HPLC法同时测定黄芩中黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素的含量

目的:建立反相高效液相色谱法同时测定黄芩中黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素的含量.方法:采用Agilent Eclipse XDB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-乙腈-0.1％磷酸溶液为流动相,梯度洗脱;检测波长为277 nm;流速1.0 ml·min -1;进样量10 μl;柱温35℃.结果:黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素的线性范围分别为0.059 ～ 1.175 μg,r=1.000 0(n =7)、0.010～0.204μg,r=1.000 0(n =7)和8.210×10-3～1.642×10-1 μg,r =1.000 0(n =7);提取回收率分别为99.08％,RSD=0.5％(n=6)、98.66％,RSD =0.5％ (n =6)和98.31％,RSD =0.7％ (n =6).结论:本法操作简便、快速、结果准确,可用于黄芩的质量控制.     

用RP-HPLC法同时测定芩梅颗粒中黄芩苷与阿魏酸的含量

目的:建立同时测定芩梅颗粒中黄芩苷和阿魏酸含量的RP-HPLC法.方珐:色谱柱:Platisial ODS C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相:乙腈-0.085％磷酸水溶液(24∶76),流速:1.0 ml/min,检测波长:321 nm.结果:黄芩苷在1.09～ 109.12 μg/ml范围内线性良好(r=0.9998);阿魏酸在1.09～ 108.64 μg/ml范围内线性良好(r=0.9999);日内和日间精密度、稳定性、重复性良好.黄芩苷低、中、高浓度的加样回收率分别为(99.69±1.24)％、(96.90±0.28)％和(95.06±0.44)％(n=3),阿魏酸低、中、高浓度的加样回收率分别为(95.90±1.13)％、(96.70±0.30)％和(102.52±1.18)％(n=3).3批芩梅颗粒样品中黄芩苷的含量为(5.85±0.016) mg/g(n=3),阿魏酸的含量为(90±1.8) μg/g(n=3).结论:该方法准确、灵敏,专属性强,可用于芩梅颗粒的含量测定.     

高效液相色谱法测定苦甘冲剂中黄芩苷的含量

目的:建立用高效波相色谱法测定苦甘冲剂中黄芩苷含量的方法。方法:用Kromsail C_(18)柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相为甲醇-水-磷酸(47:53:0.2);紫外检测波长280nm。结果:建立了高效液相色谱法测定其黄芩苷含量的方法,线性范围为0.2～1.04μg,(r=0.9999),平均回收率为98.6％,RSD=1.7％(n=5)。结论:方法简单、快速,结果准确。     

紫外分光光度法测定黄栀花口服液中黄芩苷的含量

目的：建立黄栀花口服液中黄芩苷的快速含量测定方法。方法：用盐酸溶液（6.0mol/L)沉淀分离黄芩苷，采用紫外分光光度法，检测波长：277nm。结果：该方法的线性范围为3.328-11.648μg/ml(r=0.9997,n=6)，平均回收率为100.2%,RSD=0.9%(n=5)。结论：方法简便，准确，灵敏度高，重现性好，结果稳定可靠，可作为质量检验的一个快速定量方法。     

高效液相法测定清热糖浆黄芩苷的含量

目的:建立清热糖浆中黄芩苷的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,甲醇-水-磷酸(50:50:0.2)为流动相;检测波长为274nm;理论板数按黄芩苷峰计算应不低于2500。结果黄芩苷的回收率为99.81%,RSD=0.69%(n=6)。结论方法简便,快速准确,可作为该制剂的含量测定方法。     

HPLC法同时测定连翘败毒丸中5种成分的含量

目的:建立同时测定连翘败毒丸中绿原酸、芍药苷、阿魏酸、盐酸小檗碱、黄芩苷含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C18,流动相为0.5%磷酸(加三乙胺调p H至3.0)-甲醇(梯度洗脱),流速为1.0 ml/min,柱温为30℃,检测波长分别为230 nm(芍药苷和盐酸小檗碱)、324 nm(绿原酸和阿魏酸)和278 nm(黄芩苷),进样量为5μl。结果:绿原酸、芍药苷、阿魏酸、盐酸小檗碱和黄芩苷检测质量浓度线性范围分别为1.884~30.144、0.392~6.272、0.102~1.632、1.326~21.216、1.95~31.2μg/ml(r=0.999 9、0.999 7、0.999 7、0.999 8、0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2%;加样回收率分别为99.58%~102.47%(RSD=0.93%,n=9)、99.21%~102.18%(RSD=0.90%,n=9)、98.28%~101.23%(RSD=0.86%,n=9)、99.66%~101.84%(RSD=0.82%,n=9)、99.18%~101.05%(RSD=0.62%,n=9)。结论:该方法准确可靠、操作简便快速,可用于连翘败毒丸中绿原酸、芍药苷、阿魏酸、盐酸小檗碱、黄芩苷含量的同时测定。     

病毒合剂(Ⅱ)中黄芩苷、绿原酸和橙皮苷的含量测定

目的:建立HPLC法同时测定病毒合剂中黄芩苷、绿原酸和橙皮苷的含量。方法:色谱柱为Acclaim120 C18120A(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相A为0.4%磷酸,流动相B为乙腈,梯度洗脱,流速1.0 ml/min,检测波长300 nm,进样量10μl。结果:黄芩苷、绿原酸和橙皮苷分别在29.16~121.50μg/ml(r=0.999 9)、3.23~13.44μg/ml(r=0.999 7)和6.55~27.30μg/ml(r=0.999 9)范围内与峰面积呈良好线性关系。平均回收率黄芩苷为102.6%(RSD为0.87%,n=6),绿原酸为100.1%(RSD为0.96%,n=6),橙皮苷为98.38%(RSD为0.38%,n=6)。结论:本方法简便、快速、结果准确、重现性好、灵敏度高,可用于病毒合剂的质量控制。     

清化丸质量标准探讨

目的:进一步完善清化丸的质量标准.方法:采用显微法对处方中玄参、赤芍、连翘进行定性鉴别;采用高效液相色谱法同时测定清化丸中绿原酸及黄芩苷的含量.结果:显微鉴别法专属性强,可鉴定出玄参、赤芍、连翘的显微特征.HPLC法同时测定绿原酸和黄芩苷的含量,绿原酸在0.03296 ～ 0.4944 μg/mL浓度范围内与峰面积积分呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为100.6％,RSD=0.12％ (n=5);黄芩苷在0.04827～0.7240 μg/mL浓度范围内与峰面积积分呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为98.6％,RSD=0.82％(n=5).结论:本文所建立的方法可用于完善清化丸的质量控制标准.     

HPLC-DAD波长转换法同时测定糖肾清毒颗粒中7种活性成分的含量

目的:建立同时测定糖肾清毒颗粒中7种活性成分含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为岛津Inert Sustain C18,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 m L/min,检测波长为327 nm(绿原酸和咖啡酸)、280 nm(黄芩苷)、228 nm(牛蒡苷)、276 nm(汉黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素),柱温为35℃,进样量为10μL。结果:绿原酸、咖啡酸、黄芩苷、牛蒡苷、汉黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素检测质量浓度线性范围分别为4.830~154.6μg/m L(r=0.999 8)、0.750~24.1μg/m L(r=0.999 7)、22.859~731.5μg/m L(r=0.999 7)、8.491~271.7μg/m L(r=0.999 3)、2.471~79.0μg/m L(r=0.999 6)、6.656~213.0μg/m L(r=0.999 4)、2.756~88.2μg/m L(r=0.999 8);精密性、稳定性、重复性的RSD<2.0%;加样回收率分别为96.86%~100.82%(RSD=1.46%,n=6)、98.79%~101.09%(RSD=0.93%,n=6)、97.57%~101.51%(RSD=1.37%,n=6)、97.76%~99.63%(RSD=0.77%,n=6)、97.99%~100.12%(RSD=0.76%,n=6)、96.54%~101.07%(RSD=1.87%,n=6)、96.60%~99.59%(RSD=1.14%,n=6)。结论:该方法操作简便,精密度、稳定性、重复性好,可用于糖肾清毒颗粒中7种活性成分含量的同时测定。     

高效液相色谱法同时测定消炎片中黄芩苷与黄芩素含量

目的 建立同时测定消炎片中黄芩苷和黄芩素含量的反相高效液相色谱法.方法 采用Agilent Zorbax SB-C18柱(250mm×4.6mm,5μm),以甲醇-0.1%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,检测波长为277 am,流速为0.9 mL/min,进样量为5μL,柱温为35℃.结果 黄芩苷、黄芩素质量浓度分别在7.12~213.5 μg/mL(r=1.0000,n=7)和4.55~136.5 μg/mL(r=1.000 0,n=7)范围内与峰面积线性关系良好,平均回收率分别为98.33%(RSD=0.8%,n=6)和98.90%(RSD=0.7%,n=6).结论 所用方法操作快速、简便,结果准确、可靠,可用于消炎片中黄芩的质量控制.     

波长切换HPLC法快速测定柴银口服液中绿原酸、葛根素和黄芩苷的含量

目的:建立同时测定柴银口服液中绿原酸、葛根素和黄芩苷含量的方法。方法:采用高效液相色谱(HPLC)法。色谱柱为Purospher?STAR RP-18 endcapped(55 mm×4 mm,3μm),流动相为甲醇-2%冰醋酸水溶液(梯度洗脱),检测波长为327 nm(0^<4 min)、250 nm(4<4 min)、250 nm(4^<6 min)、280 nm(6<6 min)、280 nm(6¹0 min),流速为1.0 ml/min,柱温为30℃。结果:绿原酸、葛根素和黄芩苷的质量浓度分别在0.436 810 min),流速为1.0 ml/min,柱温为30℃。结果:绿原酸、葛根素和黄芩苷的质量浓度分别在0.436 8⁸.736 0μg/ml、0.206 48.736 0μg/ml、0.206 4⁴.128 0μg/ml和2.0604.128 0μg/ml和2.060⁴1.200μg/ml范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系(r均为0.999 9);三者精密度、稳定性、重复性试验的RSD<3%;平均加样回收率分别为99.57%、99.91%和100.08%,RSD分别为1.75%、1.69%和2.20%(n均为6)。结论:波长切换HPLC法简便、快速、准确、可靠,可用于柴银口服液质量的全面控制与评价。     

RP-HPLC法同时测定红景天口服液中红景天苷和酪醇的含量

目的建立反相高效液相色谱法同时测定红景天口服液中红景天苷和酪醇的含量。方法采用Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);甲醇-水(体积比为20∶80)为流动相;柱温:30℃;检测波长:275 nm;流速:1.0 mL.min-1。结果红景天苷和酪醇分别在0.048~0.960 g.L-1(r=0.999 9,n=6)和0.013~0.390 g.L-1(r=1.000 0,n=6)内线性关系良好;平均回收率(n=9)分别为95.5%(RSD=1.3%)和95.2%(RSD=1.6%)。结论本方法可用于红景天口服液的质量控制。     

HPLC法测定合胃口服液中橙皮苷含量

目的：建立合胃口服液中橙皮苷含量测定方法。方法：采用高效液相色谱法（HPLC）测定本品中橙皮苷的含量。ODS柱（250mm×4.6mm×5μm）,甲醇-2%乙酸水溶液（39：61）为流动相,流速为1ml/min,检测波长为283nm。结果：橙皮苷在0.1344～1.6800μg含量呈线性关系,r=0.9998;加样回收率为98.44%,RSD=1.21%（n=6）。结论：本法灵敏、准确、重现性好,可作为合胃口服液的质量控制指标之一。     

HPLC法测定黄柏青叶口服液中盐酸小檗碱的含量

目的建立测定黄柏青叶口服液中小檗碱含量的方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱:Agilent Zorbax XDB-C18(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液(55∶45,每100 mL+十二烷基硫酸钠0.2 g);流速:1.0 mL/min;检测波长:345 nm;进样量:10μL;柱温为室温。结果盐酸小檗碱在2.712¹35.6(g/mL(r=0.999 9)范围内与峰面积线性关系良好,平均回收率分别为100.64%,RSD为2.53%(n=6)。结论本方法快速、简便、准确,可用于黄柏青叶口服液中小檗碱的含量测定。     

复方氟尿嘧啶口服溶液中氟尿嘧啶含量测定方法的改进

目的:改进复方氟尿嘧啶口服溶液中氟尿嘧啶含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Agilent 5 TC-C18(2)(4.6×250 mm,5μm),流动相为6.8 g·L-1的磷酸二氢钾溶液(用5 mol·L-1氢氧化钾溶液调节pH值至5.7±0.1):甲醇(95:5),检测波长为265 nm.结果:氟尿嘧...     

HPLC法测定银菊散结口服液中绿原酸含量

目的建立高效液相色谱法测定银菊散结口服液中绿原酸含量的方法。方法采用HPLC法,Kromasil C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,乙腈-0.4%磷酸(10∶90)为流动相;检测波长为327nm。理论板数按绿原酸峰计算应不低于1000。流速:1ml.min-1。结果绿原酸线性范围为0~0.05mg.ml-1(r=0.9994),回收率(n=6)为102.2%,RSD=0.98%。结论本方法分离效果好,准确可靠,是控制银菊散结口服液内在质量的有效方法。     

ICP-MS法同时测定葡萄糖酸钙锌口服溶液中钙离子和锌离子含量

目的:建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定葡萄糖酸钙锌口服溶液中钙离子和锌离子含量.方法:用微波消解对样品前处理,以45 Sc,73 Ge作为内标,采用ICP-MS方法测定,流量模式为碰撞池模式(KED),辅助气流速:0.8 L·min-1,载气流速:1.08 L·min-1,碰撞气流速:4.95 mL·...     

复合维生素B泛酸钙口服溶液中维生素B1和维生素B6的含量测定

建立HPLC法同时测定复合维生素B泛酸钙口服溶液中维生素B1和维生素B6的含量。方法：采用Elite C18色谱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为乙腈一庚烷磺酸钠溶液（10：90）;检测波长为280nm;流速：1．0mi·min^-1。结果：维生素B1及维生素B6的线性范围分别为19．8～198．4μg·ml^-1（r=0．999 9）和6．2～62μg·ml^-1（r=0．999 9）。维生素B1平均回收率为99．8％,RSD为0．4％;维生素B6平均回收率为99．9％,RSD为0．6％（n=6）。结论：方法快速、简单、准确,可作为该制剂的质量控制方法。     

高效液相色谱法测定小儿清化丸中的绿原酸和芍药苷的含量

目的：测定小儿清降丸中的绿原酸和芍药苷的含量。方法：采用高效液相色谱法,色谱柱为：DiamondC18（250mm×4．6mm,5μm）,流动相均为乙腈-0．4％磷酸水溶液（15：85）;流速均为1．0ml／min。检测波长：绿原酸327nm;芍药苷230nm。柱温：35℃。结果：绿原酸进样量在0．0396-0．5940μg范围内线性关系良好（r=0．9999）,平均回收率为99．50％,RSD为0．68％（n=6）。芍药苷进样量在0．1646-2．4690μg范围内线性关系良好（r=0．9999）,平均回收率为99．32％,RSD为0．72％（n=6）。结论：该方法简便、准确、重复性好,适用于小儿清降丸的质量控制。     

紫外分光光度法测定戊二醛含量

目的 :建立紫外分光光度法测定戊二醛溶液中戊二醛的含量。方法 :于戊二醛特征吸收峰的233nm波长处测定戊二醛含量。结果 :戊二醛浓度在100～1600μg/ml之间线性关系良好 ,r=0.9998(n=5) ,测定结果的相对标准偏差≤2 13 % (n=6)。结论 :本方法简便、快速、准确