近红外光谱法快速检测金银花中水分的含量

目的应用近红外光谱法和数据分析软件,对金银花中水分含量进行快速测定。方法利用甲苯法测定样品中水分的含量,运用偏最小二乘（PLS）法建立其含量与NIR光谱之间的多元校正模型,对未知样品进行含量预测。结果建立的水分校正模型相关系数（R2）、估计误差均方根（RMSEE）、相对分析误差（RPD）分别为0.933,0.18%,3.86。经外部验证,校正模型的预测均方差（RMSEP）、平均回收率分别为0.216,98.9%。结论此方法具有快速简便、准确无损的特点,可应用于金银花中水分含量的快速检测。     

注射用头孢硫脒的稳定性研究

目的考察注射用头孢硫脒的稳定性。方法按药典规定的方法进行考察。结果在不同条件下注射用头孢硫脒的性状、含量、酸度、有关物质、澄清度与颜色、水分、不溶性微粒等均符合规定。结论注射用头孢硫脒具有良好的稳定性。     

注射用头孢硫脒与替硝唑配伍稳定性临床观察

目的探讨注射用头孢硫脒与临床常用药物配伍稳定性。方法采用模拟临床用药浓度,测定注射用头孢硫脒与替硝唑注射液配伍后8h内的含量和pH变化,同时观察配伍液外观变化情况。结果配伍8h内头孢硫脒和替硝唑的含量、配伍液pH和外观均无明显的变化。结论注射用头孢硫脒与替硝唑配伍后稳定性良好,值得临床推广应用。     

注射用头孢硫脒的稳定性研究

目的考察注射用头孢硫脒的稳定性。方法建立注射用头孢硫脒的含量测定方法,并进行加速试验及室温留样试验,考察其外观、含量、pH值等变化。结果加速试验及室温留样试验中其样品各项指标与0d相比无明显变化。结论注射用头孢硫脒具有良好的稳定性。     

注射用头孢硫脒与奥硝唑氯化钠注射液的稳定性考察

目的：考察注射用头孢硫脒与奥硝唑氯化钠注射液配伍后的稳定性。方法：在25℃室温条件下，模拟临床用药浓度，测定注射用头孢硫脒与奥硝唑氯化钠注射液配伍后8h内的含量和pH变化，并观察配伍液的外观变化。结果：配伍8h内头孢硫脒与奥硝唑的含量、配伍液pH以及外观均无明显变化。结论：注射用头孢硫脒与奥硝唑氯化钠注射液配伍后在室温下8h内的含量、pH及性状稳定。     

注射用头孢硫脒细菌内毒素检查方法探讨

目的对注射用头孢硫脒进行鲎试剂检查法实验,以替代热原检查,建立注射用头孢硫脒细菌内毒素检查。方法参照《中国药典》2010版(二)部附录细菌内毒素检查法及其指导原则进行试验。结果注射用头孢硫脒稀释至2.5g/L及以下时可消除对鲎试剂与内毒素凝集反应的干扰。结论注射用头孢硫脒可以通过细菌内毒素检查法来控制细菌内毒素的含量。     

氯冉酸荷移分光光度法测定注射用头孢硫脒

目的:建立测定注射用头孢硫脒含量的方法。方法:利用氯冉酸与头孢硫脒在无水乙醇溶液中发生荷移反应,形成荷移络合物,采用分光光度法测定。结果:荷移络合物在530nm处有最大吸收,表观摩尔吸收系数为1.164×103L/(mol·cm),药物浓度在0.007840～0.1702mg/mL内符合朗伯比尔定律。方法的平均回收率在98.0%以上。结论:该方法快速、准确,可用于测定药物制剂中头孢硫脒的含量。     

近红外光谱法快速分析注射用盐酸头孢甲肟及其水分的含量

目的建立近红外通用性模型,对注射用盐酸头孢甲肟及其水分进行无损、快速定量分析。方法以不同企业生产的注射用盐酸头孢甲肟为分析对象,用光纤测定近红外漫反射光谱,并通过聚类分析方法确定校正集和预测集,考察不同预处理方法、谱段的影响,选择建立最佳的注射用盐酸头孢甲肟及其水分的定量模型。结果注射用盐酸头孢甲肟定量分析模型由36个校正集样品建立校正模型,17个样品用于外部验证,验证集相关系数为96.33%,校正集均方差为1.19%,验证集均方差为1.66%。注射用盐酸头孢甲肟水分定量分析模型由34个样品校正集样品建立校正模型,19个样品用于外部验证,验证集相关系数为96.39%,校正集均方差为0.22%,验证集均方差为0.26%。结论 2个模型结合可以对注射用盐酸头孢甲肟含量和水分进行快速测定,方法简便,结果准确可靠,适合大量重复性样品的分析测定。     

注射用头孢硫脒的稳定性探讨

目的:探索注射用头孢硫脒在不同pH溶液中的稳定性.方法:应用抗生素微生物检定法测定头孢硫脒在不同pH溶液中的抗金黄色葡萄球菌效应,分别于溶解12h,24h和48h后测定其效价.结果:注射用头孢硫脒溶解于0.9%氯化钠溶液中最为稳定.结论:临床使用头孢硫脒时应以中性溶液稀释.用0.9%氯化钠注射液为佳.     

反相高效液相色谱法考察注射用头孢硫脒与注射用卡络磺钠配伍稳定性

目的考察室温条件下头孢硫脒与卡络磺钠在0．9％氯化钠注射液中的配伍稳定性。方法采用反相高效液相色谱法分别测定配伍液中头孢硫脒与卡络磺钠0～6h内的含量变化,并观察配伍液的外观及pH值。结果头孢硫脒与卡络磺钠的检测波长分别为254、364nm;头孢硫脒与卡络磺钠的回归方程分别为Y硫=9335．3X硫-8315．1（r=0．9996,n=6）和Y卡=31133X卡＋7013．7（r=0．9995,n=6）,头孢硫脒在25．0～250．0mg／L、卡络磺钠在8．2～82．0mg／L浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系;精密度试验测得头孢硫脒和卡络磺钠峰面积相对标准偏差（RSD）分别为0．55％和0．63％;重复性试验测得头孢硫脒峰和卡络磺钠峰面积RSD分别为0．81％和0．90％（n=6）;稳定性试验测得头孢硫脒与卡络磺钠峰面积RSD分别为0．99％和0．76％（n=6）。6h内配伍液外观无明显变化、pH及含量均变化明显。结论在室温下、6h内,注射用头孢硫脒与注射用卡络磺钠不宜在0．9％氯化钠注射液中配伍使用。     

注射用头孢硫脒与5%转化糖注射液配伍的稳定性

目的 考察注射用头孢硫脒在5%转化糖注射液中的稳定性. 方法 分别于25,37 ℃不避光条件下,采用高效液相色谱法测定8 h内5%转化糖注射液中头孢硫脒的含量,观察配伍液外观并测定 pH值. 结果 25 ℃时,头孢硫脒在5%转化糖注射液中的含量 4 h内无明显改变;37 ℃时,头孢硫脒的含量2 h内基本不变,2 h后含量明显下降,但外观、pH值无明显改变. 结论 注射用头孢硫脒与5%转化糖注射液配伍,2 h内稳定性较好,应注意环境温度对稳定性的影响,临床上两药配伍使用应在2 h内完成.     

注射用头孢硫脒与注射用阿昔洛韦的配伍稳定性考察

目的:考察注射用头孢硫脒与注射用阿昔洛韦分别在0.9%氯化钠注射液和5%葡萄糖注射液中的配伍稳定性。方法:在室温(25±1)℃、不避光条件下,观察并测定6h内配伍液的外观和pH值变化,采用高效液相色谱法测定2种药的含量并考察有无新物质生成。结果:2种药在0.9%氯化钠注射液、5%葡萄糖注射液中配伍后6h内外观呈现淡黄色并随时间延长颜色有逐步变深的趋势,pH值逐渐下降,头孢硫脒含量显著下降。结论:注射用头孢硫脒不能与注射用阿昔洛韦在0.9%氯化钠注射液、5%葡萄糖注射液中配伍使用。     

高效分子排阻色谱法测定头孢硫脒聚合物含量

目的建立以凝胶色谱柱的分子筛机制为分离原理的高效分子排阻色谱法测定头孢硫脒聚合物含量。方法采用TSK-GELG2000S WXL柱（7.8mm×30cm,5μm）,以0.01mol·L^-1醋酸铵溶液∶乙腈（93∶7）为流动相,流速0.5mL·min^-1;检测波长254nm。结果头孢硫脒浓度在0.4-2.0mg·mL^-1范围内与聚合物的峰面积呈良好的线性关系（r=0.9989）。结论本方法简便快速,定量准确,重现性好,可用于头孢硫脒聚合物的含量测定。     

应用联立方程组新解法考察加替沙星氯化钠注射液与注射用头孢硫脒配伍的稳定性

目的 考察注射用加替沙星氯化钠注射液与注射用头孢硫脒配伍的稳定性.方法 分别在37℃、25℃条件下,观察8h内加替沙星氯化钠注射液(0.2g·L-1)、注射用头孢硫脒(1g·L-1)配伍液的外观,pH值及紫外光谱的变化. 用联立方程组新解法(新Vierordt法)计算注射用加替沙星氯化钠注射液与注射用头孢硫脒的含量.结果 选择291nm和263nm作为加替沙星和头孢硫脒的测定波长.α=0.288668,β=0.098569.在37℃的条件下,4h内pH值,溶液颜色,含量基本不变,在25℃情况下,两药配伍8h内pH值,溶液颜色,含量基本不变.结论 两种药物配伍在37℃条件下4h内基本稳定,在25℃条件下8h内基本稳定,用联立方程组新解法测定其稳定性,方法 简便,准确,实用性强.     

头孢硫脒不良反应文献分析及原因探讨

目的：调查分析注射用头孢硫脒近年来的不良反应（ADR）发生情况,探讨ADR发生的原因,为临床合理用药提供指导。方法：检索中国知网（CNKI）、万方医学网数据库中2001-2015年关于头孢硫脒的ADR病例,从ADR发生的人群分布、临床表现等方面进行统计、分析。同时从头孢硫脒的化学结构、与输液配伍的稳定性及降解产物三个方面对头孢硫脒ADR进行原因分析。结果：搜集到符合条件的文献15篇,共有98例患者。9岁以下的儿童共40例,ADR发生率最高。ADR可累及消化系统、神经系统、呼吸系统、循环系统、皮肤及其附件。头孢硫脒与部分输液配伍稳定性较差,随着放置时间的增加,可产生具有过敏源性的杂质,这可能是其ADR发生的原因之一。结论：临床使用头孢硫脒时应监测ADR,ADR发生的原因还需要进一步研究。     

注射用头孢硫脒杂质谱分析及质量控制

摘要：目的 对头孢硫脒原料及制剂中杂质进行定性分析,比较原料晶型的异同。方法 采用HPLC及柱切换HPLCMS 方法对4个厂家头孢硫脒原料以及12个厂家注射用头孢硫脒杂质谱进行分析。采用粉末X-射线衍射方法对原料晶型进行 分析。结果 共检出6种主要杂质,并对杂质的结构及来源进行了分析,确认了关键指针性杂质。测定了不同厂家原料的晶 型。结论 对头孢硫脒杂质以及晶型的分析可用于监控原料及制剂降解情况以及工艺控制的合理性。     

2D-LC-IT-TOF/MS联用Cef-SEC法鉴定注射用头孢硫脒中高分子杂质

目的 建立高效分子排阻色谱法(Cef-SEC)测定头孢硫脒中的聚合物,并用应用在线脱盐-高效液相色谱-离子阱-飞行时间质谱对其聚合物进行结构鉴定。方法 采用WT-Cef-SEC (7.8mm×30.0cm,5μm)色谱柱；流动相为5mmol.L-1磷酸盐缓冲液-乙腈(95: 5)；进样量为20μL；检测波长为254nm； ESI电离源,正离子扫描；主成分自身对照法计算聚合物的含量。结果 在该条件下头孢硫脒峰与聚合物峰分离良好；通过2D-LC-IT-TOF/MS推测出聚合物1为头孢硫脒二聚体,聚合物2为去乙酰头孢硫脒氧化杂质聚合体。结论 本方法适用于注射用头孢硫脒高分子杂质的测定,同时为β-内酰胺类抗生素中聚合物的分离、分析及产品质量提高提供了依据。     

头孢硫脒在腹膜透析液中的稳定性考察

目的:考察头孢硫脒在25℃和37℃下与腹膜透析液配伍的稳定性.方法:将头孢硫脒加入腹膜透析液中,混合均匀后,在25℃和37℃下于0,1,2,4,6,8 h时采用一阶导数分光光度法,测定头孢硫脒的含量,同时记录外观变化及pH值.结果:0～8 h内混合液外观基本无变化,37℃时pH值略有下降,头孢硫脒的含量没有明显变化.结论:在上述条件下,头孢硫脒在腹膜透析液中,含量基本稳定.     

注射用加替沙星与头孢硫脒的配伍稳定性考察

目的:考察注射用加替沙星与头孢硫脒在0.9%氯化钠注射液和5%葡萄糖注射液中配伍的稳定性。方法:分别观察及测定配伍液在室温(20±1)℃下放置8h内的外观、pH值变化,并用紫外双波长分光光度法测定其含量。结果:2药在0.9%氯化钠注射液、5%葡萄糖注射液中配伍后8h内外观、pH值、含量、紫外吸收峰形无显著变化。结论:注射用加替沙星与头孢硫脒可以在0.9%氯化钠注射液、5%葡萄糖注射液中配伍使用。     

近红外光谱法快速分析注射用头孢曲松钠及其水分的含量

目的：利用近红外漫反射光谱（NIRDRS）分析技术和化学计量学方法对注射用头孢曲松钠及其水分进行无损、快速定量分析。方法：以全国不同企业生产的注射用头孢曲松钠为分析对象，用光纤测定近红外漫反射光谱，采用偏最小二乘法（PLS）算法建立模型。结果：注射用头孢曲松钠定量分析模型由60个样品经内部交叉验证建立，85个样品用于外部验证，浓度范围为72．1％～90．6％，相关系数为0．9712，交叉验证均方差（RMSECV）为1．21，外部验证均方差（RMSEP）为1．07。注射用头孢曲松钠水分定量分析模型由56个样品经内部交叉验证建立，62张光谱用于外部验证，浓度范围为2．8％～9．9％，相关系数为0．9930，RMSECV为0．271，RMSEP为0．294。结论：2个模型结合可以按药典要求对注射用头孢曲松钠含量进行快速预测，方法快速、简便，可用于药品的现场快速分析。