普卢利沙星片的有关物质及含量研究

目的建立控制普卢利沙星片的质量方法及标准。方法采用高效液相色谱法(HPLC)测定普卢利沙星片中普卢利沙星的含量,选用HPLC法测定有关物质。结果所建标准可以有效控制和评价普卢利沙星片的质量。结论普卢利沙星片中普卢利沙星的含量、有关物质等指标符合新药审批的技术要求。     

普卢利沙星3种晶型的制备、表征与稳定性研究

目的 研究普卢利沙星的多晶型特征,为该药晶型杂质成分的质量控制提供科学依据。方法 制备了普卢利沙星的3种晶型（晶型Ⅰ、晶型Ⅱ和晶型Ⅲ）,采用粉末X射线衍射法、红外光谱法、差示扫描量热分析、拉曼光谱法对普卢利沙星3种晶型进行了表征分析,并通过混悬实验探索3种晶型之间的转化规律及稳定性关系。结果 粉末X射线衍射法、红外光谱法、差示扫描量热分析、拉曼光谱法均能有效区分普卢利沙星的3种晶型,晶型间的稳定性关系为晶型Ⅰ>晶型Ⅱ>晶型Ⅲ。结论 本实验建立的分析方法为普卢利沙星晶型控制标准的制定提供依据。     

反相高效液相色谱法测定普卢利沙星的含量及有关物质

目的建立反相高效液相色谱法测定普卢利沙星的含量并检测有关物质。方法色谱柱为Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以1 mol.L-1戊烷磺酸钠溶液-水-乙腈=2∶85∶113(磷酸调pH值为3.0)为流动相,流速为1.0 mL.min-1,检测波长为275 nm,柱温为室温。结果在该色谱条件下,普卢利沙星、中间体(Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ、Ⅴ、Ⅵ、Ⅶ)、化合物Ⅷ均能完全分离,普卢利沙星在浓度8.6~77.4μg.mL-1与峰面积线性关系良好(r=0.999 98),平均回收率为99.6%,RSD为0.5%,最低检出量均≤30 ng。结论本法简便、快速、准确、专属性好,可用于普卢利沙星的质量控制。     

甲磺酸帕珠沙星凝胶的制备与质量控制

目的:制备甲磺酸帕珠沙星凝胶,建立质量控制方法。方法:以卡波姆934为基质制备凝胶,采用高效液相色谱法测定甲磺酸帕珠沙星含量,并考察其稳定性。结果:甲磺酸帕珠沙星线性范围为20.0~80.0μg.mL-1(r=0.9999),平均回收率为98.1%,RSD=1.77%(n=6),凝胶稳定性良好。结论:该处方设计合理,质量控制方法准确可靠,制剂稳定性好。     

反相高效液相色谱法测定普卢利沙星中的有关物质

目的建立反相高效液相色谱法测定普卢利沙星中的有关物质。方法采用VP-ODS C18（4.6 mm×150mm,5μm）色谱柱,以乙腈-稀磷酸（1→1 000）-1 mol·L^-1戊烷磺酸钠溶液（27∶72∶1）为流动相,流速1.5mL·min^-1,检测波长275 nm,柱温25℃。结果在本文色谱条件下普卢利沙星与相邻杂质峰的分离度〉1.5,普卢利沙星、中间体（A、B、C）和杂质A均能完全分离。结论该方法简便、准确、可行,可用于普卢利沙星的质量控制。     

普卢利沙星薄膜衣片微生物限度检查方法的建立

目的 建立普卢利沙星薄膜衣片微生物限度检查方法.方法 采用定量滤纸对供试液进行过滤,再以薄膜过滤的方法,去除普卢利沙星薄膜衣片的抗菌活性.结果 本方法满足《中国药典》2010年版验证试验的基本要求.5株验证菌株中枯草芽孢杆菌对普卢利沙星薄膜衣片最敏感,可作为普卢利沙星薄膜衣片微生物限度检查方法的质控菌株.结论 该方法可作为普卢利沙星薄膜衣片的常规微生物限度检查方法.     

7-氯-6-氟-4-羟基-2-巯基喹啉-3-羧酸乙酯的合成

以价格低廉的 3-氯 - 4 -氟苯胺为起始原料,合成普卢利沙星的关键中间体 7-氯 - 6 -氟 - 4 -羟基苯并[h]吡啶- 3-甲酸乙酯获得成功。此法成本低,收率高,为进一步探索普卢利沙星的合成方法打下基础     

依诺沙星泡腾片的研制及在妇科的临床应用

目的制备依诺沙星阴道泡腾片并建立质量控制方法。方法选用合适的药物辅料制备依诺沙星阴道泡腾片，用紫外分光光度法测定依诺沙星的含量，考察制剂的稳定性，并进行临床疗效观察。结果本泡腾片处方合理，制备工艺简便，质量控制易行，稳定性良好。该制剂对细菌性阴道病有效率为92．78％，治愈率为84．52％。对淋菌性阴道炎治愈率为75％。结论本泡腾片剂有望成为临床治疗阴道炎症的较理想的新制剂。     

巴洛沙星凝胶的制备及质量控制

目的制备巴洛沙星凝胶并建立其质量标准。方法以卡波姆-940为凝胶基质制备巴洛沙星凝胶。采用紫外分光光度法在λ=294 nm处测定巴洛沙星的含量。结果巴洛沙星凝胶的pH值为6.0~7.0;线性范围为1~10 mg/L;平均回收率为99.75%,RSD=0.41%(n=9)。结论本制剂制备工艺简单,质量控制易行,稳定性好,有良好的临床使用价值。     

紫外分光光度法测定普卢利沙星片中主药的含量

目的:建立以紫外分光光度法测定普卢利沙星片中主药含量的方法。方法:以0.1mol.L-1盐酸溶液为溶剂,测定波长为274nm。结果:普卢利沙星检测浓度在1~10μg.mL-1范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为100.0%(RSD=0.31%,n=9)。结论:本方法操作简便,检测结果准确。     

微型化非水滴定法在普卢利沙星药物含量中的检测分析

目的 探析微型化非水滴定法在普卢利沙星药物含量中的检测。方法 运用微型化非水滴定法和常量非水滴定法滴定测定待检药品普及卢利沙星含量，并对两种方法的准确度与精密度进行比较。结果 分别运用常量和微型化方式重复测定6次，常量法测定数据平均值95.8%，相对标准偏差0.8%。稳定性试验显示，0～5h内各数据差异无统计学意义（P>0.05）。结论 运用微型化非水滴测定药品含量，稳定性能好，控制方法实用。     

微型化非水滴定法在普卢利沙星药物含量中的检测分析

目的 探析微型化非水滴定法在普卢利沙星药物含量中的检测。方法 运用微型化非水滴定法和常量非水滴定法滴定测定待检药品普及卢利沙星含量，并对两种方法的准确度与精密度进行比较。结果 分别运用常量和微型化方式重复测定6次，常量法测定数据平均值95.8%，相对标准偏差0.8%。稳定性试验显示，0～5h内各数据差异无统计学意义（P>0.05）。结论 运用微型化非水滴测定药品含量，稳定性能好，控制方法实用。     

普卢利沙星胶囊人体药动学研究

目的:研究单剂量和多剂量口服给予普卢利沙星胶囊的药动学。方法:12名健康成年受试者按3×3拉丁方随机分组,分别单次口服132、264、528mg普卢利沙星胶囊,多次口服264mg普卢利沙星胶囊,连续6d。采用高效液相色谱法测定给药后不同时间普卢利沙星代谢产物NM394的血药浓度。应用DASver1·0软件进行模拟拟合及参数计算。结果:12名受试者全部完成单次给药试验,试验期间未发生任何药品不良反应。各受试者血样中检测不到普卢利沙星,只能测定其代谢产物NM394。高、中、低3个剂量组均符合二室模型,在人体内的药动学过程符合一级动力学,无性别差异。多次给药未见蓄积现象和药动学参数的改变,表明本品无自身酶抑制或诱导作用。结论:本方法灵敏、准确、可靠、特异性强,可满足普卢利沙星临床药动学试验要求,其参数与国外文献报道一致,在我国成人中无性别差异。     

RP-HPLC法测定普卢利沙星的含量及有关物质

目的:建立普卢利沙星的RP-HPLC含量测定及有关物质检测方法.方法:采用Agilent C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,0.5mol·L-1的磷酸二氢钾溶液(含0.5%的三乙胺,用磷酸调pH=3.0)-乙腈=30:70为流动相,检测波长280nm,流速0.8mL·min-1.结果:普卢利沙星在10～2 000μg·mL-1浓度范围内,峰面积与浓度呈良好线性关系(r=0.999 9),平均回收率99.86%,RSD=0.82%.结论:本法测定普卢利沙星的含量及有关物质,方法简便,快捷,结果准确,专属性好.     

普卢利沙星片治疗呼吸系统急性感染的有效性和安全性研究

目的探讨普卢利沙星片治疗呼吸系统急性感染的有效性和安全性。方法选取2010年1月至2011年12月我院收治的呼吸系统急性感染患者共120例,随机分为实验组和对照组,其中实验组采用普卢利沙星治疗,对照组采用左氧氟沙星治疗。结果实验组与对照组的总有效率比较,差异无统计学意义(93.33%VS 90.00%,P>0.05);两组的细菌清除率比较,差异无统计学意义(93.48%VS 91.11%,P>0.05);实验组患者发生不良反应2例(3.33%),对照组患者发生不良反应3例(5.00%),两者差异无统计学意义(P>0.05)。结论普卢利沙星的有效性及安全性与左氧氟沙星相比无明显的差异,普卢利沙星是一种疗效确切且安全的抗菌药物。     

复方替硝唑凝胶剂的制备及临床应用

目的 建立制备复方替硝唑凝胶剂及含量测定方法，并对制剂进行临床疗效观察。方法 以替硝唑和司帕沙星为主药、羧甲基纤维素钠为基质制备复方替硝唑凝胶剂，采用双波长紫外分光光度法不经分离直接测定两主药含量，将制剂用于阴道感染的治疗。结果 制剂疗效确切，无刺激性，处方配伍合理，质量可控。结论 该凝胶制备工艺简单、质量稳定、临床疗效好，含量测定方法准确。     

富马酸氯马斯汀凝胶剂的研制

目的:制备富马酸氯马斯汀凝胶剂.方法:卡波姆-940为基质制备凝胶剂,用紫外分光光度法测定富马酸氯马斯汀的含量并考察其稳定性.结果:平均回收率100.38%,RSD为1.24%(n=3),凝胶剂稳定性良好.结论:制剂工艺可行,性质稳定,质量控制方法简便可靠.     

司帕沙星耳用凝胶的制备及质量控制

目的：探讨司帕沙星耳用凝胶的制备及建立其质量控制方法.方法：以司帕沙星为主药,以卡波姆-940为基质制备耳用凝胶,采用紫外分光光度法测定其中司帕沙星的含量,并考察制剂的稳定性.结果：在298 nm波长处,司帕沙星检测浓度在2～12 μg·ml-1范围内与吸光度呈良好的线性关系（r=0.999 9）,平均回收率为99.66%,RSD为0.63%（n=5）.室温放置2个月,样品均未发生分层,其颜色、pH及含量均无明显变化.结论：本制剂制备工艺简单、可行,质量控制方法操作快速,结果准确可靠.     

巴洛沙星眼用原位凝胶的制备及质量控制

目的：建立巴洛沙星眼用原位凝胶剂的制备及质量控制方法。方法：以泊洛沙姆407为基质,卡波姆940为增稠剂,尼泊金乙酯为抑茵荆,氯化钠为渗透压调节剂,制备巴洛沙星眼用原位凝胶剂;采用HPLC法测定含量。结果：巴洛沙星浓度在5．0～50．0μg·ml^-1范围内线性关系良好（r=0．9996）,平均回收率为100．6％（RSD=1．41％）;家免眼刺激性实验表明本制剂无刺激性,符合《中国药典》对眼用制剂的质量要求。结论：该制剂处方设计合理,制备方法简便,含量测定方法适用于本品质量控制。     

普卢利沙星片治疗急性细菌性感染随机双盲对照临床研究

目的 评价普卢利沙星片(第4代喹诺酮类抗生素)治疗临床常见细菌性感染的安全性和有效性.方法 采用多中心、随机、双盲、平行对照试验设计,共入选病例255例,进入PP(符合方案集)分析249人,其中:试验组124例,对照组125例.口服普卢利沙星片和左氧氟沙星片均每次200 mg,每日2次,疗程7-14天.结果 试验组和对照组临床痊愈率分别为90.32%和85.60%,总有效率分别为95.97%和95.20%,细菌清除率分别为100%和98.98%;药物不良反应发生率分别为6.25%和3.94%.结论 普卢利沙星片治疗急性呼吸和泌尿系统感染安全、有效.