金嗓开音片中连翘苷的质量控制方法研究

目的:研究金嗓开音片中连翘苷质量控制方法,完善该制剂的质量标准。方法:采用TLC法进行连翘苷鉴别,采用HPLC法测定连翘苷的含量。结果:TLC法用于连翘鉴别专属性良好,连翘苷进样量在0.312 1~1.560 5μg范围内线性关系良好,回归方程的相关系数r=0.999 9,测定方法的平均回收率为103.0%,RSD为1.53%(n=6)。结论:该方法灵敏、准确、专属性强、重现性好,能有效地控制制剂中连翘苷的质量,可用于该产品中连翘的质量控制。     

HPLC法同时测定金黄连口服液中绿原酸和黄芩苷的含量

[目的]建立HPLC法同时测定金黄连口服液中绿原酸和黄芩苷的含量测定方法。[方法]色谱柱为Agilent TC-C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液进行梯度洗脱,流速为1.0 ml/min,检测波长为318 nm,柱温为35℃。[结果]绿原酸和黄芩苷的线性范围分别为0.1602~1.6016μg(r=0.999)和0.1002~1.0020μg(r=1.000)。绿原酸平均回收率为98.01%,RSD为1.21%;黄芩苷平均回收率为99.54%,RSD为1.16%。[结论]HPLC法简便、快捷、重复性好,可作为该制剂质量控制的方法。     

遗传算法优化连翘中连翘苷及连翘酯苷A的提取工艺

[目的]运用遗传算法(genetic alorithm,GA)对连翘中连翘苷及连翘酯苷A的提取工艺进行优化。[方法]建立以乙醇浓度、液料比、回流次数、回流时间为考察因素的L9(34)正交试验,通过高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)测定连翘中连翘苷及连翘酯苷A含量,并以连翘中连翘苷及连翘酯苷A含量为目标函数,采用GA对正交结果进行优化,得到最佳提取工艺。[结果]GA搜索所得最佳提取工艺条件:乙醇浓度59%、液料比10:1、回流次数3次、回流时间3h。[结论]运用GA所得的连翘中连翘苷及连翘酯苷A最佳提取工艺稳定可行,可用于连翘中连翘苷及连翘酯苷A提取。     

HPLC法测定风热感冒颗粒中牛蒡苷的含量

[目的]建立风热感冒颗粒的含量测定方法。[方法]采用HPLC法,色谱柱:Phenomenex of Synergi C18柱(250mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-水(36∶64);检测波长:280nm。[结果]牛蒡苷在0.04μg~0.2μg范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率为98.76%,RSD=1.37%(n=6)。[结论]HPLC法专属性强,定量方法简便、准确,能有效地控制制剂的质量。     

蓝翘解毒口服液质量标准的改进

目的对蓝翘解毒口服液的质量标准进行改进。方法采用薄层色谱法(TLC)鉴别制剂中的板蓝根,气相色谱法(GC)鉴别制剂中的广藿香,高效液相色谱法(HPLC)测定制剂中连翘苷的含量。结果 TLC法鉴别供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上显相同颜色的斑点;GC法检测供试品色谱中呈现与对照品色谱峰保留时间相同的色谱峰;HPLC法含量测定中连翘苷在9.387~300.4μg/m L质量浓度范围内线性关系良好(r=0.9999,n=6),加样回收率为99.62%,RSD为1.21%(n=9)。结论本研究建立的方法结果准确,稳定性好,专属性强,改进后的质量标准可用于蓝翘解毒口服液的质量控制。     

复方百部止咳片质量标准的研究

[目的]建立复方百部止咳片的质量标准。[方法]采用TLC法对处方中百部、黄芩进行了鉴别;采用HPLC法对制剂中的黄芩苷进行含量测定,以C18化学键合硅胶为固定相,以甲醇-水-磷酸(50∶50∶0.2)为流动相,检测波长为280nm。[结果]薄层鉴别斑点清晰,阴性对照无干扰;黄芩苷在0.2022~1.011μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,Y=2160439X-34530(r=0.9999),平均回收率为99.11%,RSD为1.31%(n=6)。[结论]此二法操作简便,重现性良好,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC法测定银翘解毒片中绿原酸和连翘苷的含量

[目的]建立银翘解毒片中绿原酸和连翘苷的含量测定方法.[方法]采用高效液相色谱法.用Diamonsil C18柱(4.6×250mm,5μm),流动相为乙腈-水-冰醋酸(17830.2),流速为0.8ml·mm-1,检测波长为280nm.[结果]绿原酸在进样量0.051～0.408μg/ml范围内呈良好的线性关系,r=0.9997,平均回收率为99.01%,RSD为1.12%(n=5).连翘苷在进样量0.100～0.802μg/ml范围内呈良好的线性关系,r=0.9998,平均回收率为98.93%.RSD为0.97%(n=5).[结论]HPLC法操作简便易行、准确、重现性好,结果满意.     

HPLC法测定复方鱼腥草片中黄芩苷的含量

[目的]建立复方鱼腥草片中黄芩苷含量测定的方法。[方法]采用HPLC法测定复方鱼腥草片中黄芩苷的含量。[结果]黄芩苷在20.40~61.20μg/ml范围内,与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9995,平均回收率为99.88%,RSD为0.99%。[结论]该方法简便易行,结果准确,重现性好,可有效地控制该制剂的质量。     

高效液相色谱法测定连翘败毒片中黄芩苷的含量

目的:建立高效液相色谱(HPLC)法检测连翘败毒片中黄芩苷含量的方法.方法:采用HPLC法检测连翘败毒片中黄芩苷的含量,色谱柱采用Kromasfl C18柱(5 μm,100A,250×4.6mm),流动相为甲醇:水:磷酸(47:53:0.2),检测波长为280nm,流速为1ml/min,柱温为40℃.结果:黄芩苷在0.7μg-5.6μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均加样回收率为98.63%,RSD为0.49%.结论:HPLC法检测连翘败毒片中黄芩苷含量的方法简便、快捷、准确、重现性好,可作为连翘败毒片的质量控制标准.     

清脑降压片的质量标准研究

[目的]建立清脑降压片的质量控制方法。[方法]采用TLC法对制剂中黄芩与槐米进行薄层鉴别，并采用HPLC法测定清脑降压片中黄芩苷的含量。[结果]TLC法专属性强；黄芩苷进样量在0．204-0．816μg之间呈良好的线性关系，r=0．9994（n=6）；平均回收率为99．47％，RSD为1．94％。[结论]该文建立的TLC法及HPLC法操作简便、快速，稳定性高、重现性好，可用于清脑降压片的质量控制。     

慢性咽炎合剂的质量标准研究

目的 研究慢性咽炎合剂的质量标准,为医院制剂的质量控制提供依据.方法 采用TLC法,对慢性咽炎合剂中的连翘、白花蛇舌草、荆芥、柴胡药材进行定性鉴别;采用HPLC法,对本制剂有效成分连翘苷进行含量测定.结果 连翘苷的进样量在0.2～4 μg范围内呈良好的线性关系,r=0.999 8,平均回收率为99.2％,RSD为1.2％(n=9).结论 该含量测定方法简便、准确,可以为慢性咽炎合剂质量的控制提供保障;建立的鉴别方法色斑清晰,阴性对照基本无干扰.     

HPLC法测定连菊清热胶囊中连翘苷的含量

目的建立HPLC法测定连菊清热胶囊中连翘苷含量的方法。方法采用HPLC法,选用C₁₈柱（4.6 mm×250mm,5μm）,选用乙腈-水（21:79）为流动相,流速1.0 ml/min,检测波长230 nm,柱温25℃。采用校正曲线法测定连翘苷含量。结果连翘苷的线性范围为0.424-2.120μg;回归方程为y=948.48x+149.17,r=0.999 2,平均回收率为97.85%,RSD为2.44%（n=6）。结论该HPLC法测定样品灵敏度高,重复性好,能有效地控制连菊清热胶囊的质量。     

HPLC法测定双黄连冻干粉针中的连翘苷

目的 测定注射用双黄连冻干粉针中连翘苷的量.方法 采用HPLC法,反相色谱柱,乙腈-水-乙酸铵(250∶750∶1)为流动相,检测波长230 nm.结果 精密度RSD=0.48%,重现性RSD=0.73%,平均回收率为98.65%,RSD=1.1%(n=6).干扰成分峰的保留时间缩短至10 min内,消除了对连翘苷的影响.结论 该方法简便,缩短了样品处理时间,是一种新的、快速的测定方法.     

清降丸质量标准的实验研究

清降丸是由栀子、连翘、菊花、知母、甘草等组成,具有清热利尿、泻火除烦之功效,用于血热心烦、目赤肿痛等疾病,为本院制剂。文献曾报道采用HPLC测定栀子中栀子苷含量,采取的萃取、离心、超滤等方法,操作复杂,我们用薄层扫描(TLC)法对该制剂中栀子苷进行含量测定,发现该方法简便、准确,专属性强,可作为控制清降丸质量的方法[1～3]。1材料与方法1.1仪器与试药CS-9301型薄层扫描仪(日本岛津),薄层喷雾气压泵(日本岛津),栀子苷(中国药品生物制品检定所,批号:07492405),硅胶G板(青岛海洋化工厂),清降丸(医院制剂,批准文号津药制字Z第0778号…     

高效液相色谱法测定连胶素胶囊中连翘苷的含量

目的建立连胶素胶囊中连翘苷含量的HPLC法。方法反相高效液相色谱法。采用HypersilODS C18色谱柱;以乙腈-水(30:70)为流动相;流速为1.0ml/min;柱温为室温;检测波长为277nm;进样体积10μl;外标法计算含量。结果连翘苷在0.1875μg-1.25μg范围内峰面积与进样量呈良好线性关系,其回归方程为A=715534.72C-7249.55,r=0.9998,其平均回收率为99.27%,RSD为3.22%(n=5),测得连胶素胶囊中连翘苷的含量为0.2089mg/g。结论本方法简便、准确,提供了连胶素胶囊中连翘苷的质量控制方法。     

HPLC法同时测定牛黄清感胶囊中8种有效成分的含量

[目的]建立牛黄清感胶囊HPLC含量测定,用于该制剂的质量控制。[方法]运用Waters Alliance 2695高效液相色谱仪,采用C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.5%磷酸溶液,梯度洗脱,柱温40℃,流速为1.0 mL/min,检测波长为350 nm。[结果]建立同时测定牛黄清感胶囊8个成分隐绿原酸,绿原酸,异绿原酸C,连翘酯苷A,黄芩苷,黄芩素,汉黄芩苷和汉黄芩素的方法。[结论]该方法稳定、准确、重现性好,专属性强,可用于牛黄清感胶囊的质量控制。     

高效液相色谱法测定消痔胶囊中黄芩苷的含量

[目的]建立消痔胶囊中黄芩苷含量测定的方法。[方法]采用高效液相色谱法,Zorbax C18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇-水-磷酸(52∶48∶0.2),检测波长为280nm,流速为1.0ml/min。[结果]黄芩苷在0.100 2~1.603 2μg范围内呈良好的线性关系,r=0.999 8,平均回收率为99.3%,RSD=0.98%(n=5)。[结论]HPLC法简便、快速、准确,可作为消痔胶囊的质量控制方法。     

HPLC法测定硝酸益康唑栓的含量

[目的]建立高效液相色谱法(HPLC法)测定硝酸益康唑栓中硝酸益康唑的含量。[方法]采用ZORBAX EclipseXDB-C18柱,流动相为0.02mol/L磷酸氢二钠溶液-甲醇(15∶85);流速:1.0ml/min;检测波长:230nm;柱温为室温,以外标法计算含量。[结果]硝酸益康唑在1.614~8.070μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9986),平均加样回收率为99.15%,RSD=1.35%(n=9)。[结论]HPLC法简单、准确、重现性好,可用于该制剂的质量控制。     

连翘中连翘苷HPLC测定方法的改进

连翘Forsythia suspensa(Thunb.)Vahl是木犀科植物连翘属落叶灌木,以果实入药,连翘药材商品分为“青翘”、“老翘”[1]。连翘是中药中最常见的药材之一,具有清热解毒、散结消肿之功效。其主要成分为连翘苷、连翘酯苷、连翘酚等。对连翘及连翘相关制剂的质量评价中,多以连翘苷作     

用高效液相色谱法测定六味热可解颗粒中连翘苷的含量

目的: 建立六味热可解颗粒中连翘苷含量的测定方法.方法: 采用高效液相色谱法(HPLC)法测定连翘苷的含量.色谱柱Diamonsil C18柱,流动相为乙腈-水(26∶ 74),流速1/min;检测波长230 nm.结果: 线性关系良好,平均回收率为99.9%,RSD=2.59%.结论: HPLC法测定六味热可解颗粒中连翘苷含量的方法简便、快速、精密度高、分离度良好,可用于六味热可解颗粒的质量控制.