醇-0.1%甲酸水溶液,线性梯度洗脱;检测波长：360 nm;柱温：40 ℃;进样量：20 μL;体积流量：1.0 mL/min。结果 芦丁、槲皮素、山柰酚、异鼠李素的定量限分别为20、6、5、5 mg/mL,芦丁、槲皮素、山柰酚、异鼠李素分别在14~198、15~205、3~40、3~41 mg/L时与峰面积线性关系良好,回收率为93.7% ~104.7%,日内及日间精密度的RSD分别小于2%、3%。结论 方法简单、准确,为银杏叶提取物中黄酮类成分的质量控制提供了依据。     

RP-HPLC-DAD法快速测定沙棘叶中6种黄酮成分

采用RP-HPLC-DAD法同时测定沙棘叶中6种黄酮的含量,包括:儿茶素、芦丁、杨梅素、槲皮素、山柰酚和异鼠李素。沙棘叶经石油醚脱脂后,由乙醇水溶液提取得沙棘叶黄酮粉末。样品经由Shimadzu C₁₈(150 mm×2.1 mm,5 μm)色谱柱分离,以甲醇-水(0.1%磷酸)(60∶40)为流动相,以1.0 mL/min的流速等度洗脱,柱温40 ℃,检测波长分别为:儿茶素208 nm,芦丁257 nm,杨梅素373 nm,槲皮素371 nm,山柰酚367 nm,异鼠李素371 nm;进样量为20 μL。10 min之内,各成分实现基线分离,6种黄酮成分在0.47~ 30.00 μg/mL范围内,线性均良好。通过精密度、稳定性和加样回收率等在内的方法学验证,证实方法稳定、准确。所建立的分析方法简便、快捷,可用于沙棘叶中6种黄酮含量的快速测定。     

不同沙棘叶中槲皮素、山柰酚和异鼠李素的含量比较

目的 比较不同沙棘叶中主要黄酮类成分的含量.方法 采用高效液相色谱法测定槲皮素、山柰酚和异鼠李素的含量.色谱柱Shim-pack VP-ODS(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相甲醇-0.4％磷酸(50∶50),流速1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长370 nm.结果 槲皮素、山柰酚和异鼠李素的线性范围分别为1.67～106.60μg/mL(r=0.999 9)、0.51～32.64 μg/mL(r=0.999 6)和0.78～49.92 μg/mL(r=0.999 9);平均加样回收率分别为99.50％、98.00％和100.80％.结论 高效液相色谱法准确、简便,可用于沙棘叶的品质评价;不同基源的沙棘叶中黄酮类成分的含量差异较大.     

HPLC测定维生素E乳膏中维生素 E的含量

目的 建立测定维生素E乳膏中维生素E含量的方法。方法 采用ODS-C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),甲醇为流动相,流速1 mL·min^-1,检测波长：285 nm。结果 维生素E在浓度0.100 4~1.004 mg·mL^-1内与峰面积具有良好的线性关系,平均回收率为99.09%,RSD=0.66%。结论 本法简便、快速、准确。     

桂花不同溶剂提取物对氧自由基清除作用的ESR研究

目的 研究桂花不同提取物对氧自由基的清除作用。方法 利用不同极性溶剂(水、石油醚、乙酸乙酯、正丁醇)浸提桂花粉后得到不同极性的提取物。通过电子自旋共振(ESR)和自旋捕集技术,以1,1-二苯基-2-三硝基苯肼自由基(DPPH)及核黄素光照条件下产生超氧阴离子O₂^-自由基体系,检测桂花中各组分清除DPPH自由基及O₂^-的能力。结果 以维生素C为对照,桂花水提取物、石油醚提取物、乙酸乙酯提取物、正丁醇提取物及维生素C清除DPPH自由基能力IC₅₀分别为59.63,53.93,28.33,38.89,40.93 μg·mL^-1;各提取物及维生素C对超氧阴离子O₂^-自由基清除能力IC50分别为63.37,55.47,30.20,48.36,41.52 μg·mL^-1。其中各提取物的乙酸乙酯提取物的DPPH及O₂^-清除率最大。结论 通过比较各组分对DPPH自由基及超氧阴离子自由基的清除能力,了解桂花中抗氧化成分在各相中的分布情况,并据此进行有目的的分离桂花中的抗氧化成分。     

曲马氨酚片的人体药物动力学研究

目的 测定曲马氨酚片中曲马多和对乙酰氨基酚的药动学参数。方法 采用高效液相色谱法分别测定20名健康志愿者口服曲马氨酚片（2个剂量组：1片和2片,每组10名）后血清中的药物浓度,进行药动学分析。结果 2组健康志愿者口服曲马氨酚片后的主要药动学参数：曲马多AUC_{0-24 h}（ng·h·mL^-1）分别为2 724.89 ± 1 016.54,1 361.61 ± 441.79;AUC_0-∞（ng·h·mL^-1）分别为3 065.49 ± 1 190.66,1 555.04 ± 582.51;t_max（h）分别为1.8 ± 0.75,1.9 ± 0.57;t_1/2（h）分别为7.34 ± 1.39,7.63 ± 2.02;Kel（h^-1） 分别为0.098 ± 0.019,0.097 ± 0.027; Clr（mL·min^-1）分别为31.84 ± 13.65,30.03 ± 9.20;MRT（h）分别为7.62 ± 1.07,7.77 ± 0.75。对乙酰氨基酚的AUC_{0-24 h}（μg·h·mL^-1）分别为 40.28 ± 10.36,18.37 ± 3.84;AUC_0-∞（μg·h·mL^-1）分别为41.63 ± 10.96,18.81 ± 4.06;t_max（h）分别为0.9 ± 0.46,0.9 ± 0.39;t_1/2（h）分别为5.39 ± 1.16,4.96 ± 1.03;Kel（h^-1）分别为0.13 ± 0.03,0.15 ± 0.03;Clr（mL·min^-1）分别为17.17 ± 4.57,18.42 ± 3.89;MRT（h）分别为4.86 ± 0.48,4.50 ± 0.53。结论 各剂量组之间的主要药动学参数（t_max,t_1/2,Kel,Clr,Vd,MRT)无显著性差异,各剂量组AUC_0-t/dose,AUC_0-∞/dose,C_max/dose比较无显著性差异;符合线性动力学特征。     

HPLC测定人血浆中霉酚酸及其代谢物浓度

目的 建立反相高效液相色谱法,同时测定人血浆中霉酚酸(mycophenolic acid, MPA)、酚化葡萄糖醛麦考酚酸(phenol glucuronide metabolite, MPAG)、酰基化MPAG(acyl-MPAG, AcMPAG)的浓度。方法 用蛋白沉淀法对样品进行处理。固定相为Zorbax Eclipse XDB C₁₈柱(4.6 mm×250 mm,5 mm),流动相：甲醇: 20 mmol×L^-1 NaH₂PO₄(用20%磷酸调至pH 3.0)为55∶45,流速：1.2 mL×min^-1,检测波长：304 nm,柱温：45 ℃。结果 MPA、MPAG、AcMPAG浓度在0.2~50 mg×mL^-1(r=0.999 7)、2.8~531 mg×mL^-1(r=0.999 9)、0.3~24 mg×mL^-1( r=0.999 4)内呈良好的线性关系。MPA及其代谢物的绝对回收率均大于80%,MPA、MPAG、AcMPAG的相对回收率分别为94.0%~101.4%,98.4%~101.9%和96.1%~104.2%。日内及日间RSD远低于15%。结论 采用反相高效液相色谱法测定人血浆中MPA、MPAG、AcMPAG的浓度和进行药物代谢动力学研究,方法灵敏度高、重复性强     

RP-HPLC法对元宝枫果翅中3种黄酮苷元的研究

目的研究元宝枫果翅活性与其有效成分的相关性。方法利用反相高效液相色谱法测定不同季节元宝枫果翅中槲皮素、山柰酚和异鼠李素含量。结果不同季节样品中3种黄酮苷元的定量分析结果分别为槲皮素平均回收率99.8%,RSD=0.72%;山柰酚平均回收率为100.8%,RSD=1.09%;异鼠李素平均回收率为102.4%,RSD=1.61%。结论元宝枫果翅中含有中槲皮素、山柰酚和异鼠李素,其含量随季节变化。     

高效液相色谱法测定经酸水解后莲房中槲皮素的含量

目的研究莲房的酸水解条件及其水解苷元槲皮素的HPLC含量测定方法,并分析不同收集地莲房中槲皮素的含量差异。方法莲房样品经甲醇-盐酸（55%,v/v）混合溶液（4:1,v/v）水解提取后,采用高效液相色谱法测定水解液中槲皮素的含量。结果经方法学考察与验证,确定莲房的最佳水解条件和含量测定方法。同时发现不同收集地的莲房样品中槲皮素的含量存在较大的差异。结论酸水解后经HPLC测定莲房中槲皮素含量的方法可用于药材质量评价。     

桑叶酚类物质的变化规律研究

目的 测定不同品种桑叶在不同采收时间总多酚及绿原酸、芦丁、安息香酸和黄芪苷4种主要酚类单体化合物的量,初步探讨桑叶酚类物质的变化规律。方法 采用Folin-Phenol法测定桑叶中总酚的量,采用HPLC法测定绿原酸、芦丁、安息香酸和黄芪苷的量。结果 6个品种桑叶总多酚量在4～10月连续7个月内变化的趋势基本相同。各品种中13种酚类单体物质的变化比较复杂：同一品种桑叶中不同酚类物质变化不一样,不同品种桑叶中相同酚类物质变化也不一样。结论 不同品种桑叶的酚类单体成分的组成及其变化规律具有品种特异性,在相同栽培条件及气候条件下,桑叶中酚类物质的量在不同品种之间有差异,但在所有品种中多酚的量均以绿原酸最高,其次为芦丁,再次为安息香酸和黄芪苷。     

HPLC测定甲磺酸帕珠沙星注射液的含量

目的 建立甲磺酸帕珠沙星注射液含量测定的高效液相色谱方法。方法 采用Alltima C₁₈ (250 mm×4.6 mm,5 µm)色谱柱, 以柠檬酸溶液-乙腈-甲醇(84∶16∶2)为流动相,流速1.0 mL·min^-1。检测波长243 nm。结果 线性范围为1.423~22.768 μg·mL^-1,r=0.999 5,平均回收率(n=9)为99.73%,RSD为0.69%。结论 该法准确、简便,适用于甲磺酸帕珠沙星注射液的含量测定。     

龙爪槐角与槐角对照药材中主要黄酮苷元成分的对比

目的 应用高效液相色谱法对龙爪槐角与槐角对照药材中主要的黄酮苷元成分进行比较, 探索龙爪槐角替代国槐槐角应用的可行性。方法 采摘石家庄不同地点的龙爪槐角, 以槐角对照药材为参照, 提取水解后, 高效液相色谱法绘制HPLC色谱图, 同时测定其中的主要黄酮苷元成分槲皮素、山柰酚和主要异黄酮苷元染料木素的含量。HPLC测定条件: Diamonsil C18柱(150 mm×4.6 mm, 5 μm), 0.4%磷酸-甲醇(50∶50)为流动相, 流速1.0 ml/min, 检测波长360 nm。结果 龙爪槐角与槐角对照药材HPLC色谱图峰型基本一致, 其中的槲皮素、染料木素和山柰酚平均含量分别为(0.30±0.07)%、(3.04±0.27)%和(2.74±0.30)%, 与槐角对照药材中三者的含量接近。结论 龙爪槐角与槐角对照药材的主要黄酮苷元成分种类相同, 含量接近, 具有代替槐角的应用前景。     

复方氨酚曲马多片中对乙酰氨基酚的人体药代动力学研究

目的 研究氨酚曲马多片在中国健康人体内的药代动力学特性。方法 10名健康志愿者(男女各半)单剂量口服2片氨酚曲马多片（每片曲马多/对乙酰氨基酚为37.5 mg/325 mg）。对乙酰氨基酚血药及尿药浓度采用高效液相色谱-紫外（HPLC-UV）检测法测定。结果 受试者单次口服给药后,以HPLC-UV法测血浆及尿液中对乙酰氨基酚浓度。采用DAS软件计算对乙酰氨基酚的药代参数。C_max为(10.95±7.85)mg·L^-1,T_max为(0.83±0.29)h,t_1/2为(2.09±0.34)h,AUC_0～24为(26.93±11.64)mg·h·L^-1,AUC_0-∞为(27.74±11.57)mg·h·L^-1,尿液中24 h以原形排泄百分比(2.90±1.32)%;受试者各项检查未见异常,无不良反应发生。结论 对血浆药代动力学参数及尿中药物排泄量进行性别单因素方差分析,结果未显示性别差异。该药在试验剂量下具有良好的安全性。     

一测多评法测定不同种植金线莲中5种黄酮成分含量

目的建立一测多评法同时测定金线莲中5种黄酮类成分芦丁、水仙苷、槲皮素、山柰酚和异鼠李素的含量。方法采用超高效液相色谱法(UPLC),Uitimate~?UPLC AQ C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm);0.1%甲酸乙腈(A)-0.3%甲酸水(B)为流动相,梯度洗脱;流速0.3 mL/min,检测波长368 nm,进样量5μL,柱温38℃。以水仙苷为内参物,建立与其他4种成分的相对校正因子,并利用该校正因子计算36批种植金线莲样品其他4种黄酮类成分的含量。同时采用外标法,验证一测多评法的可行性和准确性,并应用于不同种植金线莲的含量测定。结果水仙苷与芦丁、槲皮素、山柰酚、异鼠李素在线性范围内,相对校正因子分别为1.016、0.465 0、0.422 8和0.453 9,4种成分的计算值与实测值无显著性差异,4种不同种植品金线莲的含量存在差异。结论建立的一测多评法可作为种植金线莲中5个黄酮类化学成分的含量测定方法,为种植金线莲的质量评价提供新的技术手段。     

液相色谱-串联质谱法测定阿德福韦及其前体化合物在大鼠血浆中的浓度

目的 建立测定大鼠血浆中阿德福韦（PMEA）及其前体药物APD2、PMEA-CA的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法。方法 分别采用不同的血浆样品处理方法和色谱条件测定PMEA及其前体化合物。测定PMEA时,血浆样品经甲醇沉淀蛋白后,用Discovery C₁₈柱分离,以甲醇-0.5％甲酸（20∶80,V/V）为流动相,9-(3-膦酸甲氧基丙基)腺嘌呤为内标,采用ESI源以多反应监测方式对血浆样品中的PMEA进行定量分析。测定APD2和PMEA-CA时,血浆样品经固相萃取后,用Hypersil ODS2柱分离,以甲醇-5 mmol·L^-1乙酸铵（70∶30,V/V）为流动相,格列本脲为内标,采用ESI源以多反应监测方式对血浆中APD2和PMEA-CA进行定量分析。结果 PMEA和PMEA-CA线性范围为25～5 000 μg·L^-1,ADP2的线性范围为10～2 500 μg·L^-1,日内、日间精密度均<5.5 %。结论 本方法专属性强、灵敏度高,适用于PMEA前体药APD2及PMEA-CA的临床前药代动力学研究。