中成药中"苏丹红"的检测方法研究

目的 研究含血竭、龙血竭等树脂类中成药中色素添加剂"苏丹红"的检测方法.方法 采用薄层色谱法,以硅胶G为吸附剂,石油醚(60-90℃)-乙酸乙酯-冰乙酸(9:1:0.1)为展开剂,日光下观察斑点颜色;采用高效液相色谱法,以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,乙腈-水(95:5)为流动相,二极管阵列检测器,检测波长为520nm,记录色谱峰及紫外光谱图.结果 10批样品中检出1批可能残留有苏丹红Ⅰ、Ⅳ,1批残留有苏丹红Ⅳ.结论 本法分离度好、重现性强,操作简便,可用于制剂中残留"苏丹红"的初步检测.     

采用TLC和HPLC法检查利胆片中的土大黄苷

目的建立TLC结合HPLC法检查利胆片中的土大黄苷的检测方法;方法采用硅胶G板,乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水(10∶7∶1∶1)为展开剂,在365 nm下检视;以C18柱为色谱柱,以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以乙腈-水(20∶80)为流动相,采用二极管阵列检测器,检测波长为328 nm。结果利胆片非法掺入的土大黄的指标性成分土大黄苷在365 nm下显持久的蓝紫色荧光斑点。通过高效液相色谱法进一步验证。对53批市售的利胆片进行筛查,检出土大黄苷的利胆片有26批。结论 TLC结合HPLC法简便,快速,专属性强,能有效地检查利胆片是否掺入土大黄。     

火麻仁标准汤剂的UPLC指纹图谱

目的：建立火麻仁标准汤剂超高效液相色谱法（UPLC）指纹图谱。方法：水溶性成分指纹图谱Ⅰ采用以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的CORTECS T3色谱柱（150 mm×2.1 mm，1.6 μm）；乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相梯度洗脱。检测波长为254 nm；流速为0.20 mL·min-1；柱温为30 ℃。脂溶性成分指纹图谱Ⅱ采用以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（100 mm×2.1 mm，1.8 μm）；乙腈-水为流动相梯度洗脱。检测波长为205 nm；流速为0.25 mL·min-1；柱温为30 ℃。结果：建立火麻仁标准汤剂水溶性和脂溶性成分的指纹图谱，水溶性成分标示出6个共有峰，脂溶性成分标示出4个共有峰，并分别对20批火麻仁标准汤剂UPLC指纹图谱进行相似度评价，与对照指纹图谱相似度均在0.90以上。结论：该方法简单、准确、重复性好，为制定火麻仁配方颗粒的质量控制标准提供参考。     

血竭滴丸的制备与质量标准研究

目的:制备血竭滴丸,建立其质量标准。方法:制备采用DWJ-2005型滴丸试验机滴制;定性鉴别采用薄层色谱法;含量测定采用高效液相色谱法。结果:PEG6000与血竭比例为4:1,药液温度为75℃,冷凝液温度为5℃时可制得外观较理想的滴丸;血竭素B可用TLC法检出,且空白无干扰;含量测定的色谱条件:十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.1%冰醋酸(34:66)为流动相;流速1.0mL/min,柱温40℃,检测波长275nm,理论板数按血竭素B峰计算不低于5000。结论:血竭滴丸制备工艺简单易行。薄层鉴别和含量测定方法操作简便,结果准确,重现性好,可用于控制血竭滴丸的质量。     

益肾乌发口服液的质量标准探讨

目的 完善益肾乌发口服液的质量标准.方法 为了有效地控制制剂质量,结合工艺,我们在原有质量标准的基础上增加了薄层色谱法对牛膝,枸杞子的定性鉴别.采用HPLC法对主药何首乌的主要成分二苯乙烯苷的含量进行定量分析.色谱柱:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;流动相:乙腈-水(25:75);流速:1ml/min;检测波长:320...     

抗骨增生胶囊指纹图谱研究

目的:建立抗骨增生胶囊指纹图谱测定方法。方法:采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(Phenomenex Luna C_(18)(2)100A色谱柱),以乙腈和水作为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0mL/min,检测波长270nm,测定10批抗骨增生胶囊样品,建立其液相指纹图谱。结果:指纹图谱中共标记了14个共有峰,10批抗骨增生胶囊指纹图谱相似度均大于0.95。结论:该方法简便、稳定、重现性好,可用于抗骨增生胶囊的质量综合评价。     

冠脉宁片中化工染料检查及血竭素高氯酸盐含量测定研究

目的建立冠脉宁片中化工染料检查及血竭素高氯酸盐含量测定方法。方法采用高效液相色谱-串联质谱联用法(HPLC-MS/MS)对冠脉宁片中血竭药材可能存在的化工染料进行检查,并采用高效液相色谱法对其中的血竭素含量进行测定。化工染料检查使用色谱柱为:Agilent Zorbax-SB C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为0.02 mol·L-1乙酸铵和乙腈的混合溶液,梯度洗脱,520 nm检测;质谱采用ESI+扫描,二级离子扫描方式。血竭素含量测定使用的色谱柱为Phenomenex Luna C18(4.6 mm×250 mm,5μm)柱,流动相为乙腈-0.05 mol·L-1磷酸二氢钠溶液(37∶63),检测波长440 nm。结果 56批次样品中共有7批样品可检出苏丹红Ⅰ、Ⅳ以及808猩红等化工染料。血竭素高氯酸盐在0.408~816.6μg·m L-1内有良好的线性关系,回归方程为y=1.746 1×107ρ+2 419.9,r=1.000 0;平均回收率为98.37%(RSD为1.2%,n=6)。56批次样品中血竭素含量在0.01~0.25 mg·片-1内。结论所建立的方法简便,准确,快速,可用于冠脉宁片中血竭药材的质量控制。     

天麻合剂中天麻素的含量测定

目的:建立天麻合剂中天麻素的含量测定方法。方法:色谱柱为伊利特Hypersil ODS2-C_(18)分析柱(250mm×4.6mm,5μm);填充剂为十八烷基硅烷键合硅胶;乙腈(A)-0.1%磷酸(B)为流动相梯度洗脱,0~13.5min,A为1.9%,14~23min,A为40%,23.01~30min,A为1.9%;流速为1mL/min;检测波长为220nm;柱温25℃。结果:回归方程:y=1 632 208x-7 841.85;r=0.999 7;线性范围:0.116~1.16μg。结论:用上述高效液相色谱条件测定天麻素含量专属性强、准确、可行。     

高效液相色谱法测定抗感胶囊中牛蒡子苷的含量

1　实验材料仪器:LC - 6A高效液相色谱仪(日本岛津) ;SPD - 6AV可见—紫外检测器,Shim packCLC -ODS色谱柱(6 0mm×15 0mm ;5 μm)。2　方法与结果2 1　色谱条件　以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,柱温4 0℃,以甲醇-乙腈-磷酸三乙胺水溶液(2 0∶15∶6 5 )为流动相,检测波长为2 80nm ,理论塔板数按牛蒡子苷色谱峰计算,不得低于4 0 0 0。2 2　对照品溶液制备　精密称取在五氧化二磷干燥器中干燥2 4h的牛蒡子苷对照品适量,加甲醇溶解,制成每1ml含0 10mg的溶液,作为对照品溶液。2 3　供试品溶液制备　取本品装量差异项下内容物,研细,…     

HPLC法测定益胆片中绿原酸的含量

目的:建立高效液相色谱法(HPLC)测定益胆片中绿原酸含量的方法.方法:以十八烷基硅烷键合硅胶(ODS)为色谱柱;以乙腈-0.4%磷酸溶液(20:80)为流动相;流速为1.0mL/min,检测波长为327nm,柱温:室温.结果:绿原酸在10-100 μg·mL-1范围内呈良好线性关系,平均回收率为99.98%,RSD%为0.3%.结论:本法简便,重现性好,可用于益胆片的质量控制.     

HPLC法同时测定31批次消栓口服液中6种防腐剂的含量

目的:建立高效液相色谱(HPLC)法同时测定消栓口服液中6种防腐剂的方法;方法:采用自制色谱柱以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,规格为5μm,4.6×250 mm,以A为乙腈,B为0.02 mol/L乙酸铵溶液为流动相,进行梯度洗脱,检测波长为240 nm。结果:31批次消栓口服液均未检出与除苯甲酸以外5种对照品保留时间及紫外光谱图均相一致的非法添加物;结论:本方法阴性无干扰,专属性、耐用性及检出灵敏度均好,可用于消栓口服液中非法添加防腐剂物质的检查。     

HPLC法测定龙掌口含液中异阿魏酸含量

目的：建立HPLC法测定龙掌口含液中异阿魏酸的含量,为其质量控制提供依据。方法：色谱条件：液相色谱柱以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,乙腈-0.1%磷酸（13∶87）为流动相,流速为1.0m L/min,柱温为30℃,检测波长为316nm。结果：异阿魏酸含量测定的线性范围为4.4～44.0μg/m L,相关系数为1,加样回收率为100.1%。结论：该法快速、简便、准确,能有效控制该方的质量。     

HPLC测定三七伤药片中人参皂苷Rg1的含量

目的建立三七伤药片中人参皂苷Rg1高效液相色谱含量测定方法。方法采用Agilent1260高效液相色谱法,使用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂Agilent SB-C18 4.6×250mm色谱柱,流动相为乙腈-水梯度洗脱,检测波长203nm,柱温:30℃。结果该方法人参皂苷Rg1含量在(0-0.015)mg/m L范围内线性良好,人参皂苷Rg1平均回收率为97.8%。结论该方法比《中国药典》科学、准确,并能够检测出三七伤药片中有效成分人参皂苷Rg1含量。     

HPLC法测定坤灵丸中芍药苷的含量

目的:建立坤灵丸中芍药苷的高效液相色谱检测分析方法.方法:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,乙腈-水(13∶87)为流动相,体积流量1.0 mL/min,柱温35℃,对照品与供试品进样量各为10 mL,检测波长230 nm,理论塔板数按芍药苷峰计算应不低于2 000.结果:芍药苷对照品在0.023 4 ～0.748 0μg范围内,进样量与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 99,平均回收率为99.66％,RSD=1.56％(n=6).结论:本方法简便,快速,灵敏,重现性好,可用于该产品质量控制.     

HPLC法测定车前草中阿魏酸的含量

车前草,为车前科植物车前plantagoasiaticaL.或平车前Plantagodepressawilld的干燥全草。具有清热利尿、祛痰、凉血、解毒功效[1]。产于全国各地,部分地区以大车前plantagomajor入药。药中阿魏酸为有机酸类的有效成分。为有效控制车前质量,笔者对其中阿魏酸采用HPLC法进行含量测定[2],现将结果报道如下。1　仪器与试药日本岛津LC-10Avp系列高效液相色谱仪;阿魏酸对照品,由中国药品生物制品鉴定所提供(批号0773-9607);车前草,采于沈阳北陵,经辽宁中医学院中药系鉴定。2　方法与结果2.1　色谱条件　十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(ODS柱4.…     

HPLC法测定黄连中主要生物碱的方法学研究

上海中医药杂志2010,(6):112-115目的:建立2010年版《中国药典》黄连项下主要生物碱的含量测定方法。方法:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;流动相为乙腈-50mmol/L磷酸二氢钾溶液(50:50)     

高效液相色谱-蒸发光散射检测器测定黄七胶囊中黄芪甲苷的含量

目的:评价高效液相色谱-蒸发光散射检测器法(HPLC-ELSD)黄七胶囊中黄芪甲苷的含量测定。方法:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(32∶68)为流动相;蒸发光散射检测器;柱压11.2~12.3 MPa;流速:1.0 m L/min;柱温:室温。理论塔板数以黄芪甲苷峰计算应不低于4 000;峰拖尾因子为1.02。结果:HPLC-ELSD法精密度、重复性、稳定性、回收率良好。黄芪甲苷对照品进样量在1.0528~10.528μg范围内线性关系良好(r=0.999 9,n=7)。结论:高效液相色谱-蒸发光散射检测器测定黄七胶囊中黄芪甲苷含量是可行的。     

HPLC法测定精制冠心片中丹酚酸B的含量

目的:建立精制冠心片中丹酚酸B的高效液相测定方法.方法:采用十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱,流动相为乙腈-甲醇-甲酸-水(10∶30∶0.5∶59.5),流速为1.0 mL/min;检测波长为286 nm;柱温为25 ℃.结果:采用高效液相色谱法测定丹酚酸B的含量,线性关系良好,平均加样回收率为98.51%,RSD%为1....     

HPLC-ELSD法测定老年咳喘片中黄芪甲苷的含量

目的:建立老年咳喘片中黄芪甲苷的高效液相色谱-蒸发光散射检测分析方法.方法:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,乙腈-水(32∶68)为流动相,体积流量1.0 mL/min,柱温40℃,对照品进样量为5,10 μL,供试品进样量为10 mL,理论塔板数按黄芪甲苷峰计算应不低于4 000.结果:黄芪甲苷对照品在0.8472～8.472 0μg范围内,进样量的对数与峰面积的对数呈良好的线性关系,r =0.999 4,平均回收率为98.49％,RSD =3.36％ (n =5).结论:本方法简便,快速,灵敏,重现性好,可用于该产品质量控制.     

HPLC法测定冬病夏治丸中淫羊藿苷的含量

目的:建立冬病夏治丸中淫羊藿苷的测定方法.方法:采用HPLC法,十八烷基硅烷键合硅胶为色谱柱;流动相为乙腈-水(30∶70);流速为1.0 mL/min;检测波长为270 nm;柱温为30 ℃.结果:线性范围:0.1526-1.526 μg,平均加样回收率为98.51%,RSD%为1.00%(n=6).结论:所建立的方...