HPLC测定广炎灵粉针中丁香苦苷A的含量

目的:建立广炎灵粉针中丁香苦苷A的含量测定方法,有效控制该药物的质量.方法:HPLC梯度洗脱方法测定广炎灵粉针中丁香苦苷A的含量.色谱条件:色谱柱Symmetry C185μm(4.6mm×150mm-Column),水-甲醇-四氢呋喃(62:34:4)为流动相,检测波长为221nm,流速为1.0ml·min-1,柱温为30℃.结果:此方法点样量在0.50μg～3.00μg范围内线性关系良好,平均加样回收率为99.61%,RSD为0.79%(n=5).结论:本方法简便易行、重复性好,能有效地控制该制剂的质量.     

小叶丁香不同部位橄榄苦苷含量的高效液相色谱法测定

目的 建立新药材小叶丁香橄榄苦苷的含量测定方法,研究小叶丁香药材花、茎、叶中橄榄苦苷的含量.方法 采用Kromasil C18 (250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,柱温25℃;流动相为乙腈-水(25∶75),流速1.0 ml·min-1;检测波长285 nm.结果 橄榄苦苷的线性范围是0.005～0.075 mg/ml,r=0.999 8;平均回收率为100.41%,RSD为1.46%,稳定性实验RSD为0.56% (n=6).花、茎、叶不同部位药材中橄榄苦苷的含量分别为:1.37%,0.87%,1.03%.结论 该方法快速简便,准确性重复性好,不同部位橄榄苦苷含量差异较大,为橄榄苦苷的提取和利用提供可靠的数据.     

立克宁肠溶包衣滴丸体外溶出度的测定

立克宁滴丸具有清热解毒[1]、消炎止痢[2]之功效。由于本品口感较苦,而且立克宁滴丸对胃有较强刺激性,因而,有必要对立克宁滴丸进行包衣,本文对立克宁肠溶包衣滴丸进行体外溶出度测定,采用高效液相色谱法测定其含量。1药品与仪器1.1药品丁香苦苷对照品,(自制,纯度大于98%);聚乙二醇4000(天津天泰精细化学品有限公司T.T.R.C);甲醇、乙醇、醋酸乙酯、盐酸、氢氧化钠、磷酸二氢钾均为市售分析纯,甲醇(液相用)为色谱纯。1.2仪器2996Photod iode Array Detector,2695SeparationsModu le,Empower色谱工作站;色谱柱Symm etry sh ieldTMRP18,3…     

HPLC法测定炎立消胶囊中丁香苦苷的含量

目的:建立高效液相色谱法测定炎立消胶囊的含量测定方法。方法:以丁香苦苷为对照品,采用Kromasil ODS C185μ分析柱,流动相为甲醇-水(4:6);流速1.0mL/min;检测波长221nm;柱温30℃。结果:丁香苦苷的含量在0.5~4.0μg呈线性,理论塔板数为3800。炎立消胶囊中丁香苦苷的含量为4.62mg/g,RSD为1.42%(n=5)。结论:该实验方法灵敏度高,重现性、稳定性好,测定迅速,结果准确。     

HPLC波长切换法同时测定养心宁神丸中7种成分的含量

目的:建立高效液相波长切换法同时测定养心宁神丸中党参炔苷、丁香苷、酸枣仁皂苷A、酸枣仁皂苷B、去氢土莫酸、去氢茯苓酸、茯苓酸含量的方法。方法:采用HPLC法,以Phenomenex C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,流动相:乙腈-0.05%磷酸,梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,检测波长分别为266 nm(检测党参炔苷和丁香苷)和210 nm(检测酸枣仁皂苷A、酸枣仁皂苷B、去氢土莫酸、去氢茯苓酸和茯苓酸)。结果:党参炔苷、丁香苷、酸枣仁皂苷A、酸枣仁皂苷B、去氢土莫酸、去氢茯苓酸、茯苓酸分别在4.06~101.50μg/mL(r=0.9991)、1.27~31.75μg/mL(r=0.9996)、1.69~42.25μg/mL(r=0.9998)、0.96~24.00μg/mL(r=0.9995)、0.73~18.25μg/mL(r=0.9999)、0.59~14.75μg/mL(r=0.9994)、1.76~44.00μg/mL(r=0.9997)范围内线性关系良好,平均加样回收率(RSD)分别为99.58%(0.68%)、98.80%(1.51%)、97.98%(0.96%)、98.15%(1.48%)、96.69%(1.13%)、97.92%(1.34%)和100.07%(0.71%)。结论:所建立的方法结果准确,可用于养心宁神丸的质量控制。     

HPLC同时检测二十味沉香丸中4个成分

目的:建立HPLC法同时测定二十味沉香丸中紫丁香苷、松果菊苷、连翘酯苷、橄榄苦苷的含量。方法:采用Sunfire-ODS C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;以乙腈-0.1%醋酸溶液为流动相,梯度洗脱;流速为1.0 m L/min;检测波长为280、330 nm;柱温为30℃,进样量为20μL,测定8批二十味沉香丸中上述4个成分的含量。结果:紫丁香苷、松果菊苷、连翘酯苷、橄榄苦苷分别在19.110～229.321μg/m L(r=0.9999)、2.506～30.067μg/m L(r=0.9998)、21.785～261.426μg/m L(r=0.9999)、30.151～361.817μg/m L(r=0.9999)的浓度范围内与峰面积的线性关系良好,平均加样回收率分别为99.42%、98.90%、98.37%、100.06%,RSD分别为2.39%、2.20%、2.78%、2.87%。结论:该研究建立的方法简便、准确,重复性好,可为二十味沉香丸的质量控制提供参考。     

不同批号葛根芩连微丸中葛根素、黄芩苷和盐酸小檗碱的同步测定及含量比较

目的建立HPLC同时测定葛根芩连微丸中葛根素、黄芩苷、盐酸小檗碱3种有效成分的含量的方法,并比较三个批次葛根芩连微丸此三种主要活性成分的含量。方法色谱柱为铂金ODS(250 mm×4.6 mm,5μm)柱,流动相为乙腈-水(含0.025%磷酸+0.035%三乙胺),梯度洗脱,流速1 ml.min-1,检测波长270 nm,柱温30℃。结果葛根素在0.0358～1.430 8μg范围内与峰面积具有良好的线性关系(r=1),平均回收率为101.2%,RSD=0.60%(n=6);黄芩苷在0.0191～0.7631μg范围内与峰面积/10 000具有良好的线性关系(r=1),平均回收率为100.36%,RSD=1.38%(n=6);盐酸小檗碱在0.049 9～1.998 0μg范围内与峰面积/10 000具有良好的线性关系(r=1),平均回收率为102.16%,RSD=0.36%(n=6);三批微丸中葛根素,黄芩苷和盐酸小檗碱含量的均值分别为16.11mg/g,11.01 mg/g和17.22 mg/g。结论方法准确、灵敏、重现性好,阴性无干扰,可用于葛根芩连微丸中3种有效成分的同步测定;葛根芩连微丸3批之间3种成分含量差异显著。     

炎立消化学成分的分离与分析

目的:研究炎立消中主要化学成分,建立一种利用HPLC法测定炎立消中丁香苦苷和橄榄苦苷含量的方法,并用该方法测定不同厂家炎立消产品中丁香苦苷和橄榄苦苷的含量。方法:采用硅胶柱色谱和高效液相色谱法对炎立消甲醇提取物进行分离纯化,通过理化性质及波谱数据进行结构鉴定;在Agilent 1200高效液相色谱仪上,采用Agilent Eclipse XDB-C18(4.6mm×50mm,5μm)色谱柱,研究测定炎立消中丁香苦苷和橄榄苦苷含量的色谱分析法。结果:从炎立消中分离得到8个化合物,分别鉴定为对羟基苯乙醇(1)、乌苏酸(2)、β-谷甾醇葡萄糖苷(3)、橄榄苦苷(4)、丁香苦苷(5)、对羟基苯乙醇乙酸酯(6)、2-(3,4二羟基)苯乙醇乙酸酯(7)和葡萄糖(8);在乙腈1:水=20:80为流动相,在流速为1.0mL/min,柱温为25℃,进样量为5μL,检测波长变化为0→3min(356nm),3→15min(223nm)的色谱条件下,丁香苦苷在0.16-0.48g/L(r=0.99911)范围内线性关系良好,橄榄苦苷在0.24-0.56g/L(r=0.99908)范围内线性关系良好。化合物1、4、5、7和8为炎立消产品中的主要化学成分,其含量分别为:5.4、0.8、21.9、0.7和4.5mg/g。结论:利用该方法测定炎立消制剂及紫丁香叶中丁香苦苷和橄榄苦苷的含量准确、可靠,不同厂家生产的炎立消制剂中主要化学成分的含量存在较大差别。     

HPLC同时测定丁香叶中丁香苦苷和羟基酪醇含量

目的:建立一种同时测定丁香叶中丁香苦苷和羟基酪醇含量的方法。方法:采用HPLC梯度洗脱法,色谱柱为Dikma Technologies C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水溶液,检测波长为221nm。结果:丁香叶中丁香苦苷和羟基酪醇分别在25.81~826.00μg/m L和3.01~96.40μg/m L内呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为97.8%和98.6%;RSD为1.8%和2.1%。结论:本方法简便快速、准确可靠,可用于丁香叶药材及其制剂的质量评价。     

RP-HPLC测定拨云锭中龙胆苦苷的含量

目的:建立拨云锭中龙胆苦苷含量测定方法。方法:采用Agilent ZORBAX SB C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,流动相:甲醇-水(30∶70),流速1.0ml.min-1,检测波长:270nm。结果:龙胆苦苷的线性范围为0.1624μg～1.6240μg,r=0.9999,平均加样回收率(n=6)为98.79%,RSD为0.57%。结论:该方法简便快速、结果准确可靠,适用于拨云锭的质量控制。