高效液相色谱法测定复方茶碱麻黄碱片的含量

建立高效液相色谱法测定复方茶碱麻黄碱片中可可碱、茶碱、盐酸麻黄碱及咖啡因的含量测定方法.采用Kromasil C18色谱柱;流动相0.05mol·L-1磷酸二氢钾溶液-甲醇-三乙胺(72280.2);检测波长215nm;流速1.0ml·min-1;柱温42℃.线性范围可可碱为5～125μg·ml-1(r=0.9999,n=6),茶碱为5～125μg·ml-1(r=0.9999,n=6),盐酸麻黄碱2～50μg·ml-1(r=0.9996,n=6),咖啡因3～75μg·ml-1(r=0.9999,n=6);平均回收率(X±SD)分别为可可碱(99.9±0.19)%,茶碱(99.9±0.26)%,盐酸麻黄碱(99.6±0.33)%,咖啡因(99.8±0.23)%.本方法简便、准确、重现性好,适用于复方茶碱麻黄碱片的质量控制.     

HPLC法测定醋酸可的松有关物质及其注射液的含量

目的:建立高效液相色谱法测定醋酸可的松有关物质及其注射液含量的方法。方法:采用DiamonsilTMC18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);以乙腈-水(36∶64)为流动相,检测波长为254nm,柱温35℃,流速为1mL·min-1。结果:醋酸可的松的线性范围分别为0.53～31.95μg·mL-1(有关物质,杂质限度在0.05%～3.0%)和10.23～306.9μg·mL-1(含量测定);其线性回归方程分别为Y=2.078×103X+1.283×102,r=0.9999(n=8)和Y=2.067×103X-1.251×102,r=0.9999(n=7)。醋酸可的松注射液含量测定的平均回收率为101.0%,RSD为0.36%(n=9)。结论:本方法操作简便、快速,精密度好,结果准确可靠。     

甲氯噻嗪含量及有关物质的HPLC法测定

目的:用高效液相色谱法测定甲氯噻嗪的含量及有关物质。方法:选用C18(4.6×150mm)色谱柱;流动相:0.5%醋酸溶液和0.25%三乙胺溶液(1∶1)-乙腈(78∶22);检测波长210nm~400nm(3D),268nm(2D);流速1.0ml·min-1;柱温为40℃。结果:甲氯噻嗪的保留时间约8分钟;有关物质的保留时间约3与5分钟;甲氯噻嗪:线性范围20~500μg·ml-1,Y=11364X-4392r=0.9999;有关物质:线性范围1~40μg·ml-1,Y=3.14e+004X-1.57e+004r=0.99999。结论:本方法简便、准确,适于甲氯噻嗪含量及有关物质的测定。     

HPLC法同时测定氯霉素氢化可的松搽剂中氯霉素和氢化可的松的含量

目的 建立同时测定氯霉素氢化可的松搽剂中氯霉素和氢化可的松的含量测定方法.方法 采用高效液相色谱法.色谱柱为Agilent TC-C18,流动相为甲醇-水(60∶40),流速为1mL·min-1,检测波长为240nm.结果 氯霉素和氢化可的松浓度分别在19.06～762.36μg·mL-1和2.01～80.52μg·mL-1内线性关系良好,r分别为0.9997和0.9999;平均回收率分别为101.8%和102.0%,RSD分别为1.46%和1.24%(n=9).结论 该方法简单、快速、准确,可用于同时测定氯霉素氢化可的松搽剂中氯霉素和氢化可的松的含量.     

高效液相色谱法测定复方甲硝唑栓(氯菧唑栓)含量

目的建立高效液相色谱法测定复方甲硝唑和氯霉素的含量。方法以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,甲醇-水(45∶55)为流动相。结果样品中甲硝唑的线性范围为20~150μg·mL-1,r=0.9999,氯霉素的线性范围为25~194μg·mL-1,r=0.9999,在此范围内浓度与峰面积线性关系良好;甲硝唑含量的平均回收率为100.9%,RSD为1.1%;氯霉素含量的平均回收率为100.8%,RSD为1.2%。结论该法操作简便,准确,分离效果好,能有效控制其质量。     

RP-HPLC测定面醑Ⅱ号中甲硝唑和氯霉素的含量

目的　测定面醑Ⅱ号中甲硝唑、氯霉素两者的含量。方法　采用反相高效液相色谱法 ,NovaPakC18色谱柱 (3 9mm× 15 0mm ,4 μm) ,以氢化可的松为内标 ,甲醇 -乙腈 -水 (30∶2 0∶5 0 )为流动相 ;检测波长 2 6 1nm。 结果　一次进样可完成 2种不同化学性质组分的含量测定 ,甲硝唑在 9 6 0～ 4 8 0 0 μg·ml-1、氯霉素在 9 89～ 4 9 4 4 μg·ml-1浓度范围内 ,两组份内标峰面积的比值与其浓度呈良好的线性关系 ,平均回收率分别为 99 1% (RSD =1 6 3% ) ,10 0 9% (RSD =0 90 % )。结论　该方法简便 ,快速 ,准确 ,可作为日常质量控制手段     

高效液相色谱法测定氯霉素甲硝唑搽剂的含量

目的建立高效液相色谱法同时测定氯霉素甲硝唑搽剂中两组分含量。方法采用高效液相色谱法测定氯霉素和甲硝唑的含量。色谱条件为:Agilent Extend-C18色谱柱(4.6×250mm),流动相:甲醇-水-冰醋酸(45∶55∶0.1),流速1.0mL/m in,检测波长280nm,柱温30℃,进样量10μL。结果线性范围分别是:氯霉素49.82μg/mL~498.20μg/mL,r=0.9999;甲硝唑39.74μg/mL~397.40μg/mL,r=0.9999;平均回收率±RSD分别为99.42%±0.97%,99.83%±0.70%。结论本法简便,快速,准确,适用于该制剂中氯霉素和甲硝唑含量测定。     

HPLC法同时测定炎可宁片中盐酸小檗碱和黄芩苷的含量

目的:建立测定炎可宁片中盐酸小檗碱和黄芩苷含量的高效液相色谱法。方法:色谱柱:C18柱(4.6mmID×250mm,5μm);流动相:乙腈-水-磷酸(35∶65∶0.2)(用三乙胺调节pH值到3.0);检测波长270nm,流速:1mL·min-1。结果:盐酸小檗碱的理论板数为7489。黄芩苷的理论板数为4853。回归方程:1盐酸小檗碱:Y=3500.1+38460.8X,相关系数r=0.9999,线性范围为27.62μg·mL-1～138.10μg·ml-1(n=5),平均回收率99.17%;2黄岑苷Y=48550.1+33996.9X,相关系数r=0.9997,线性范围为26.40μg·mL-1～132.0μg·mL-1(n=5),平均回收率为99.88%。结论:该方法快速简便,准确可靠,灵敏度高,可用于炎可宁片中盐酸小檗碱和黄岑苷的含量测定。     

HPLC法测定人血浆中甲硝唑浓度及其药动学研究

目的　采用高效液相色谱法测定人血浆中甲硝唑浓度。方法　以替硝唑为内标 ,HPLC法测定。结果　甲硝唑的线性范围为 0 5～ 2 0 0 μg·ml- 1,回归方程为Y =0 173X -0 0 119,r =0 9971,最低检测浓度为 0 5μg·ml- 1,日内RSD为 1 48%～ 5 67% ,日间RSD为 2 3 6%～ 7 0 6%。结论　主要药代动力学参数与文献报道相似     

HPLC法同时测定氯霉素氢化可的松滴耳液的含量

目的：建立高效液相色谱法同时测定氯霉素氢化可的松滴耳液含量。方法：色谱柱为Shim—packVP—ODSC18（150mm×4．6mln,5μm）;流动相为甲醇-水=65：35;氯霉素和氢化可的松检测波长分别选择为277nm和246nm;柱温为25oC,流速1．0ml·min-1。结果：氯霉素在1．41～45μg·ml-1,r=0．9997,氢化可的松在0．94～30μg·ml-1,r=0．9999范围内,线性关系良好。平均回收率氯霉素为100．5％,氢化可的松为100．7％。结论：方法快速灵敏、结果准确、重复性好,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC法测定肾移植患者血清中内源性氢化可的松浓度

目的:建立测定肾移植患者血清中内源性氢化可的松浓度的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Diamonsil C18,流动相为乙腈-水-甲醇(51∶136∶77),流速为1.2 mL·min-1,紫外检测波长为245 nm,柱温为30 ℃,进样量为30 μL。结果:氢化可的松血药浓度在50～300 μg·L-1范围内线性关系良好,最低检测限为8 μg·L-1;日内、日间RSD分别为4.04%～6.81%、4.09%～9.16%,低、中、高3种浓度的方法回收率分别为(103.12±4.53)%、(100.77±4.07)%、(101.61±6.92)%。肾移植患者内源性氢化可的松术后1～3、3～6、6～12、>12个月的浓度分别为(31.89±21.42)、(45.26±29.26)、(49.69±22.00)、(53.56±29.86)μg·L-1。结论:本法操作简便、灵敏度高、快速可靠,适用于肾移植患者血清中内源性氢化可的松浓度的测定。     

吸收度比值分光光度法测定复方氯霉素洗剂含量

目的对复方氯霉素洗剂中氯霉素和水杨酸进行定量。方法应用吸收度比值分光光度法不经分离直接在278nm、296nm波长处直接测定。结果氯霉素在6～14μg·mL-1范围内呈线性关系,r=0.9997,平均回收率100.6±0.7%(RSD=0.7%,n=5),水杨酸在12～28μg·mL-1范围内呈线性关系,r=0.9998,平均回收率99.4±0.8%(RSD=0.8%,n=5)。结论方法简单,结果准确。     

比色法测定痤疮搽剂中甲硝唑和氯霉素的含量

目的:建立比色法测定痤疮搽剂中的甲硝唑和氯霉素的含量方法.方法:用显色剂N-(1-荼基)乙二胺盐酸盐,经不同处理,分别比色测定痤疮搽剂中的甲硝唑和氯霉毒的含量.结果:甲硝唑在1-6μg·ml-1的浓度范围内呈良好的线性(γ=0.9999).平均回收率为99.5%,RSD为0.43%;氯霉素在1-5μg·ml-1的范围内呈良好的线性(γ=0.9999).平均回收率为99.6%,RSD为0.54%.结论:本法可用于该制剂的测定,操作简便,结果准确,灵敏度高.     

高效液相梯度洗脱法测定尿液中羟基氢化可的松和氢化可的松的含量

目的用HPLC法(梯度洗脱)测定尿液中6β-羟基氢化可的松(6β-OHC)和氢化可的松(HC)的含量,计算6β-OHC和HC的比值以反映人体中CYP3A酶的活性,为其研究提供有效的分析手段.方法采用YMCPACK-ODS-A色谱柱(250mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.1%硫酸铵水溶液梯度洗脱,流速1 ml·min-1,紫外检测波长240 nm.结果尿液中6β-OHC在20～800ng·ml-1浓度范围内(r=0.998 6),HC在10～480ng·ml-1浓度范围内(r=0.999 9)线性关系良好,6β-OHC和HC的加样回收率分别为(99.8±3.6)%和(101.8±2.9)%,63名正常儿童的尿液中6β-OHC和HC的平均浓度分别为(109.94±57.13)ng·ml-1和(18.87±12.89)ng·ml-1,其比值为8.02±5.28.结论本法操作简便、快速,准确度较高,适合人体尿样中糖皮质激素含量测定.     

高效液相色谱法同时测定肛疾舒洗剂中3组份的含量

目的建立反相高效液相色谱法同时测定肛疾舒洗剂中大黄酸、大黄素和大黄酚含量的方法.方法采用反相高效液相色谱法.SymmetryC18柱(3.9 mm×150 mm,5μm);流动相为甲醇-水-磷酸(83170.2);流速为1.0 mL·min-1;检测波长为430 nm.结果大黄酸、大黄素和大黄酚的回归方程分别为C=7.307 2×10-1+1.889 2×10-5A,r=0.999 2;C=1.049 8+1.559 2×10-5A,r=0.999 9;C=1.219 8-1.459 8×10-5A,r=0.999 9.三者分别在8.0～40.0 mg·L-1,1.8～9.0 mg·L-1,2.5～12.50 mg·L-1范围内呈线性关系.平均回收率分别为97.23%,96.61%,97.32%和RSD分别为1.22%,1.40%,1.18%.结论方法操作简便,测定结果准确可靠,可用于测定肛疾舒洗剂中大黄酸、大黄素和大黄酚的含量.     

高效液相色谱法测定乙肝解毒胶囊中大黄素和大黄酚的含量

采用高效液相色谱法测定乙肝解毒胶囊中大黄素和大黄酚的含量.色谱柱Shim-Pack C18;流动相甲醇-0.1%磷酸溶液(8020);流速1.0ml·min-1 ;检测波长254nm;柱温40℃;进样量10μl.大黄素在0.40～10.00μg·ml-1浓度范围内峰面积积分值与浓度呈良好的线性关系(r=0.9999);平均回收率为98.6%,RSD=0.9﹪;大黄酚在0.80～20.00μg·ml-1浓度范围内峰面积积分值与浓度呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为98.7﹪,RSD=0.8﹪(n=6).本方法简便、准确、重现性好.     

HPLC测定替硝唑结肠定位肠溶片含量和有关物质检查

目的:建立高效液相色谱法测定替硝唑结肠定位肠溶片中替硝唑含量和有关物质含量。方法:采用ODS柱(4.6 mm×25 cm,10μm),流动相甲醇-水(20:80),流速0.9 mL·min-1,检测波长317 nm,进样量20μL。结果:回归方程为Y=3.987×106X+9.441×104(r=0.9999),线性范围0.025-0.4 mg·mL-1。含量测定回收率为(100.7±0.22)％,(101.8±0.20)％,(101.0±0.05)％。最小检测量为2 ng。结论:此法可用于替硝唑结肠定位肠溶片的有关物质检查和含量测定。     

HPLC法测定黄蜀葵花中7种黄酮类成分的含量

摘要：目的:建立反相高效液相色谱法测定黄蜀葵花药材中7种黄酮类成分的含量。方法:采用Zorbax SB-C18（150 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱,以乙腈-0.5%磷酸溶液（梯度洗脱）为流动相,流速为1.0 ml·min-1,检测波长为360 nm,柱温为35℃,进样量为10μl。结果:芦丁、金丝桃苷、异槲皮苷、棉皮素-8-O-葡萄糖醛酸苷、杨梅素、槲皮素-3’-O-葡萄糖苷和槲皮素分别在1.22～30.59μg·ml-1（r=0.999 9）、19.99～499.79μg·ml-1（r=1.000 0）、10.00～250.09μg·ml-1（r=1.000 0）、20.48～511.95μg·ml-1（r=1.000 0）、1.60～40.00μg·ml-1（r=0.999 9）、10.29～257.15μg·ml-1（r=1.000 0）和1.03～25.73μg·ml-1（r=0.999 9）范围内与峰面积呈现良好的线性关系;平均回收率分别为98.45%,99.43%,99.00%,99.02%,98.39%,98.82%和98.72%,RSD分别为0.78%,0.74%,0.87%,1.07%,1.27%,0.97%和1.31%（n=6）。结论:该方法简便、灵敏、准确、专属性强,重复性好,可用于黄蜀葵花药材中7种黄酮类成分的含量测定。     

HPLC法测定维丁乳膏中2主药的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定维丁乳膏中2主药含量的方法。方法:色谱柱为YWG-C18,柱温为30℃,进样量为20μL,2组分丁酸氢化可的松和维生素E(VitE)的流动相分别为水-乙腈-冰醋酸(55:45:0·5)、甲醇-乙醚(90:10),检测波长分别为240、285nm。结果:丁酸氢化可的松和VitE检测浓度的线性范围分别为15～65(r=0·9999)、200～950mg·L-1(r=0·9996);平均回收率分别为97·9%(RSD=0·7%,n=6)、97·3%(RSD=1·7%,n=6)。结论:本方法准确、可靠、重现性好,可用于该制剂的质量控制。     

气相色谱法测定吡非尼酮原料药中的残留溶剂

建立吡非尼酮原料药中有机溶剂残留量的分离测定方法.采用气相色谱法,DB-624石英毛细管柱,氢火焰离子化检测器(FID),程序升温,检测器温度为300℃.3种有机溶剂完全分离,在所考察的浓度范围内具有良好的线性,线性范围乙酸乙酯49.7～4968.8μg·ml-1, r=1;N,N-二甲基甲酰胺8.6～858.6μg·ml-1,r=0.9999; 溴苯3.8～383.6μg·ml-1,r=0.9999.平均回收率为100.8%～102.0%,检测限为0.38～0.86μg·ml-1.经方法学验证,该方法灵敏度、准确度均达到有机溶剂残留的检测要求,可用于吡非尼酮原料中3种有机溶剂的同时检测.