复方北豆根氨酚那敏片溶出度测定考察

摘要：目的:建立复方北豆根氨酚那敏片溶出度的测定方法,并对不同厂家的产品进行溶出度考察。方法:采用桨法,以水1 000 ml为溶出介质,转速100 r·min-1,取样时间60 min; HPLC法同时测定对乙酰氨基酚和咖啡因的溶出量,色谱柱为Thermo C18（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相A为0.05 mol·L-1磷酸二氢钾溶液-三乙胺（70∶0.05）（用磷酸调节p H至4.0）,流动相B为甲醇,梯度洗脱;流速为1.0 ml·min-1,检测波长为273 nm,柱温为30℃,进样量为20μl。结果:对乙酰氨基酚、咖啡因的浓度线性范围分别为60.48～604.80μg·ml-1（r=0.999 9）、3.12～31.20μg·ml-1（r=0.999 9）;平均回收率分别为99.8%,99.6%,RSD分别为0.56%,0.53%（n=9）;不同企业的样品在60 min时对乙酰氨基酚、咖啡因的溶出量均达75%以上。结论:所建立的方法准确可靠,可用于复方北豆根氨酚那敏片对乙酰氨基酚和咖啡因的溶出度测定。     

HPLC法测定复方氨酚烷胺胶囊中咖啡因的含量及溶出度

目的：建立测定复方氨酚烷胺胶囊中咖啡因的含量及溶出度的方法。方法：用HPLC法测定含量用《中国药典》2005年版二部溶出度第二法测定溶出度。结果：咖啡因平均回收率100．4％，RSD为0．7％（n=6），3批样品溶出量均为标示量91％。结论：方法简便、可靠，可用于咖啡因的含量及溶出度测定。     

小儿氨酚烷胺颗粒溶出度测定方法的研究

目的建立高效液相色谱法测定小儿氨酚烷胺颗粒溶出度,并对12个企业的24批样品进行溶出度测定。方法以稀盐酸24 m L加水至1000 m L为溶出介质,转速50 r·min~(-1),溶出取样点为20 min;采用高效液相色谱法同时检测对乙酰氨基酚及咖啡因的含量,色谱柱为Wonds SilC_(18)(250mm×0.46 mm,5μm),流动相为0.03 mol·L~(-1)磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节p H值至4.0)-甲醇(70∶30),检测波长为272 nm,进样量为20μL。结果对乙酰氨基酚在9.97~997μg·m L~(-1)质量浓度与峰面积线性关系良好(r~2=0.9999),平均回收率为100.1%(n=3,RSD为0.18%);咖啡因在0.582~58.291μg·m L~(-1)质量浓度与峰面积线性关系良好(r~2=0.9999),平均回收率为100.3%(n=3,RSD为0.060%);24批样品20 min时对乙酰氨基酚的溶出量数据为94%~108%;咖啡因的溶出量数据为93%~105%。结论本方法精密度及重复性好,回收率高,测定各厂家样品溶出度结果有差异,具有区别小儿氨酚烷胺颗粒不同处方和生产工艺的能力,能有效控制该制剂的质量。     

酚氨咖敏片溶出度方法的建立及国内产品质量的考察

目的建立酚氨咖敏片的溶出度检查方法并对国内产品进行质量现状考察。方法采用转篮法,100r·min-1,以900mL0.1mol·L-1盐酸为溶出介质,高效液相色谱法测定,检测波长272nm。结果经方法学验证,对乙酰氨基酚、咖啡因和氨基比林的检测质量浓度分别在0.034 9～0.244 0,0.006 2～0.043 7和0.022 5～0.157 4mg·L-1范围内线性关系良好(r>0.999 8),平均回收率均大于97.0%(RSD小于1.0%)。结论所建立的方法准确可靠,可作为酚氨咖敏片中各组分溶出度测定方法。     

基于模糊-粗糙集的移动对象k近邻预测

目的：建立复方氨酚烷胺胶囊的最佳溶出度方法。方法：采纳了《国家药品标准》第16册复方氨酚烷胺片的溶出度介质，通过转速和取样时间的选择，确定了复方氨酚烷胺胶囊的溶出度方法。同时对方法的回收率和线性进行了考察。结果：采用转篮法，以盐酸溶液（9～1000）1000mL为溶出介质，转速75r·min^-1，溶出时间为15min。取样后采用紫外可见分光光度法，在257nm波长处测定吸光度，按对乙酰氨基酚（C8H9NO2）吸收系数（E1cm^1%）715计算各粒的溶出量。结论：本方法符合溶出度方法的建立原则，可控制复方氨酚烷胺胶囊的内在质量。     

高效液相色谱法测定酚氨咖敏胶囊的溶出度

目的建立高效液相色谱法同时测定酚氨咖敏胶囊中4种组分的溶出度。方法采用Waters XTerra C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以甲醇为流动相A,0.02 mol·L~(-1)磷酸二氢钾溶液-三乙胺(100∶0.02)为流动相B,梯度洗脱,流速1.0 mL·min~(-1),柱温30℃,检测波长215 nm。采用篮法,100 r·min~(-1),测定不同溶出介质中酚氨咖敏胶囊的溶出度。结果酚氨咖敏胶囊中对乙酰氨基酚、氨基比林、咖啡因和马来酸氯苯那敏的分离度符合要求;线性范围分别为74.98～1199.76μg·mL~(-1)(r=0.9998)、50.35～805.59μg·m L~(-1)(r=1.0000)、15.12～241.92μg·m L~(-1)(r=1.0000)和1.02～16.36μg·mL~(-1)(r=0.9999);平均回收率(n=6)分别为99.8%、99.5%、99.6%和99.1%。样品均一性好,在60 min时4个组分溶出度均> 85%。结论本方法简便、快速、准确,适用于酚氨咖敏胶囊的溶出度测定。     

高效液相色谱法测定氟氯西林钠片的溶出度

目的:建立氟氯西林钠片溶出度的测定方法.方法:高效液相色谱法,色谱柱为Hypersil BDS C18柱(200mm×4.6mm, 5μm),流动相为0.02mol·L-1磷酸二氢钾缓冲液(用稀NaOH调节pH至5.0)-乙腈(70:30),检测波长为225nm,流速为1.0ml·min-1,柱温为25℃.照中国药典2005年版二部附录"溶出度测定法"第二法测定溶出度.结果:3批样品溶出量均为标示量的94%.结论:该法简便、准确,结果可靠.可用于氟氯西林钠片的溶出度测定.     

高效液相色谱法测定氨咖甘片中咖啡因及氨基比林的含量和溶出度

目的:建立同时测定氨咖甘片中咖啡因及氨基比林的含量和溶出度的高效液相色谱分析方法.方法:采用ODS色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(45:55),检测波长285 nm,流速:1.0 mL·min-1.采用外标法分别测定咖啡因和氨基比林的含量及溶出度.结果:标准曲线的线性范围为咖啡因0.01～0.20 g·L-1,氨基比林0.06～0.95 g·L-1.加样回收率咖啡因为99.5%～100.7%,氨基比林为98.4%～100.0%.结论:本方法快速、可靠、简单、灵敏,适用于该制剂的质量分析检验.     

HPLC法测定氨咖甘片的含量及其溶出度方法考察

目的　建立 HPLC法测定氨咖甘片中氨基比林和咖啡因含量的方法。方法　色谱柱 Kromasil C1 8( 1 5 0 mm× 4.6mm,5μm) ,流动相为甲醇 -水 ( 4 5∶5 5 ) ,流速 1 .0 m L· min- 1 ,检测波长 2 73 nm。结果　氨基比林和咖啡因的回收率分别为 1 0 0 .6% ,99.4% ,RSD分别为 0 .5 %和 0 .8% ( n =6) ,同时考察了氨咖甘片溶出度。结论　方法准确 ,简便适用。     

腺苷钴胺片溶出度试验方法的建立

目的:建立腺苷钴胺片溶出度测定方法,并对4个企业的12批样品进行溶出度测定。方法:采用小杯法,以水200 ml为溶出介质,转速75 r/min,溶出取样点为30 min;采用高效液相色谱法检测含量,色谱柱为YMC C18,流动相为0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液(pH 3.2)-乙腈(85∶15),检测波长为260 nm,进样量为50μl。结果:腺苷钴胺检测质量浓度线性范围为0.257 5¹.545 0μg/ml(r=0.999 5),平均回收率为99.2%(n=3)。不同取样时间点6片间及3批样品间溶出量的RSD均不超过9.3%(n=6);12批样品30 min时溶出量数据约为40%1.545 0μg/ml(r=0.999 5),平均回收率为99.2%(n=3)。不同取样时间点6片间及3批样品间溶出量的RSD均不超过9.3%(n=6);12批样品30 min时溶出量数据约为40%⁹7%。结论:各厂家样品溶出度结果差异较大,本方法具有区别腺苷钴胺片不同处方和生产工艺的能力,能有效控制该制剂的质量。     

氨苯蝶啶片溶出度试验方法的建立

目的:建立氨苯蝶啶片溶出度试验方法,考察了101批氨苯蝶啶片的溶出度。方法:采用浆法,以pH1.2溶液为溶出介质,转速为50 r.min-1,溶出液相色谱条件:Waters SunFire C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,丁胺-乙腈-甲醇-水(2∶180∶180∶640),用乙酸调至pH=5.3为流动相;检测波长为358 nm,流速1.0 mL.min-1,进样量5μL。结果:氨苯蝶啶在0.25～99.3μg.mL-1范围内呈现良好的线性关系,r=0.99999,采用此法检测5个厂家101批样品溶出度,35%批次的溶出结果在标准限度以下。结论:溶出试验方法更能体现药品的生物利用度,溶出液测定方法准确、重现性好、操作简单,对全国样品考察结果显示,方法能够有效控制产品的内在质量。     

自身对照法测定氨肽素片溶出度

目的: 建立自身对照法测定氨肽素片的溶出度, 并应用该方法考察了国内各生产企业的溶出度,比较其溶出度的批间和批内均一性。方法: 桨法,以0.1 mol·L-1盐酸溶液为溶出介质（900mL）,转速为50r·min-1,经60 min取样,滤过,取续滤液作为供试品溶液,照紫外可见分光光度测定法在272nm的波长处测定吸光度,采用自身对照法计算溶出度。结果: 氨肽素片溶出度测定自身对照法在0.09536~0.9536mg·mL-1范围内线性关系良好( R2=0.9998,n= 5),平均回收率为101.9%,RSD为1.7%(n=9),溶液4h内的稳定性良好;A、B、C企业的27批氨肽素片60 min平均溶出度均达到 85.0%;C企业3批在80%以下;D企业的1批在80%以上。4个企业的批内和批间均一性较差。结论: 本法快速、简便,可行且具有区分力,能够控制氨肽素片的产品质量。     

酚氨咖敏片溶出度测定方法

目的建立酚氨咖敏片体外溶出度的检测方法。方法采用小杯法，高效液相色谱法检测酚氨咖敏片中各组分的溶出度。结果氨基比林、对乙酰氨基酚、咖啡因分别在16.24～56.84，20.29～71.01，4.99～17.47 μg·mL 1浓度范围内呈良好的线性关系，r分别是0.998 3 (n=6)，0.999 3 (n=6)，0.999 5 (n=6)，回收率分别为99.9%（RSD=0.59%，n=9），99.9%（RSD=0.31%，n=9），98.9%（RSD=0.35%，n=9），样品的溶出量均超过标示量的80%，组内RSD均小于4.0%。结论该方法简便，结果准确、可靠。     

HPLC法测定复方茶碱麻黄碱片中茶碱、咖啡因和可可碱的溶出度

目的:建立高效液相色谱法测定复方茶碱麻黄碱片中可可碱、茶碱和咖啡因的溶出度的方法.方法:采用溶出度测定法(桨法),以水为溶出介质,转速为50 r · min-1,45 min时取样.采用Apollo C18色谱柱(4.6 mm ×250 mm,5 μm),以醋酸盐缓冲液-乙腈(93:7)为流动相,流速0.8 mL · ...     

高效液相色谱法测定复方氨酚烷胺颗粒溶出度

目的 建立复方氨酚烷胺颗粒体外溶出度的检测方法. 方法 采用《中华人民共和国药典》2005年版二部附录X C第2法,高效液相色谱（HPLC）法检测复方氨酚烷胺颗粒中对乙酰氨基酚和咖啡因的溶出度. 结果 对乙酰氨基酚在0.397 0 ～0.595 4 mg.mL^-1浓度范围,咖啡因在23.86～35.78 μg.mL^-1浓度范围内线性关系良好. 结论 该法操作简便, 结果 准确、重现性好.     

HPLC法测定氨酚咖黄烷胺片中对乙酰氨基酚和咖啡因的含量

目的建立高效液相色谱法测定氨酚咖黄烷胺片中对乙酰氨基酚和咖啡因的含量。方法采用Kromasil 100A C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-1%冰醋酸(用二乙胺调pH值至3.7)(20∶80),检测波长为273nm。结果对乙酰氨基酚、咖啡因线性范围分别为25~625μg.mL-1,3~75μg.mL-1,平均回收率(n=9)分别为100.6%,99.5%。结论该方法分离度良好,灵敏度高,准确且简便易行。     

复方布洛肾素那敏片溶出度检测方法的建立

目的建立布洛肾素那敏片溶出度HPLC检测方法。方法采用Agilent C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,梯度洗脱,检测波长215 nm;溶出度试验采用桨法,以标准介质(pH=6.5磷酸盐缓冲液)为溶出介质,转速50 r·min-1。结果在本色谱条件下,布洛肾素那敏片的浓度布洛芬在48.56~242.8μg·m L-1,盐酸去氧肾上腺素在2.43~12.15μg·m L-1,马来酸氯苯那敏0.98~4.92μg·m L-1的检测范围内线性良好,色谱方法较好地对布洛肾素那敏溶出量进行了检测;溶出方法合适,较好地测定了布洛肾素那敏片的溶出度。结论:建立的方法准确、简单方便,测定结果均一性良好,均能够在15 min溶出达到85%,可有效地用于布洛肾素那敏片溶出度的测定。     

氨咖黄敏胶囊体外溶出度测定研究

目的建立氨咖黄敏胶囊溶出度测定方法,评价和提高产品质量,并对三家药厂的氨咖黄敏胶囊进行体外溶出度考察。方法以0.1mol/L盐酸为溶出介质,采用转蓝法,100r.min-1,以紫外分光光度法测定累积溶出百分率,提取威布尔溶出参数并进行统计学处理。结果统计结果显示,三个厂家的氨咖黄敏胶囊溶出参数T50、Td、m均存在显著性差异(p<0.01),溶出速度明显不同。结论认为有必要将溶出度测定纳入其质量标准中,以提高其产品质量和制剂水平。     

HPLC法测定柳酚咖敏片中三组分的溶出度

目的建立测定柳酚咖敏片中3组分的溶出度测定方法。方法采用Inertsil ODS 3 C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-体积分数0.35%三乙胺溶液(磷酸调节pH值至3.0)为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL.min-1,检测波长275 nm,柱温40℃。结果对乙酰氨基酚、咖啡因、水杨酰胺质量浓度分别在36.10216.6、4.5627.38和35.54213.24 mg.L-1内与峰面积呈良好线性关系(r=0.999 9,n=5),平均回收率(n=9)分别为100.1%(RSD=1.1%)、100.2%(RSD=0.7%)和99.8%(RSD=1.5%)。结论该方法简单、准确,可用于柳酚咖敏片中3组分的溶出度测定。     

吲达帕胺胶囊的研制及溶出度考察

目的:研制吲达帕胺胶囊并对其溶出度进行考察.方法:溶出介质选用乙醇-水(5:895)900mL,用紫外分光光度法测定其溶出度,测定波长为240nm.测定吲达帕胺胶囊在不同转速及不同时间的累积溶出量.结果:转速为75r·min-1,取样时间为45min,吲达帕胺胶囊的溶出度均大于标示量的70%.结论:所研制的吲达帕胺胶囊溶出度符合要求.