地黄药材炮制过程中环烯醚萜苷类成分动态变化的研究

目的：考察地黄在加工炮制过程中环烯醚萜苷类成分的变化规律。方法：采用高效液相色谱法，测定不同炮制阶段样品中梓醇、地黄苷A和地黄苷D3种主要环烯醚萜苷类成分的含量。结果：地黄从鲜品加工成生地黄及熟地黄过程中，颜色从淡黄色变成黑色，梓醇的含量约降低至原来的1／7，而地黄苷A和地黄苷D的含量变化不显著。结论：地黄环烯醚萜苷类成分地黄苷A和地黄苷D比较稳定，其中生地黄中的含量比熟地黄中含量高。     

生地黄与熟地黄中地黄苷A、D的比较分析

目的：建立生地黄和熟地黄中地黄苷A、D的分析方法，比较不同来源药材之间的差异。方法：采用TLC法对生地黄和熟地黄药材进行定性鉴别；用高效液相色谱法测定地黄苷A和D的含量。结果：在TLC色谱中生地黄和熟地黄斑点清晰；地黄苷A和地黄苷D范围进样量分别在0．192-0．160mg／mL，0．132-0．660mg／mL范围内线性关系良好，r值分别为0．9993和0．9999，平均加样回收率分别为96．1％和97．4％。结论：所建立的方法可准确地进行定性、定量检测，生地黄中的地黄苷A、D的含量比熟地黄高。     

生地黄消瘀疗伤作用初探

地黄,为玄参科植物（ＲｅｈｍａｎｎｉａｇｌｕｔｉｎｏｓａＬｉｂｏｓｃｈ）的新鲜或干燥块根。前者习称“鲜地黄”（古称生地黄）,后者习称“生地黄”（古称干地黄）。干地黄是鲜地黄之阴干、晒干或炕干之品。地黄主产于河南,为著名的四大怀药之一。现代中医院校统编《中药学》教材将鲜地黄和干地黄统称为生地黄。载生地黄味甘、苦,性寒,入心、肝、肾３经。主要功用为清热凉血,养阴生津,主要用于热入营血,口干舌绛,血热妄行,斑疹吐衄,以及津伤口渴,内热消渴等证。又曰鲜地黄味甘、苦,性大寒,清热生津,凉血止血之力较强,…     

HPLC测定地黄炮制前后3种苷类物质的含量

目的:通过HPLC对生地黄和熟地黄中地黄苷D、益母草苷、毛蕊花糖苷3种活性成分进行含量测定,比较炮制前后含量变化。方法:Kromasil 100-5C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈(A)-水(B)进行梯度洗脱,流速1.0m L·min-1,检测波长203 nm,柱温30℃。结果:在该条件下3个活性成分均得到良好的分离,生地黄中,地黄苷D、益母草苷和毛蕊花糖苷分别在进样量68.10~3 405,99.40~4 970,14.52~726.0 ng有良好的线性关系,加样回收率在97.7%~99.0%。结论:建立的含量测定方法稳定、灵敏度高,重复性强,可以用于地黄的质量评价。     

基于高分辨质谱分析的经典名方百合地黄汤中生地黄汁的制备工艺

目的 对参照历代本草和医籍中记载的生地黄汁4种制备方法进行研究，以期找到最符合百合地黄汤方义的生地黄汁制备方法。方法 经古籍文献考证，已知制备生地黄汁的4种方法分别是鲜地黄捣汁、鲜地黄蒸汁、鲜地黄煮汁、生地黄煮汁。采用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间串联质谱技术（UPLC-Q-TOF-MS），分析4种方法制备得到的生地黄汁的化学成分，采用主成分分析技术（PCA）对其质谱数据进行分析。结果 ①从4种生地黄汁共鉴定出27个化学成分，包括10个环烯醚萜苷类、14个苯乙醇苷类、2个酚酸和1个紫罗兰酮。4种生地黄汁中共有的化学成分有15个，包括7个环烯醚萜苷类、7个苯乙醇苷类和1个酚酸。②4种生地黄汁共有的化学成分，经对照品比对的有5个，分别为梓醇、桃叶珊瑚苷、地黄苷D、益母草苷和洋地黄叶苷C。③毛蕊花糖苷和异毛蕊花糖苷在鲜地黄捣汁中未检测到，但在鲜地黄蒸汁、鲜地黄煮汁、生地黄煮汁中均检测到，说明毛蕊花糖苷和异毛蕊花糖苷是鲜地黄受热后产生的，并非鲜地黄的原有成分。④通过对洋地黄叶苷C和毛蕊花糖苷的一级、二级碎片离子比对分析，结合两者及异毛蕊花糖苷3种化学成分的空间结构异同，认为毛蕊花糖苷是由洋地黄叶苷C受热断裂糖苷键，脱去一分子甘露糖转化而来。⑤毛蕊花糖苷可异构化生成异毛蕊花糖苷，异毛蕊花糖苷的相对含量随着鲜地黄受热时间的增加而增加，但毛蕊花糖苷和洋地黄叶苷C的相对含量却并未相应减少，推测洋地黄叶苷C也是由其上游成分转化而来。结论 鲜地黄捣汁与其他3种方法制备得到的“生地黄汁”在成分方面有显著区别，其他3种方法制备的“生地黄汁”化学成分组成较相似。虽然4种方法均可用于制备“生地黄汁”，但以鲜地黄蒸汁、鲜地黄煮汁和生地黄煮汁作为百合地黄汤中“生地黄汁”的制备方法更合适。     

微波干燥对鲜地黄中地黄苷A,D和益母草苷含量的影响

目的:比较不同微波干燥方法对鲜地黄中地黄苷A,D和益母草苷含量的影响,为地黄产地加工与炮制一体化工艺研究提供参考。方法:采用HPLC测定地黄苷A,D和益母草苷含量,Aichrombond-AQ C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-水(5∶95),流速1 m L·min-1,柱温30℃,检测波长203 nm,进样量10μL。以冷冻干燥法为参考,考察微波干燥对鲜地黄中指标成分含量的影响。结果:地黄苷A以5 k W微波切3~4 mm片时含量为最高(0.249 mg·g-1),地黄苷D及益母草苷以3 k W微波切1~2 mm片时含量为最高,分别为3.461,6.857 mg·g-1。结论:微波干燥对益母草苷的含量影响最大,对地黄苷D的影响最小;以微波干燥方法来制备鲜地黄饮片具有一定的可行性,对该药材产地加工与炮制一体化有一定参考意义。     

基于化学特征和核心功效的经典名方清胃散中地黄炮制品研究

目的 辨析地黄不同炮制品（鲜地黄、生地黄、干地黄、酒地黄、熟地黄）的化学特征,结合经典名方清胃散的核心功效,明确其地黄的炮制方法和炮制品种,为中药新药的开发和中药临床的合理应用提供参考。方法 采用液质联用法和液相色谱法对地黄不同炮制品中的共有成分和特有成分进行定性和定量分析。运用现代网络药理学筛选和分析地黄的成分作用靶点和通路,构建成分-靶点-通路网络,进一步预测地黄的化学成分和核心功效的相关性。结果 在地黄的不同炮制品中共鉴定出55个成分,其中26个为5种地黄炮制品共有,鲜地黄经炮制后,大部分化学成分的含量有不同程度的下降,其中干地黄的环烯醚萜类成分下降幅度最小。采用网络药理学对焦地黄素D、桃叶珊瑚苷、益母草苷、梓醇、地黄苷A、地黄苷D、连翘酯苷、6-O-E-阿魏酰基筋骨草醇进行机制预测,富集的通路中环磷酸腺苷（cyclic adenosine monophosphate,c AMP）信号通路、乙型肝炎、血清素突触、缺氧诱导因子-1(hypoxiainduciblefactor-1,HIF-1)信号通路等与清热作用相关。结论 干地黄的化学特征与鲜地黄最为相似,药性和功效与清胃散中地黄...     

一测多评法同时测定熟地黄中4种苯乙醇苷

目的建立一测多评法同时测定熟地黄中毛蕊花糖苷、洋地黄叶苷C、焦地黄苯乙醇苷A1、焦地黄苯乙醇苷B1的含有量。方法熟地黄60%甲醇提取物的分析采用MGⅡC_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-0.1%甲酸溶液,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;检测波长334 nm;柱温30℃。以毛蕊花糖苷为内标,建立毛蕊花糖苷与洋地黄叶苷C、焦地黄苯乙醇苷A1、焦地黄苯乙醇苷B1的相对校正因子,再测定另3种成分的含有量;采用外标法和一测多评法同时测定17批熟地黄和18批生地黄中4种成分的含有量,以验证一测多评法的可行性和准确性。结果毛蕊花糖苷、洋地黄叶苷C、焦地黄苯乙醇苷A1、焦地黄苯乙醇苷B1分别在9.496～118.70μg/mL(r=1.000 0)、8.192～102.40μg/mL(r=1.000 0)、11.000～137.50μg/mL(r=1.000 0)、3.019 2～37.74μg/mL(r=1.000 0)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为98.31%、98.30%、99.15%、101.88%,RSD分别为1.12%、1.35%、1.33%、1.19%。一测多评法所得结果接近于外标法。结论该方法准确稳定,重复性好,可用于熟地黄和生地黄的质量评价。     

酒地黄炮制过程中4种活性成分含量变化

目的建立地黄“九蒸九晒”过程中4种活性成分HPLC检测方法,探索酒地黄炮制过程中活性成分的含量变化。方法采用YMC-Pack ODS-A色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速1 mL/min,检测波长203、334 nm,柱温35℃,测定酒地黄炮制过程中梓醇、毛蕊花糖苷、地黄苷D和益母草苷含量。结果建立了地黄“九蒸九晒”过程中4种活性成分HPLC检测方法;梓醇、毛蕊花糖苷、地黄苷D和益母草苷在各自范围内线性关系良好(r均大于0.999),精密度、稳定性、重复性良好(RSD均小于2.5%),平均加样回收率为97%~101%(RSD<2%)。梓醇、地黄苷D和益母草苷含量随蒸制次数增加而不同程度下降。结论本研究初步探索了地黄炮制过程中4种活性成分的变化过程,所建立的方法稳定可靠。     

生地黄产地加工炮制一体化工艺研究

目的研究生地黄产地加工炮制一体化方法和工艺,探索一体化炮制新方法的可行性。方法以外观性状为指标筛选生地黄产地加工炮制一体化方法,以外观性状和梓醇、毛蕊花糖苷、益母草苷及地黄苷A、D的含量为指标,采用综合指标评分法优选生地黄产地加工炮制一体化新工艺。结果优选出生地黄饮片产地加工炮制一体化方法和工艺:取直径2～6cm鲜地黄,置75℃中烘焙至完全透心,堆放发汗12 h,切4～5 mm厚片,置75℃中干燥4～5 h,取出放凉后包装。结论采用产地加工与炮制一体化的方法直接将鲜地黄加工成生地黄饮片,工艺简单方便,减少重复的加工过程、储藏环节,达到降低中药材加工成本和提高中药饮片质量的目的。     

基于标准汤剂的鲜地黄配方颗粒质量标准研究

目的 建立基于标准汤剂的鲜地黄配方颗粒质量标准,为鲜地黄配方颗粒质量控制提供参考。方法 根据《中药配方颗粒质量控制与标准制定技术要求》,制备25批鲜地黄标准汤剂,测定各批次标准汤剂的出膏率、指标成分梓醇和地黄苷D的含量,构建能全面表征鲜地黄环烯醚萜苷类成分和苯乙醇苷类成分的UPLC特征图谱;基于标准汤剂出膏率、指标成分含量、特征图谱的一致性,制备3批鲜地黄配方颗粒,验证制定标准的合理性。结果 鲜地黄标准汤剂出膏率实测范围为13.93%～20.09%;梓醇和地黄苷D的质量分数分别为36.14～73.37、2.96～5.33 mg/g;环烯醚萜苷类成分特征图谱共标定了10个共有峰,指认峰3、4、6分别为梓醇、地黄苷D、益母草苷;苯乙醇苷类成分特征图谱共标定了8个共有峰,指认峰1、4、5、6分别为洋地黄叶苷C、毛蕊花糖苷、焦地黄苯乙醇苷B1、异毛蕊花糖苷;3批鲜地黄配方颗粒出膏率、指标成分含量、特征图谱均与同批次药材制备的标准汤剂接近,且均在质量标准规定范围内。结论 该研究建立的基于标准汤剂的鲜地黄配方颗粒质量标准科学合理、稳定可行,可为鲜地黄配方颗粒的质量控制提供参考。     

UPLC/ESI-Q-TOF MS法分析鲜地黄、生地黄、熟地黄的化学成分

目的建立超高效液相色谱-电喷雾/四极杆飞行时间串联质谱联用(UPLC/ESI-Q-TOF MS)法分析鲜地黄、生地黄、熟地黄中的化学成分。方法分析采用Agilent Zorbax SB-C18色谱柱(4.6 mm×100 mm,1.8μm);流动相为0.1%甲酸溶液-甲醇,梯度洗脱;柱温40℃;体积流量0.3 m L/min;进样量2μL。结果共鉴定了26个化学成分,包括12个环烯醚萜苷、8个苯乙醇苷、3个核苷、2个有机酸、1个紫罗兰酮。梓醇、益母草苷、毛蕊花糖苷是鲜地黄和生地黄中的主要成分,而在熟地黄中含有量较低;地黄苷D在3种炮制品中的含有量均较高,比较稳定。结论该方法可为控制地黄质量提供科学依据。     

从女贞子中提取红景天苷的工艺研究

红景天苷是藏药红景天(Rhadolia raseaL.)的主要活性成分[1],也是其适应高山恶劣环境所必需的成分。研究表明红景天苷具有扩张阻力血管和容量血管,抗心肌缺血[2]、抗肝纤维化[3]等多种药理作用,红景天苷已作为药品和保健食品得到广泛的开发应用。但红景天植物生长于高原地区,资源贫乏、且价格昂贵。中药女贞子为木犀科植物女贞Ligus-trum lucidumA it.的干燥成熟果实,含有多种活性成分[4],包括含量可观的红景天苷[5]。我国女贞子植物分布广泛、资源丰富、且价格低廉,但从女贞子中获得较高纯度的红景天苷提取物至今未见报道,本文对女贞子中…     

地黄中环烯醚萜苷类化学成分的研究

目的：分离鉴定地黄中环烯醚萜苷类化学成分。方法：药材粉碎浸提,大孔吸附树脂、反复硅胶柱、Sephadex LH-20层析色谱分离纯化,理化和光谱分析鉴定化合物结构。结果：从地黄乙醇提取物中,分离得到18个化合物,分别鉴定了12个化合物,分别为地黄苷A、地黄苷D、地黄苷E、梓醇及益母草苷等。结论：分离得到18个化合物,鉴定了12个化合物,其中地黄苷D、密力特苷、地黄苷A、地黄苷E及益母草苷为首次得到,并提供了^13CNMR、^1HNMR数据。     

玉屏风散中总苷的制备及含量测定

玉屏风散出自《世医得效方》,为中医益气固表的经典名方。由黄芪、白术和防风3味药组成,功能益气固表止汗,主治表虚自汗[1]。玉屏风总苷(totalglucosides of Yu Ping Feng,TGYPF)是从中药复方玉屏风散中提取的苷类活性成分,而黄芪系该复方的君药,黄芪甲苷为其主要活性成分之一。黄芪甲苷的含量测定有比色法[2]、薄层扫描法[3],HPLC-UV[4],HPLC示差折光检测器法[5]和HPLC-ELSD[6,7]。本研究采用HPLC-ELSD测定TGYPF中黄芪甲苷的含....     

地黄中地黄苷A的含量测定

地黄为玄参科植物地黄Rehmannia glutinosaLibosch.的干燥块茎,具清热凉血、养阴、生津之功效.地黄苷A为环烯醚萜双糖苷,实际研究中发现其较梓醇(环烯醚萜单糖苷)稳定,且地黄苷A的量亦不低于梓醇.本实验采用薄层扫描法测定了地黄中地黄苷A含量,为控制地黄质量提供了另一可行测定方式.     

不同产地和采收期对库拉索芦荟中芦荟多糖和芦荟苷的影响

芦荟为较常用的中药,药典2005年版收载芦荟为百合科植物库拉索芦荟Aloe veraL.与A.barba-densisM ill.(同种异名)、好望角芦荟A.feroxM ill.或其他同属近缘植物叶的液汁浓缩干燥物。库拉索芦荟习称“老芦荟”,好望角芦荟习称“新芦荟”。性味苦,寒。归肝、胃、大肠经。芦荟清肝热,通便。本品按干燥品计算,库拉索芦荟含无水芦荟苷(C20H20O8)不得少于28·0%[1]。芦荟除了蒽醌类化合物外,主要的化学成分还有多糖、脂类、有机酸、生....     

基于HPLC-UV-DPPH法的地黄和熟地黄药材抗氧化活性成分比较研究

目的建立HPLC-UV-DPPH在线分析方法,比较不同生产企业的地黄药材在炮制前后抗氧化活性成分的变化,为中药炮制及质量控制提供有效的评价方法。方法 HPLC-UV-DPPH在线联用筛选系统中HPLC流动相为乙腈-0.1%醋酸水溶液,梯度洗脱,体积流量为1.0 m L/min,色谱柱为Aglient Extend C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温30℃,检测波长334 nm,DPPH溶液体积流量0.5 m L/min,检测波长517 nm。以毛蕊花糖苷为阳性对照,通过"量-效"研究思路评价样品的总抗氧化活性及各成分对总抗氧化活性的贡献率。采用HPLC-FT-MS对药材中主要的抗氧化活性成分进行鉴定并比较药材炮制前后的差异。结果 HPLC-UV-DPPH方法检测到地黄中主要含有9个抗氧化活性成分,而熟地黄含有13个,地黄和熟地黄有8个共有抗氧化活性成分,地黄在炮制前后抗氧化活性成分明显不同,不同生产企业的样品中各抗氧化活性成分的活性差异较大。抗氧化活性贡献率较高的成分分别为玉叶金花苷酸、海胆苷、焦地黄苯乙醇苷A1/A2、毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷。结论 HPLC-UV-DPPH法稳定、灵敏、重现性好,适用于地黄和熟地黄中抗氧化活性成分的快速筛选和质量评价。     

怀地黄中地黄苷A,地黄苷D及益母草苷含量快速分析方法的建立

目的:建立一种快速测定怀地黄中地黄苷A,地黄苷D,益母草苷含量的方法。方法:应用近红外光谱技术(near infrared reflectance spectroscopy,NIRS)测得85-5,北京1号,白状元,沁怀,白选,沁怀郑共6个品种108份怀地黄样品的近红外光谱图,结合高效液相法(high performance liquid chromatography,HPLC)同时测定的样品中地黄苷A,地黄苷D,益母草苷的含量,并利用TQ软件将光谱信息与测得含量相关联,采用偏最小二乘法(partial least squares,PLS)建立怀地黄中地黄苷A,地黄苷D,益母草苷的定量分析模型。结果:模型的内部交叉验证决定系数(R2)分别为0.924 67,0.934 96,0.951 54,校正均方差(root mean square error of calibration,RMSEC)分别为0.016 6,0.015 9,0.022 8,验证均方差(root mean square error of prediction,RMSEP)分别为0.017 00,0.007 86,0.012 50,交叉验证均方差(root mean square error of cross validation,RMSECV)分别为0.032 13,0.030 36,0.069 22,以及性能指数(performance index,PI)分别为92.5,82.7,83.1;配对样本t检验显示NIR模型预测值与HPLC测得参考值的P分别为0.422,0.549,0.131,均0.05,表明两组数据无显著性差异。结论:该方法准确、快速、绿色,可用于怀地黄中地黄苷A,地黄苷D,益母草苷的定量分析。     

HPLC法测定地黄中地黄苷D含量

目的　建立地黄中地黄苷 D的 HPLC测定方法 ,提出地黄苷 D的含量限度。方法　 Hypersil C1 8分析柱(2 5 0 mm× 4.6mm,5μm) ,流动相为乙腈 -水 (4∶ 96) ,流速为 1m L /m in,柱温为室温 ,检测波长为 2 0 5 nm。结果　地黄苷 D回收率为 10 0 .6% ,RSD为 2 .1% ,8个产地的 16份完整药材中地黄苷 D的含量为 0 .13 7%～ 0 .691%。结论　方法快速、简便、准确 ,可用于地黄质量控制 ,建议地黄苷 D的含量应不低于 0 .15 %。