液相色谱-质谱联用法测定参蛇软膏中雷公藤甲素的含量

摘 要 目的：建立一种液相色谱 质谱联用法测定参蛇软膏中雷公藤甲素的含量。方法: 色谱条件：色谱柱为Agilent TC C18柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为甲醇-0.1%甲酸水溶液（73∶27,v/v）,流速为0.5 ml·min^-1,柱温为35℃,进样量为2 μl;质谱条件：采用电喷雾离子源(ESI),多反应离子监测（MRM）,正离子检测模式,以甲硝唑为内标,检测雷公藤甲素;监测离子：雷公藤甲素m/z 361.4→43.2,甲硝唑m/z 172.1→128.0。结果: 雷公藤甲素在10～500 ng·mL^-1范围内呈良好的线性关系,r=0.999 9;定量限（LOQ）为9.5 ng·mL^-1;日内和日间精密度（RSD）均小于3%,平均回收率为96.87%（RSD=2.79,n=6）。结论:本方法简单、快速、灵敏、准确,可用于参蛇软膏中雷公藤甲素的含量测定。     

HPLC法同时测定直缘乌头中草乌甲素及滇乌碱的含量

摘 要 目的: 建立同时测定直缘乌头中草乌甲素和滇乌碱两种C₁₉二萜生物碱类化合物含量的高效液相色谱方法。方法: 采用Agilent Zorbax SB-C₁₈（250 mm×4.6 mm,5 μm）色谱柱;流动相为0.2%三乙胺水溶液（用磷酸调节pH至3.1±0.1）-乙腈（65∶35）;流速为1.0 ml·min^-1;检测波长为260 nm;柱温为30℃。结果:草乌甲素和滇乌碱分别在0.082～1.632 μg和0.070～1.392 μg范围内呈良好线性关系（r>0.999 8）;草乌甲素和滇乌碱的平均回收率分别为98.99%,99.49%;RSD分别为1.39%,1.24%（n=6）。结论:该方法简便、准确,分离效果好,可用于直缘乌头中草乌甲素及滇乌碱的含量测定。     

四君子汤配方颗粒与传统汤剂中总皂苷和总多糖含量比较

摘 要 目的：比较四君子汤配方颗粒与传统汤剂中总皂苷和总多糖含量的差异。方法: 采用紫外分光光度法在540 nm、488 nm波长处分别对四君子汤配方颗粒与传统汤剂中总皂苷和总多糖的含量进行测定。结果: 人参皂苷Re在10.909～65.454 μg·ml^-1 浓度范围内与吸光度呈良好的线性关系（r=0.999 7）,加样回收率为98.49%,RSD为0.85%（n=6）;D-无水葡萄糖在2.160～12.960 μg·ml^-1浓度范围内与吸光度呈良好的线性关系（r=0.999 7）,加样回收率为99.46%,RSD为0.73%（n=6）。3个批次的配方颗粒供试品溶液中总皂苷的含量略高于传统汤剂,而总多糖的含量略低于传统汤剂,两者含量差异无统计学意义（P＞0.05）。结论:四君子汤配方颗粒与传统汤剂间的物质基础差异较小,该配方颗粒应用于临床具有一定的可行性。     

HPLC法同时测定蒲药灌肠液中3个有效成分的含量

摘 要 目的： 建立蒲药灌肠液中香蒲新苷、异鼠李素-3-O-新橙皮苷和延胡索乙素的HPLC含量测定方法。方法: 采用ZORBAX SB-C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,以乙腈-0.1%磷酸（三乙胺调节pH至6.0）为流动相,梯度洗脱程序,流速:1.0 ml·min^-1,检测波长为254 nm（0～14 min）和281 nm（14～25 min）,柱温:30 ℃。结果: 香蒲新苷、异鼠李素-3-O-新橙皮苷和延胡索乙素的线性范围分别为19.840～198.400 μg·ml^-1（r=0.999 6）、20.520～205.200 μg·ml^-1（r=0.999 8）和10.040～100.400 μg·ml^-1（r=0.999 7）,回收率分别为98.8%、98.6%和98.9%,RSD分别为1.4%、1.6%和1.3%（n=6）。结论: 该方法灵敏度高,专属性强,可用于蒲药灌肠液的质量控制。     

HPLC测定新舒通胶囊中血竭素与亚油酸含量

摘 要 目的： 建立测定新舒通胶囊中血竭素与亚油酸含量的高效液相色谱法。方法: 采用高效液相色谱法,菲罗门Kinetex C₁₈色谱柱(100 mm×4.6 mm,2.6 μm),以乙腈为流动相A,0.1%磷酸溶液为流动相B,进行梯度洗脱,检测波长为210 nm,柱温为35℃,流速为1.0 ml·min^-1。结果: 血竭素进样量在79.22×10^-6～15.84×10^-4 mg,亚油酸在89.56×10^-5～17.91×10^-3 mg范围内与峰面积呈良好线性关系（r₁=0.999 9,血竭素;r2=0.999 9,亚油酸）,血竭素加样回收率为99.9%、RSD为1.0% (n=6),亚油酸加样回收率为98.3％、RSD为1.4％(n=6)。结论: 该方法快速、灵敏、准确,可作为新舒通胶囊的含量测定方法。     

HPLC法同时测定妇炎愈合剂中芍药苷、丹参酮ⅡA的含量

摘 要 目的: 建立同时测定妇炎愈合剂中芍药苷、丹参酮Ⅱ_A的方法。方法: 应用高效液相色谱法测定,色谱柱为Agilent XDB C₁₈(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱;流动相为甲醇-0.2%磷酸溶液,梯度洗脱;流速为0.9 ml·min^-1,柱温35℃;检测波长230 nm（检测芍药苷）,268 nm(检测丹参酮Ⅱ_A)。结果:丹参酮Ⅱ_A、芍药苷的线性范围分别为0.516～2.581 μg（r=0.999 3）,0.364～1.819 μg（r=0.999 6）;平均加样回收率分别为96.4%（RSD=1.14%,n=5）,96.2%（RSD=1.04%,n=5）。结论:该方法简便易行、准确、重复性好,可用于妇炎愈合剂中芍药苷、丹参酮Ⅱ_A的含量测定。     

HPLC法测定参芪苓口服液中党参炔苷的含量

摘 要 目的： 建立测定参芪苓口服液中党参炔苷含量测定的的方法。方法: 采用高效液相色谱法。色谱柱为Agilent ZORBAX SB C₁₈（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为乙腈 0.2%磷酸溶液(16∶84,V/V),流速:1.0 ml·min^-1,柱温为25℃,检测波长284 nm,进样量为10 μl。结果: 党参炔苷在0.019 7～0.236 4 mg·ml^-1范围内与其峰面积积分值呈良好线性关系（r=0.999 9）,平均回收率为98.92%,RSD=0.86%(n=9)。结论: 本方法简便可靠,重复性好,可用于参芪苓口服液中党参炔苷的含量测定。     

HPLC法测定追风舒筋活血片中马钱子碱、士的宁的含量

摘 要 目的： 建立追风舒筋活血片中马钱子碱、士的宁的含量测定方法。方法: 应用高效液相色谱法测定,色谱柱为Agilent SB C₁₈柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以乙腈 0.01 mol·L^-1庚烷磺酸钠与0.02 mol·L^-1磷酸二氢钾等量混合溶液（用10%磷酸调节pH至2.8）（21∶79）为流动相,检测波长为260 nm,流速为1.0 ml·min^-1,柱温为35℃,进样量为10 μl。结果: 马钱子碱和士的宁的线性范围分别为0. 011 0~0.219 6 mg·ml^-1 (r=0.999 4)、0.010 1~0.202 8 mg·ml^-1 (r=0.999 7);平均加样回收率分别为98.24%(RSD=1.54%)、97.92%(RSD=1.49%)(n=6) 。结论:该方法简便易行、准确、重复性好,可用于追风舒筋活血片的质量控制。     

离子色谱法测定口服补液盐散（Ⅲ）中总氯的含量

摘 要 目的：建立离子色谱法测定口服补液盐散（Ⅲ）中总氯的含量。方法: 采用IonPac AS 14A色谱柱（250 mm×4mm）和IonPac AG 14A保护柱（50 mm×4 mm）,以9 mmol·L^-1的碳酸钠溶液为淋洗液,等度洗脱,流速为1.0 ml·min-1,进样量25 μl;AERS 500（4 mm）抑制器,抑制电流：45 mA;以电导检测器(ECD)检测,氯离子（Cl-）的含量按峰面积以外标法计算。结果: 氯离子（Cl-）的线性范围为0.05～20.00 mg·L^-1（r=0.999 9）;回收率为98.89%（RSD=0.56%,n=6）。结论: 本方法灵敏度高,前处理简单,准确可靠,可用于口服补液盐散（Ⅲ）中总氯的含量测定。     

HPLC法测定小儿肺热咳喘口服液中绿原酸的含量

摘 要 目的: 建立测定小儿肺热咳喘口服液中绿原酸含量的方法。方法: 采用高效液相色谱法,色谱柱：Agilent Eclipse XDB C₁₈（150 mm×4.6 mm,5 μm）;流动相：甲醇-0.5%冰醋酸溶液（20∶80）;检测波长：327 nm;流速：1.0ml·min^-1;柱温：室温;进样量：10 μl。结果:回归方程为Y=29.96X+1.684,绿原酸在2.184～218.4 g·ml^-1范围内与其峰面积线性关系良好（r=0.999 9）,平均回收率为100.90%,RSD为1.62%。结论:本方法快速、专属性强、重复性好、结果准确可靠,可用于测定小儿肺热咳喘口服液中绿原酸的含量。     

异木岑皮定的全合成

异木岑皮定是某些治疗失眠、心悸、健忘的中草药中的重要成分．本文报道了以间苯二酚为起始原料经四步合成异木岑皮定的过程     

不同产地绞股蓝Se、总蛋白及总皂苷含量及三者相关性分析

对5省绞股蓝Se、总蛋白及总皂苷含量进行测定,分析三者相关性。采用氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)测定绞股蓝Se含量,凯氏定氮法测定绞股蓝总蛋白含量,超声波法提取绞股蓝皂苷和香草醛-高氯酸比色法测定绞股蓝皂苷的含量。5省中湖北咸丰绞股蓝Se含量最高,四川青城绞股蓝总蛋白及总皂苷含量最高。贵州锦屏绞股蓝Se、总蛋白及总皂苷含量均为最低。5省绞股蓝Se含量与总蛋白含量、总皂苷和总蛋白含量均呈显著正相关,r分别为0.910、0.919;实验中随着Se含量的上升,总皂苷的含量也呈上升趋势,但两者之间无显著相关性。绞股蓝Se、总蛋白、总皂苷含量之间有密切的关系,值得更深入的研究。     

海洋细菌代谢物Pelagiomicin-A的全合成

目的 为了实现海洋细菌代谢物pelagiomicin-A 系统的活性和药效学研究,开发其全合成方法。方法 以简单易得的3-溴-4-甲氧基苄醇为起始原料,通过烷基化、环合、格式等经典反应,完成了pelagiomicin-A的制备。结果 通过12步汇聚式反应成功得到目标化合物pelagiomicin-A,总收率为15.2 %,ee >98.8%。     

完全囊外甲状腺切除方法探讨

目的 探讨完全囊外甲状腺切除的方法。方法 对162例甲状腺疾病病人行完全囊外甲状腺切除术,对术后结果进行分析。结果 无手术死亡及甲状腺危象发生,呼吸道梗阻2例（1.23％）,喉返神经暂时性损伤5例（3.26％）,喉上神经暂时性损伤4例（2．46％）,暂时性甲状旁腺功能低下8例（4.94％）,3个月后其功能均恢复正常。结论 完全囊外甲状腺切除术安全可行,术后并发症低。     

Total synthesis of sufentanil

Sufentanil, a potent anilidopiperidine analgesic, was synthesized from a simple thiophenylethylamine via six step sequence. The key parts of this synthesis involved an efficient construction of thiophenylethylpiperidone by aminomethano desilylation-cyclization followed by Swern oxidation and a direct regioselective N-nucleophilic spiral epoxide cleavage with aniline promoted by Lewis acids.     

全胃肠外营养液的稳定性考察

目的：考察全胃肠外营养液（TPN）组方的稳定性,为临床使用提供参考,并希望能引起各环节（生产、复配使用、贮存）对药品稳定性的重视.方法：选择临床常用科室的10份TPN液处方,包括外科、内科系统,在本院静脉用药配置中心的净化环境下,按TPN液标准操作规程配制后,在常温下,采用外观观察法、pH检测法、不溶性微粒检查法考察TPN液在0,4,8,12,16,20,24,30 h各时间点外观、pH、微粒的变化,并进行无菌考察.结果：10份TPN液在各时间点,外观未见明显变化,10组TPN液的pH在不同时间点比较,差异均无统计学意义（P＞0.05）,但不同组TPN液的pH差异有统计学意义（P＜0.05）;TPN配伍后随着放置时间的延长,微粒直径≥10 μm和≥25 μm的微粒数都有所增加,不同组TPN液的微粒数比较,差异无统计学意义（P＞0.05）;配制后无菌考察均合格.结论：建议TPN液在净化环境下配置,其pH在5～6范围内稳定性最好,TPN配制后不溶性微粒会随着放置时间的延长而明显增多,需引起临床注意并及早输注,以保证临床应用安全、合理、有效.     

局部应用万古霉素粉末预防膝和髋关节置换术后手术部位感染有效性和安全性的Meta分析

目的 系统评价局部应用万古霉素粉末预防膝和髋关节置换术后手术部位感染的有效性和安全性。方法 计算机检索PubMed、Embase、Web of Science、the Cochrane Library、中国知网、万方数据库、中国生物医学文献数据库,筛选局部应用万古霉素预防膝和髋关节置换术后手术部位感染的临床研究,应用Cochrane风险偏倚评估工具和纽卡斯尔-渥太华量表评估纳入文献的质量,使用RevMan 5.4软件进行Meta分析。结果 最终纳入20篇文献,共34900例患者,包括1项前瞻性随机对照研究、2项前瞻性队列研究、17项回顾性队列研究。meta分析结果显示,与对照组相比,局部应用万古霉素粉末的干预组能够降低术后PJI的总体发生率(OR=0.44, 95%CI:0.35-0.56, p＜0.00001),浅表感染的总体发生率(OR=0.27, 95%CI:0.19-0.41, p＜0.00001)。亚组分析显示,对于TKA和THA、初次和翻修关节置换术患者,干预组的PJI发生率均低于对照组,差异均有统计学意义(p＜0.05)。有11篇文献报道了不良反应,干预组的总体不良反应发生率(7.68%)高于对照组(5.68%),差异有统计学意义(OR=1.44, 95%CI:1.14-1.89, p=0.003)。     

从事全胃肠外营养工作的心得

目的:交流从事全胃肠外营养(TPN)工作的心得。方法:查阅近年来相关国内外文献,结合自己的工作实践进行回顾、总结和分析。结果与结论:从事TPN工作的临床药师应不断接受业务教育,凭借专业优势与临床加强联系,善于分析、总结临床信息,推动临床药学发展。     

全凭静脉麻醉用于儿科手术的效果分析

目的探讨全凭静脉麻醉用于儿科手术的效果。方法将松岗人民医院90例手术患儿随机分为观察组及对照组,观察组采用瑞芬太尼复合异丙酚,对照组采用丙泊酚复合芬太尼。结果观察组各项指标均明显低于对照组,差异有统计学意义（P〈0.05）。主要并发症为恶心、呕吐和呼吸抑制。结论瑞芬太尼复合异丙酚全凭静脉麻醉镇痛效果确切,麻醉深度可控性强,苏醒迅速,不良反应少,能够安全有效地用于小儿外科手术的临床麻醉,值得临床推广。