GC-MS/MS法测定卡格列净中基因毒杂质正溴丁烷的含量

目的:建立气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)法测定卡格列净中基因毒杂质正溴丁烷的含量.方法:采用6％氰丙基苯-94％二甲基硅氧烷(Agilent DB-624,30 m×0.32 mm,1.8μm)色谱柱,程序升温;进样口温度:210℃,进样体积1μL,线速度,采用不分流高压进样.质谱条件:EI源,离子源温度:20...     

HPLC法测定蒙成药哈日阿-布日-16中羟基红花黄色素A的含量

目的:建立HPLC法测定哈日阿-布日-16中羟基红花黄色素A的含量.方法:采用InertSustain AQ-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-乙腈-0.7％磷酸(26:2:72),流速为1.0 mL·min-1,检测波长403 nm,柱温40℃,进样量为10μL.结果:羟基红花黄色素A...     

HPLC法测定蒙药波仁阿如-10丸中羟基红花黄色素A的含量

目的:建立高效液相色谱法测定波仁阿如-10丸中羟基红花黄色素A含量的方法.方法:采用高效液相色谱法对波仁阿如-10丸中的羟基红花黄色素A进行含量测定.色谱条件为:采用C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),柱温35℃,以甲醇-乙腈-0.7％磷酸溶液(用三乙胺调节pH值至6.0±0.1)(19:2:79)为流动相,检测波长403nm,流速1mL/min,进样量20μl.结果:色谱峰分离情况良好,羟基红花黄色素A在4.66μg/m L～93.10μg/m L范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.99998);平均加样回收率为99.86％,RSD=1.17％(n=9).结论:本法建立的含量测定方法简便准确、专属性强、重复性好,可用于波仁阿如-10丸的质量控制.     

气相色谱-质谱联用测定莪术油中β-榄香烯的含量

目的:建立莪术油中β-榄香烯含量的气相色谱-质谱测定方法。方法:色谱条件为 HP-5MS 色谱柱(30 m×0.25mm×0.25μm),初始温度100℃,10℃·min~(-1)升温至220℃,载气流速1 mL·min~(-1)。溶剂延迟5 min,质谱扫描45～600amu,进样量1μL。结果:β-榄香烯浓度在0.98～9.84μg·mL~(-1)范围内呈线性关系(r=0.9990),加样回收率为98.9%(RSD=3.5%)。结论:建立的方法简单、快速,可用于β-榄香烯及其制剂的含量测定。     

UPLC-Q-TOF-MS/MS法定性分析丹膝颗粒的化学成分

目的:采用超高效液相色谱-飞行时间质谱联用技术(UPLC-Q-TOF-MS/MS)对丹膝颗粒中的化学成分进行定性分析.方法:采用Atlantis?T3色谱柱(2.1 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.1％甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为0.4 mL/min,柱温35℃,进样量2μL.质谱采用电喷雾(ESI)...     

LC-MS/MS法测定盐酸莫西沙星中酰氯类遗传毒性杂质

目的:建立LC-MS/MS法测定盐酸莫西沙星中酰氯类遗传毒性杂质2,4,5-三氟-3-甲氧基苯甲酰氯.方法:采用Thermo Syncronis C18(50 mm×2.1 mm,7μm)色谱柱,以乙腈-0.1％甲酸(75:25)为流动相,等度洗脱5 min,柱温40℃,流速0.2 ml·min-1,进样量为5μL.选用电喷雾离子源(ESI)负离子模式下多离子反应监测(MRM),离子对m/z 205.0/160.8,以标准曲线法定量计算.结果:在浓度0.485～15.425 ng·mL-1范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为105.4％,RSD为3.7％,检测限为0.080 ng·mL-1,定量限为0.40 ng·mL-1.结论:该方法灵敏度高,专属性强,准确度好,适合盐酸莫西沙星中酰氯类遗传毒性杂质的检测.     

气相色谱法测定1,4-环己烷二异氰酸酯的有关物质

目的:建立1,4-环己烷二异氰酸酯有关物质检查方法.方法:采用毛细管气相色谱法,毛细管色谱柱HP-5 (30 m×320 μm,0.25 μm),柱温为158℃,进样口温度为230℃,检测器(FID)温度为250℃,载气流速为1ml· min-1,进样量为1.0μl,分流比为20∶1.结果:1,4-环己烷二异氰酸酯与有关物质的分离良好,最低检测限为1.21 μg· ml-1.结论:该方法专属性强、稳定性好,可作为1,4-环己烷二异氰酸酯的有关物质检查方法.     

药用胶塞中抗氧剂2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚含量测定及迁移量研究

目的 建立测定药用胶塞中抗氧剂2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚(BHT)含量,以及其在头孢类注射剂溶液中迁移量的气相色谱法.方法 色谱柱为DB-Waxetr毛细管柱(30 m×0.32 mm,1.00μm),载气为N2,进样量为1μL,流速为2.0 mL/min,分流比为20:1,柱温采用程序升温,气化室温度为220℃,...     

HPLC测定当归南枣颗粒中2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量

目的 建立当归南枣颗粒中2,3,5,4′-四羟基二笨乙烯-2-O-βD-葡萄糖苷的含量测定方法 .方法 采用高效液相色谱法,色谱条件:C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);乙腈-水(21:79)为流动相;流速1.0 mL·min-1;检测波长320nm;进样量10μL;柱温25℃.结果 2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷进样量在0.054 75～0.438μg范围内,其峰面积值与进样量(μg)有良好的线性关系,r=0.999 6,回收率为96.9%,RSD为1.3%(n=6).结论 该方法 快速简便,可用于当归南枣颗粒的质量控制.     

HPLC法测定双保险避孕套中的壬苯醇醚含量

目的:建立RP-HPLC法测定双保险避孕套中的壬苯醇醚含量.方法:采用菲罗门公司的(月神)C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相:甲醇-水(90∶10),流速1.0ml*min-1,检测波长275nm,灵敏度0.5AUFS,进样量20μl.结果:壬苯醇醚在0.5～3.0mg*ml-1范围内线性关系良好.回归方程:A=1.377×106C-4.141×103r=0.9999.平均回收率:100.8%(n=10)RSD＝1.3%.结论:本法专属性强,结果准确可靠.可作为双保险避孕套中壬苯醇醚含量的质量控制标准.     

尿激酶中分子组分比2种测定方法的建立和比较研究

目的:建立尿激酶中分子组分比测定的分子排阻色谱法与十二烷基硫酸钠毛细管电泳法,并对2种方法的方法学验证与样品测定结果比较。方法:分子排阻色谱法采用TSKgel G2000SWXL色谱柱(7.8mm×300 mm,5μm),以0.1 mol·L^-1磷酸二氢钠缓冲液(pH 3.0)为流动相,流速0.5 mL·min^-1,柱温35℃,检测波长280 nm,进样量50μL;十二烷基硫酸钠毛细管电泳法采用未涂层熔融石英毛细管(50μm×30.2cm,有效长度20.2 cm),分离电压为15 kV,柱温25℃,检测波长214 nm,进样端为正极,5 kV压力进样20 s。结果:通过对分子排阻色谱法与十二烷基硫酸钠毛细管电泳法的方法学验证与样品测定结果的比较,证明两种方法测定结果基本一致。分子排阻色谱法:高分子量与低分子量尿激酶质量浓度在0.05~5.1mg·mL^-1范围内呈良好的线性关系;检测下限分别为1.5μg·mL^-1与5.1μg·mL^-1,定量下限分别为5.1μg·mL^-1与16.9μg·m L^-1;8批样品中高分子量与低分子量尿激酶相对含量范围分别为87.0%~96.4%与3.6%~13.0%。十二烷基硫酸钠毛细管电泳法:高分子量与低分子量尿激酶质量浓度在0.1~5.2 mg·mL^-1范围内呈良好的线性关系;检测下限分别为2.5μg·mL^-1与51.8μg·mL^-1,定量下限分别为7.5μg·mL^-1与155.4μg·m L^-1;8批样品中高分子量与低分子量尿激酶相对含量范围分别为88.2%~97.3%与2.7%~11.8%。结论:分子排阻色谱法与十二烷基硫酸钠毛细管电泳法都适用于尿激酶中分子组分比的测定并互为补充。     

气相色谱法同时测定苯酰甲硝唑原料药中乙醇甲苯和吡啶残留量

目的建立苯酰甲硝唑原料药中乙醇、甲苯、吡啶残留量的测定方法。方法采用直接进样法,分析柱为InertCap FFAP毛细管柱(30 m×0.32 mm,0.25μm);程序升温:起始温度为60℃,维持1 min,以4℃·min^-1升温至100℃,维持1 min,再以10℃·min^-1升温至200℃;采用氢火焰离子化检测器。以外标法计算苯酰甲硝唑中各残留溶剂的量。结果混合对照品溶液和供试品溶液在室温放置8 h稳定性良好;乙醇、甲苯、吡啶的检测限相当于样品浓度分别为7.42,2.54,5.52μg·g^-1,定量限相当于样品浓度分别为24.74,8.46,18.39μg·g^-1;当乙醇浓度在50.33~1006.60μg·mL^-1范围内,甲苯浓度在8.34~166.88μg·mL^-1范围内,吡啶浓度在2.25~45.00μg·mL^-1范围内时,乙醇、甲苯、吡啶的浓度与峰面积线性关系良好;乙醇、甲苯、吡啶的回收率分别在92.45%~99.67%,91.92%~99.23%,92.22%~97.61%范围内。结论该方法专属性好、灵敏度高,能有效控制苯酰甲硝唑中乙醇、甲苯、吡啶的残留量。     

防己饮片中生物碱成分的含量测定方法研究

目的:建立高效液相色谱法同时测定防己中木兰花碱、汉防己丙素、防己诺林碱和粉防己碱含量的方法.方法:采用Diamonsil Plus C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.3％磷酸溶液,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长282 nm,柱温30.0℃.结果:木兰花碱、汉防己丙素...     

气相色谱串联质谱法测定苯甲酸阿格列汀中苯甲醛、苯甲醇、2-氰基溴苄和三正丁胺的含量

本试验建立了气相色谱串联质谱法测定苯甲酸阿格列汀中基因毒性杂质苯甲醛、苯甲醇、2-氰基溴苄和三正丁胺的分析方法。采用6%氰丙基苯-94%二甲基硅氧烷为固定相(DB-624,0.32 mm×30 m,1.8μm),用多反应监测模式检测。结果显示4种待测物均具有较好的线性关系,相关系数r≥0.9992,检测限均为2 ng/ml,平均回收率在90%~100%,且供试品溶液、杂质对照品溶液和系统适用性溶液在室温(25℃)放置12 h内稳定。3批生产规模样品中均未检出2-氰基溴苄、苯甲醛、苯甲醇和三正丁胺。说明本试验建立的分析方法灵敏度高、分离度好、结果准确,可有效分离并测定苯甲酸阿格列汀中的4种潜在毒性杂质,为其质量控制提供保障。     

服用盐酸甲氯芬酯后人血浆中二甲氨基乙醇浓度的检测

目的:建立高效液相色谱-质谱联用测定人血浆中二甲氨基乙醇(DMAE)浓度的方法.方法:采用API 3000型LC-MS/MS 液质联用仪,Phenomenex Ultimate C18色谱柱(50 mm × 3.0 mm,5μm),流动相为甲醇-水(80 ∶20)(含0.1％甲酸),流速0.3 mL·min-1.样品在...     

超高效液相-质谱联用测定不同产地半夏中10种成分含量及质控指标筛选

目的： 建立同时测定半夏中6个核苷类（尿嘧啶、胞苷、尿苷、腺嘌呤、鸟苷、腺苷）和4个有机酸类（酒石酸、柠檬酸、苹果酸、琥珀酸）的超高效液相-质谱联用（UPLC-MS/MS）分析方法,并对不同产地的半夏进行品质评价。方法： 色谱条件为Shim-pack XR-ODS Ⅲ（200 mm×2 mm,2.2 μm）,流动相A为0.1%甲酸水,B为甲醇,梯度洗脱程序为0→5 min：1% B,5→10 min：1%~3% B,10→25 min：3%~20% B;柱温25℃,流速0.3 mL·min^-1;质谱采用ESI离子源,多反应监测（MRM）的扫描方式进行检测;最后对结果采用SPSS和SIMCA进行聚类分析和主成分分析。结果： 10种待测成分在1~32 ng·mL^-1线性关系良好,它们的加样回收率在96.8%~104.1%之间;该方法精密度、重复性和稳定性良好,符合方法学考察要求;24批半夏药材中酒石酸含量为0.22~1.08 mg·mL^-1、柠檬酸0.33~1.89 mg·mL^-1、苹果酸0.31~1.17 mg·mL^-1、琥珀酸0.28~1.17 mg·mL^-1、尿嘧啶0.01~0.83 mg·mL^-1、胞苷0.60~4.85 mg·mL^-1、尿苷0.10~0.26 mg·mL^-1、腺嘌呤0.02~0.27 mg·mL^-1、鸟苷0.06~0.34 mg·mL^-1、腺苷0.01~0.79 mg·mL^-1。结论： 本研究所建立方法稳定可行,可用于半夏中多成分含量的同时测定,为半夏的质量控制提供新参考。     

UPLC-MS/MS法同时测定人血浆中地佐辛和罗哌卡因的浓度

目的建立一种人血浆中地佐辛和罗哌卡因浓度测定的UPLC-MS/MS法。方法血浆样品经乙腈沉淀蛋白后提取处理,以利多卡因为内标。色谱柱:Agilent Zorbax Eclipse Plus C₁₈;流动相:0.1%甲酸铵溶液-甲醇(75∶25,用甲酸调节pH至4.5),流速:0.2 mL·min^-1,柱温:35℃,进样量:2μL。在正离子模式下,以多反应监测方式进行定量测定。对30例住院患者的血浆进行血药浓度测定结果进行分析。结果血浆中地佐辛与罗哌卡因分别在0.23~90.48 ng·mL^-1和1.23~490.34 ng·mL^-1内,线性关系良好,定量下限分别为0.23和1.23 ng·mL^-1,提取回收率分别为90.11%~94.58%和94.81%~101.33%;日内和日间精密度的RSD均小于15%。30例患者的地佐辛血药浓度为0.57~3.79 ng·mL^-1,罗哌卡因血药浓度为2.30~14.03 ng·mL^-1。结论本检测方法准确可靠,简便快速且重复性好、灵敏度高,适用于人血浆中地佐辛和罗哌卡因浓度的测定。     

骨化三醇前体对照品的制备及其在软胶囊中检查方法的研究

目的:制备骨化三醇前体对照品,进行方法研究,并建立高效液相色谱法测定骨化三醇软胶囊中骨化三醇前体的含量。方法:采用C8色谱柱,以乙腈-Tris缓冲液(配制1 g·L^-1的3-羟甲基氨基甲烷溶液,用磷酸调节pH为7.0~7.5)为流动相,梯度洗脱,流速1 mL^-1·min^-1,检测波长265 nm,柱温40℃,进样体积20μL。结果:骨化三醇前体定量测定方法专属性良好,骨化三醇质量浓度在1.275~255.0μg·mL^-1范围内线性良好,骨化三醇前体质量浓度在0.142~2.126μg·mL^-1浓度范围内线性良好,骨化三醇和前体的检测下限分别为0.0064μg·mL^-1和0.035μg·mL^-1,定量下限分别为0.032μg·mL^-1和0.12μg·mL^-1,精密度良好,平均加样回收率100.0%,选择加校正因子的面积归一化法进行计算,对不同批次的骨化三醇软胶囊进行测定,前体平均含量分别为6.06%、5.08%、6.12%。结论:本方法操作简便,结果准确,可用于骨化三醇软胶囊中骨化三醇前体的测定,可为具有相似结构的骨化醇类药品控制前体限度提供参考。     

肉苁蓉与沙苁蓉中6种苯乙醇苷类成分的UPLC含量测定及化学计量学评价

目的:建立肉苁蓉、管花肉苁蓉及沙苁蓉中松果菊苷、管花苷A、毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷、金石蚕苷和2'-乙酰金石蚕苷的UPLC含量测定方法,并比较其含量的异同.方法:采用Waters HSST3(100 mmx 2.1 mm,1.8 μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.1％甲酸水,梯度洗脱,流速0.3 mL·min-1,检测波...     

依折麦布片在中国健康受试者中的药代动力学和生物等效性研究

目的研究空腹及餐后条件下单剂量依折麦布片的药代动力学特征,评价其生物等效性和安全性。方法空腹组和餐后组各入组48例健康受试者,采用单中心、单剂量、空腹/餐后、随机、开放、两制剂、两周期、双交叉的试验设计,每周期受试者单次空腹或餐后口服受试药物或参比药物依折麦布片10 mg,用HPLC-MS/MS法测定给药后不同时间点受试者血浆中依折麦布和总依折麦布(依折麦布+依折麦布-葡萄糖醛酸结合物)的浓度。采用非房室模型计算药代动力学参数,评价2种依折麦布的生物等效性。结果单次空腹给药受试药物与参比药物血浆中总依折麦布的主要药代动力学参数:C_max分别为(70.74±30.08)和(72.32±25.46)ng·mL^-1;t_max分别为1.12和1.25 h;t_1/2分别为(14.02±7.40)和(13.75±6.88)h;AUC_0-t分别为(530.93±221.48)和(514.81±215.49)h·ng·mL^-1;AUC_0-∞分别为(565.54±227.79)和(550.86±239.24)h·ng·mL^-1。单次餐后给药受试药物与参比药物血浆中总依折麦布的主要药代动力学参数:C_max分别为(109.78±49.31)和(112.33±40.73)ng·mL^-1;t_max分别为2.00和1.50 h;t1/2分别为(15.50±8.76)和(13.36±6.61)h;AUC_0-t分别为(627.51±267.46)和(565.57±188.63)h·ng·mL^-1;AUC_0-∞分别为(683.91±316.10)和(616.88±218.22)h·ng·mL^-1。受试药物和参比药物的主要药代动力学参数C_max、AUC_0-t、AUC_0-∞经对数转换后进行方差分析,在90%置信区间范围内,空腹状态下总依折麦布分别为88.90%~103.31%,97.84%~109.29%,96.66%~109.94%;餐后状态下总依折麦布分别为84.79%~103.87%,102.71%~112.92%,103.35%~115.71%。结论空腹和餐后状态下,健康受试者口服两种依折麦布的主要药代动力学参数相近,且安全性良好,具有生物等效性。