银黄胶囊的制备工艺优化与质量标准深化

目的：对银黄胶囊的制备工艺和质量标准分别进行优化与深化。方法测定干浸膏得率和绿原酸、黄芩苷提取量,重点对金银花、黄芩加水煎煮的加水倍量分别进行考察;采用高效液相色谱法对黄芩中黄芩苷进行定量分析,色谱柱：C18 Kromasil（150 mm×4.6 mm,5μm）,流动相：甲醇-水-磷酸（47：53：0.2）,流速：1.0 mL / min,检测波长：280 nm。结果制备工艺简便可行;黄芩苷进样量在0.0602~0.5418μg 范围内线性关系良好（ r =0.99996）,平均回收率为98.31%,RSD 为0.9%。结论所建立的定量方法简便、准确、重复性好,可作为银黄胶囊的质量控制方法。     

HPLC-MS/MS法测定银黄颗粒中绿原酸和黄芩苷

目的建立HPLC-MS/MS检测银黄颗粒中绿原酸和黄芩苷的方法。方法应用超声提取和Agilent G6410B TripleQuad LC/MS检测。Agilent Eclipse Plus C18(100 mm×2.1 mm,3.5μm)分析柱,流动相为甲醇-0.1%醋酸水溶液(60∶40),体积流量0.2 mL/min,柱温25℃,进样量为20μL;以液相色谱分离、电喷雾离子化串联质谱进行检测。结果绿原酸和黄芩苷分别在50～800 ng/mL、125～2 000 ng/mL线性关系良好,银黄颗粒中绿原酸和黄芩苷的平均加样回收率分别为102.96%、100.69%。结论该方法快速简便、精密度好、灵敏度高,可用于银黄颗粒中绿原酸和黄芩苷的定量测定。     

高效液相色谱法测定银黄胶囊中黄芩苷的含量

目的：建立高效液相色谱（H PLC）法测定银黄胶囊中黄芩苷含量的方法。方法：采用 Shim -pack VP-ODSC18 柱（250.0m m ×4.6 m m ,5 μm）色谱柱,黄芩苷流动相为甲醇 0.4% 磷酸（5050）,流速为 1.0 mL·min^-1,检测波长为 280 nm 。结果：黄芩苷在 0.223 - 1.366 μg范围内呈良好的线性关系,回归方程为 Y = 2.40 ×104X ＋ 3.132 ×106（r= 0.999 9）,平均回收率为99.88% ,RSD 为 0.89% ,重现性 RSD 为 0.30% 。结论：H PLC 法测定银黄胶囊中黄芩苷含量简便、快速、灵敏、准确、重现性好。     

RP-HPLC法测定复方金银花颗粒中黄芩苷的含量

目的：建立反相高效液相色谱法测定复方金银花颗粒中黄芩苷含量的方法。方法：采用Zorbax ODS（250mm×4.6mm,5μm）色谱柱,以甲醇：水：磷酸（47∶53∶0.2）为流动相,流速1.0 ml.min^-1,检测波长为280nm,用甲醇提取复方金银花颗粒中黄芩苷。结果：黄芩苷在12.65-63.25ng（r=0.9996）范围内线性关系良好,平均回收率为97.02%,RSD为1.37%。结论：本方法操作简便、精密度好,适用于复方金银花颗粒的质量控制。     

金黄胶囊中黄芩苷含量的测定

目的：测定金黄胶囊中黄芩苷的含量。方法：色谱柱：Diamomsil C18柱（4.6mm×250mm,5μL）;流动相：甲醇-水-磷酸（47∶53∶0.2）;检测波长：278nm;流速：1.0mL/min;柱温：40℃。结果：黄芩苷在0.178μg-1.780μg范围内和面积的线性关系良好,r=0.9999,平均回收率为101.55%,RSD为2.12%（n=6）。结论：该方法简便、准确、重复性好,可作为金黄胶囊中黄芩苷的测量。     

HPLC法测定小儿解表颗粒中黄芩苷的含量

目的：建立小儿解表颗粒中黄芩苷的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱法，以AICHROMA C18柱（4．6min×250mm,5μm）为分离柱，122甲醇-水-磷酸（50：50：0．2）为流动相，280nm为检测波长，柱温为室温。结果：黄芩苷在10．02-50．10μg范围内．峰面积与其浓度呈良好线性关系（r=0．9995），平均回收率为100．6％，RSD为1．25％（n=5）。结论：该方法简便、准确、重复性好，可作为该制剂含量测定方法。     

HPLC法测定清开灵糖浆中黄芩苷的含量

目的：建立高效液相色谱法测定清开灵糖浆中黄芩苷含量的方法.方法：采用BOS Hypersil C18 ODS（150mm×4 6mm,5μm）色谱柱,甲醇-水-冰醋酸（50∶50∶1）为流动相;流速为1.0 ml/min,检测波长为277nm.按外标法进行检测[1].结果：黄芩苷在浓度为0.189μg/ml～0.945μg/ml范围内线性关系良好,r=0.9995（n=5）,样品加样平均回收率为99.51%,RSD 为0.34%.结论：该方法简便,准确、重复性好、专属性强,可作为清开灵糖浆的含量测定有效方法.     

HPLC法测定银黄颗粒中黄芩苷的含量

目的:建立银黄颗粒中黄芩苷的含量测定方法。方法:采用Kromasil C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以甲醇-水-冰醋酸(48:52:1)为流动相,检测波长:278nm。结果:黄芩苷线性范围为10~160μg.ml-1(r=0.9998),回收率为98.07%,RSD=0.74%(n=5)。结论:该方法灵敏、准确、专属性强、重现性好,可作为银黄颗粒的质量控制方法。     

高效液相色谱法测定黄芩颗粒饮片中黄芩苷含量

目的:应用高效液相色谱法测定黄芩颗粒饮片中黄芩苷含量。方法:色谱柱为Alltech色谱柱(4 6mm×150mm,5μm),流动相为甲醇-水-磷酸( 50∶50∶0 2 ),检测波长为274nm,流速为1 0ml/min,柱温30℃。结果:黄芩苷在0 .094 ~0. 564μg范围内进样量与峰面积呈良好线性关系(r=0. 9996),平均加样回收率为97. 63%,RSD=0 .45% (n=5)。结论:高效液相色谱法测定结果准确、灵敏、重现性好。     

银黄口腔崩解片的质量控制方法研究

目的:建立银黄口腔崩解片的质量控制方法。方法:采用薄层鉴别方法鉴别银黄口腔崩解片的黄芩和金银花药材,采用反相高效液相色谱法测定君药黄芩主要有效成分黄芩苷的含量。结果:薄层色谱同时检出黄芩苷和绿原酸斑点,阴性无干扰。银黄口腔崩解片崩解时限小于1 min。黄芩苷HPLC测定的条件为:十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,甲醇-水-磷酸(47∶53∶0.2)(v/v)为流动相;检测波长为280 nm;黄芩苷线性回归方程为Y=8 177 827X-34 818,r=0.999 5(黄芩苷进样量范围1.24~0.04μg),平均回收率为100.03%(RSD为2.32%);本品每片含黄芩苷(C_(21)H_(18)O_(11))不得少于18.0mg。结论:建立的质量控制方法简单方便、科学可行。     

HPLC测定清瘟颗粒中黄芩苷含量方法的建立

目的 建立清瘟颗粒HPLC含量测定方法.方法 对方中药味的主要有效成分进行HPLC测定方法摸索,确定以黄芩苷为对照品,采用HPLC法,色谱柱:汉邦C18(5μm,4.6 mm× 150 mm)色谱柱,流动相:甲醇-水-磷酸( 47:53:0.02),流速:1 mL/min,测定波长:280 nm,柱温:30℃.结果 在...     

银黄冲剂兔体内生物利用度研究

 采用ＨＰＬＣ，以银黄冲剂中主要有效成分黄芩甙为测定指标，以银黄注射液为对比，用家兔为实验对象，测定银黄注射液和银黄冲剂单剂量给药后的血药浓度并据此计算银黄冲剂的生物利用度。结果表明，银黄冲剂的血药峰浓度为０．１９５９μｇ／ｍｌ，达峰时间为１．３９ｈ，生物利用度为６１．１９％。该研究为银黄冲剂的内在质量评价提供了一定的依据。     

荔枝核配方颗粒质量标准研究

目的：对荔枝核配方颗粒的质量控制方法进行研究,建立荔枝核配方颗粒的质量标准.方法：采用薄层色谱法（TLC）对荔枝核配方颗粒中皂苷类成分及原儿茶酸进行定性鉴别;采用高效液相色谱法（HPLC）测定荔枝核配方颗粒中原儿茶酸的含量.色谱柱为Megres-C18（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为乙腈-1％冰醋酸溶液（5∶95）,检测波长为260mm,进样量为10 μL,流速为1.0 mL·min-1,柱温为30℃.结果：薄层色谱法能特异性地鉴别荔枝核配方颗粒中皂苷类成分和原儿茶酸;原儿茶酸的定量测定在0.055 74～0.557 4μg呈良好的线性关系（r=0.999 9）;平均加样回收率100.25％ （RSD =2.15％）.结论：本方法可准确地进行定性、定量检测,且操作简便、灵敏、专属性强、重现性好,原儿茶酸峰达到很好的基线分离,可作为荔枝核颗粒的质量控制方法.     

HPLC法测定鼻炎灵胶囊中黄芩苷的含量

目的建立高效液相色谱法测定鼻炎灵胶囊中黄芩苷的含量方法。方法高效液相色谱法测定,Symmetry C18(3.9mm×150mm,5μm)色谱柱,流动相:甲醇-水-冰醋酸(47:52:1),流速1.0mL·min-1,进样量20μL,检测波长280nm,外标法定量。结果样品中黄芩苷含量测定线性范围为0.346～1.73μg(r=0.9997),平均加样回收率98.96%,RSD为2.40%(n=5)。结论含量测定方法简便、准确、重现性好,可作为该制剂中黄芩苷的质量控制。     

HPLC测定银黄颗粒中绿原酸和黄芩苷的含量

目的建立同步测定银黄颗粒中绿原酸和黄芩苷的HPLC方法。方法色谱柱为HYPERSIL C18（4．6mm×150mm，5μm），以甲醇-0.2％磷酸水溶液为流动相，梯度洗脱。流速为0．8mL·min^-1，检测波长为324nm，柱温25％。结果绿原酸的线性范围为0．23-1．14μg（r=0．9999），平均回收率为100．12％，RSD为0．84％；黄芩苷的线性范围为0．33-1．64μg·L^-1（r=0．9999），平均回收率为102．4％，RSD为1．47％。结论该方法简单、快速、准确，可为银黄制剂的质量控制提供实验依据。     

三黄栓质量标准研究

目的建立三黄栓的质量控制方法。方法采用薄层色谱法鉴别三黄栓中的黄连、黄芩、黄柏。采用高效液相色谱法测定制剂中黄芩苷、盐酸小檗碱的含量,色谱柱为Aglient ZORBAXSB-C18(4.6 mm×250 mm,0.45μm),甲醇-水-磷酸(47∶53∶0.2)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长黄芩苷为280 nm、盐酸小檗碱为365 nm,柱温30℃。结果定性鉴别色谱特征明显。黄芩苷在0.248~2.48μg线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为99.77%,RSD=1.05%;盐酸小檗碱在0.336~1.68μg线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为97.74%,RSD=1.48%。结论该定性定量检测方法简便可行,可有效控制该制剂质量。     

茵黄利胆颗粒中大黄、茵陈的薄层色谱鉴别

目的：建立和完善茵黄利胆颗粒的薄层色谱鉴别方法,为茵黄利胆颗粒质量控制提供依据。方法：采用薄层色谱法鉴别茵黄利胆颗粒中的大黄、茵陈。结果：各斑点之间的分离良好,阴性对照基本无干扰。结论：该方法操作简单,重现性好,可作为控制该制剂的质量指标。     

升麻葛根颗粒的质量标准研究

目的：建立升麻葛根颗粒质量标准。方法：采用薄层色谱法（TCL）对方药中的升麻、赤芍进行定性鉴别;采用高效液相色谱法对葛根素进行含量测定。结果：TCL斑点清晰、易于识别、重复性好;葛根素在浓度16～160 mg.L-1范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.999 8）,平均回收率为（100.50±0.76）%,RSD为0.756 8%（n=9）。结论：该质量控制方法简单、准确度高、专属性强,可有效控制升麻葛根颗粒的质量。