HPLC-MS/MS法同时测定杜仲饮片及其单方制剂中11种成分的含量

摘要：目的:建立HPLC-MS/MS法同时测定杜仲及其单方制剂中桃叶珊瑚苷、京尼平苷酸、原儿茶酸、丁香树脂醇双葡萄糖苷、松脂醇二葡萄糖苷、芦丁、无梗五加苷B、松脂醇葡萄糖苷、京尼平苷、槲皮素、咖啡酸和绿原酸11种成分的方法。方法:采用安捷伦SB C18色谱柱（2.1 mm×50 mm, 1.8μm）,流动相为0.1%甲酸水-含0.1%甲酸的乙腈,梯度洗脱,流速为0.3 ml·min-1,进样量为2μl,柱温为35℃,质谱采用ESI源,雾化器压力为40 psi,在多反应监测负离子模式下进行检测。结果:桃叶珊瑚苷、京尼平苷酸、原儿茶酸、丁香树脂醇双葡萄糖苷、松脂醇二葡萄糖苷、芦丁、无梗五加苷B、松脂醇葡萄糖苷、京尼平苷、槲皮素、咖啡酸、绿原酸在16.20～10 120 ng·ml-1、3.30～10 220 ng·ml-1、3.20～1 000 ng·ml-1、3.20～1 008 ng·ml-1、3.20～10 140 ng·ml-1、3.20～1 000 ng·ml-1、2.80～885 ng·ml-1、3.30～1 018 ng·ml-1、3.20～2 004 ng·ml-1、3.30～1 045 ng·ml-1、2.60～798 ng·ml-1的范围内线性关系良好（r≥0.998 9）,平均加样回收率为91.3%～104.3%,RSD为0.5%～6.5%（n=6）。结论:本研究建立的方法专属性好,稳定可靠,可为杜仲及其单方制剂的质量控制提供依据。     

HPLC法同时测定附桂骨痛胶囊中的8个成分的含量

摘要：目的:建立HPLC法同时测定附桂骨痛胶囊中8个成分的含量。方法:采用HPLC法,同时测定附桂骨痛胶囊中芍药苷内酯、芍药苷、阿魏酸、蒿苯内酯、淫羊藿苷、党参炔苷、桂皮酸、桂皮醛的含量,采用Shim-pack GIST C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液（B）,梯度洗脱;检测波长:220 nm、280 nm,流速:1.0ml·min-1,柱温:30℃,进样量:10μl。结果:芍药苷内酯、芍药苷、阿魏酸、蒿苯内酯、淫羊藿苷、党参炔苷、桂皮酸、桂皮醛检测质量浓度的线性范围分别为9.125～82.125μg·ml-1、11.215～100.935μg·ml-1、2.266～20.394μg·ml-1、18.120～163.080μg·ml-1、6.280～56.520μg·ml-1、2.821～25.389μg·ml-1、3.181～28.625μg·ml-1、1.220～10.976μg·ml-1（r为0.999 3～0.999 9）;定量限分别为1.023,0.989,1.214,1.362,0.974,0.865,1.033,0.972μg·ml-1;检测限分别为0.402,0.334,0.406,0.447,0.318,0.291,0.351,0.328μg·ml-1;平均加样回收率分别为98.8%,98.5%,98.6%,99.2%,98.5%,99.0%,98.5%,99.3%（RSD分别为1.1%,0.9%,1.3%,0.8%,1.2%,1.0%,0.6%,1.0%,n=6）。结论:该方法简单、有效、结果准确,可用于附桂骨痛胶囊中上述8个成分含量的同时测定。     

一测多评法同时测定小儿明目丸中7种指标成分的含量

摘要：目的:建立一测多评法同时测定小儿明目丸中栀子新苷、羟异栀子苷、京尼平龙胆双糖苷、栀子苷、大车前苷、黄芩苷和汉黄芩苷的含量。方法:采用高效液相色谱法,以Agilent XDB C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）为色谱柱,流动相为乙腈-0.2%磷酸水溶液,流速为0.9 ml·min-1,柱温为30℃。以栀子苷为内参物,建立其它6种指标成分的相对校正因子,计算其含量。结果:栀子新苷、羟异栀子苷、京尼平龙胆双糖苷、栀子苷、大车前苷、黄芩苷和汉黄芩苷分别在0.89～22.25μg·ml-1、2.66～66.50μg·ml-1、4.58～114.50μg·ml-1、8.26～206.50μg·ml-1、0.69～17.25μg·ml-1、14.82～370.50μg·ml-1、3.58～89.50μg·ml-1范围内线性关系良好（r≥0.999 3）,平均加样回收率（RSD）分别为97.74%（0.95%）,98.91%（1.25%）,99.27%（0.86%）,98.53%（1.17%）,97.12%（1.11%）,100.03%（0.72%）和98.48%（0.91%）（n=9）,一测多评法所得结果与外标法无明显差异。结论:该方法简便,准确,可用于同时测定小儿明目丸中7种成分含量。     

一测多评测法测定皮肤康洗液中7种有效成分含量

摘要：目的:建立一测多评法测定皮肤康洗液中7种活性成分含量。方法:采用HPLC法,流动相为乙腈（A）-0.1%磷酸溶液（B）梯度洗脱,流速为1.0 ml·min-1,检测波长为230 nm（芍药苷）、327 nm（绿原酸）、237 nm （甘草酸铵、甘草苷）、254 nm（大黄素、大黄酸）、322nm（蛇床子素）,柱温为30℃。以芍药苷为内参物,建立一测多评法同时测定绿原酸、甘草苷、甘草酸铵、大黄酸、大黄素和蛇床子素6种成分的相对较正因子（RCF）并计算其含量,并与外标法分析比较以上7种成分的含量差异。结果:绿原酸、甘草苷、甘草酸铵、大黄酸、大黄素、蛇床子素和芍药苷分别在3.054～54.972μg·ml-1,1.408～25.335μg·ml-1,1.529～27.513μg·ml-1,1.077～19.386μg·ml-1,0.921～16.578μg·ml-1,1.326～23.859μg·ml-1,2.750～49.500μg·ml-1范围内线性关系良好（r≥0.999 3）;平均加样回收率（RSD）分别为100.7%（1.19%）、98.8%（1.57%）、99.5%（0.99%）、100.6%（1.54%）、99.8%（1.70%）、100.5%（1.39%）、99.4%（0.93%）（n=6）;一测多评法测得的计算值与外标法测定值的差异无统计学意义（P>0.05）。结论:一测多评法可用于皮肤康洗液中7种有效成分的含量测定,且方法简单、有效、结果准确。     

UPLC法同时测定清心莲子饮中9个成分的含量

摘要：目的:建立超高效液相色谱法（UPLC）同时测定清心莲子饮中京尼平苷酸、毛蕊花糖苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、黄芩苷、甘草苷、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1和甘草酸铵9个成分含量。方法:采用UPLC方法,以AQUITY UPLC BEH C18（100 mm×2.1 mm, 1.8μm）为色谱柱,乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速0.2 ml·min-1,检测波长为205 nm和260nm,柱温30℃,进样量1.0μl。结果:京尼平苷酸、毛蕊花糖苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、黄芩苷、甘草苷、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1和甘草酸铵线性范围分别为26.14～470.50μg·ml-1（r=0.999 6）、30.33～545.90μg·ml-1（r=0.999 9）、16.48～296.60μg·ml-1（r=0.999 6）、87.80～1 580μg·ml-1（r=0.999 2）、12.33～221.90μg·ml-1（r=0.999 5）、5.85～105.30μg·ml-1（r=0.999 6）、7.75～139.60μg·ml-1（r=0.999 7）、9.03～162.50μg·ml-1（r=0.999 9）、32.88～591.8μg·ml-1（r=0.999 3）;平均加样回收率分别为98.48%,98.86%,98.73%,98.55%,97.97%,97.95%,98.55%,98.26%,98.86%（RSD＜2.0%,n=6）。结论:本文建立的含量测定方法操作简易,准确性和重复性好,可用于清心莲子饮的质量评价。     

基于多指标成分定量的复方蛭甲软肝颗粒质量标准研究

摘要：目的:基于多指标成分TLC鉴别及HPLC含量测定全面控制蛭甲软肝颗粒质量。方法:采用TLC色谱法对方中水蛭、丹参、大黄、三七进行鉴别;采用HPLC对防己、夏枯草、丹参、淫羊藿、大黄中的主要活性成分粉防己碱、迷迭香酸、丹酚酸B、淫羊藿苷、大黄酸、大黄素的含量进行测定。结果:TLC鉴别方法斑点清晰,专属性强,无阴性干扰;HPLC测定结果表明粉防己碱、迷迭香酸、丹酚酸B、大黄酸、大黄素的线性范围分别为9.30～298.80μg·ml-1（r=0.999 7）、2.30～73.10μg·ml-1（r=0.999 5）、30.50～975.70μg·ml-1（r=0.999 2）、1.50～47.50μg·ml-1（r=0.999 3）、4.50～145.00μg·ml-1（r=0.999 5）、4.10～130.00μg·ml-1（r=0.999 6）;平均加样回收率分别为101.88%（RSD=1.69%）,100.96%（RSD=1.47%）,100.13%（RSD=1.79%）,102.45%（RSD=1.72%）,102.78%（RSD=1.45%）,101.03%（RSD=1.70%）（n=6）。结论:本研究建立多指标成分TlC鉴别及HPlC含量测定方法稳定性好,专属性强,准确度高,可作为蛭甲软肝颗粒的质量控制标准。     

畲药安唐胶囊中莫诺苷和马钱苷的含量测定

目的 建立畲药安唐胶囊中莫诺苷和马钱苷的含量测定方法.方法HT6K 采用高效液相色谱法测定安唐胶囊中莫诺苷和马钱苷的含量,以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.3%磷酸溶液为流动相,按规定进行梯度洗脱;检测波长为240nm.结果 莫诺苷浓度在5μg·mL-1~40μg·mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系,回归方程y=1324418x+8714,r=0.9998;平均回收率80.54%;R SD=0.88%;马钱苷浓度在5μg·mL-1~40μg·mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系,回归方程y=139022x+14726,r=0.9993;平均回收率80.46%;RSD=0.99%.H T5"H结论 本方法简便、准确、可靠,适用于安唐胶囊中莫诺苷和马钱苷的含量测定.     

HPLC波长切换法同时测定杜仲双降袋泡剂中7种成分的含量

目的建立高效液相(HPLC)波长切换法同时测定杜仲双降袋泡剂中桃叶珊瑚苷、京尼平苷酸、绿原酸、京尼平苷、松脂醇二葡萄糖苷、芦丁及槲皮素7种成分含量的方法。方法以80%甲醇为溶剂,加热回流提取;色谱柱:Hydrosphere C18(4.6 mm×200 mm,5μm);柱温:30℃;流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱;检测波长:208 nm(桃叶珊瑚苷)、235 nm(京尼平苷酸、绿原酸、京尼平苷、松脂醇二葡萄糖苷)、270 nm(芦丁、槲皮素);流速:0.9 ml/min。结果桃叶珊瑚苷、京尼平苷酸、绿原酸、京尼平苷、松脂醇二葡萄糖苷、芦丁、槲皮素的质量浓度分别在10.97~274.25μg/ml(r=0.999 7)、9.78~244.50μg/ml(r=0.999 8)、6.86~171.50μg/ml(r=0.999 6)、2.47~61.75μg/ml(r=0.999 7)、8.11~202.75μg/ml(r=0.999 1)、4.59~114.75μg/ml(r=0.999 9)、1.85~46.25μg/ml(r=0.999 5)范围内线性关系良好;平均加样回收率分别为99.85%、98.92%、97.52%、97.08%、98.51%、97.10%、96.91%,RSD分别为0.93%、0.74%、1.26%、1.37%、0.88%、1.05%、1.33%。结论所建立的HPLC波长切换法可以同时测定杜仲双降袋泡剂中桃叶珊瑚苷、京尼平苷酸、绿原酸、京尼平苷、松脂醇二葡萄糖苷、芦丁和槲皮素的含量,方法简便准确、灵敏度高,可用于杜仲双降袋泡剂的质量控制。     

UPLC法同时测定六味能消不同剂型中10种结合和游离蒽醌含量

摘要：目的:建立同时测定六味能消丸（胶囊、片）中5种结合蒽醌和5种游离蒽醌的方法。方法:色谱柱:Agilent ZORBAX RRHD Eclipse Plus C18（3.0 mm×100 mm, 1.8μm）;流动相:甲醇（A）-0.1%磷酸水溶液（B）,梯度洗脱;流速:0.3 ml·min-1;柱温:25℃;检测波长:254 nm。结果:大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、芦荟大黄素、大黄酸、芦荟大黄素-8-O-葡萄糖苷、大黄酸-8-O-β-D-葡萄糖苷、大黄素-8-O-葡萄糖苷、大黄素甲醚-8-O-β-D-葡萄糖苷、大黄酚-8-O-β-D-葡萄糖苷分别在0.60～100.60μg·ml-1、0.56～162.40μg·ml-1、0.25～80.01μg·ml-1、0.19～148.80μg·ml-1、0.23～92.77μg·ml-1、0.50～90.96μg·ml-1、0.28～150.67μg·ml-1、0.32～101.93μg·ml-1、0.55～64.49μg·ml-1、0.34～134.22μg·ml-1内线性关系良好;各成分回收率在88.5%～108.66%之间,RSD均小于3%（n=6）。结论:所建方法准确可靠,可以为考察六味能消丸（胶囊、片）质量和工艺参数提供依据。     

HPLC法同时测定宝咳宁颗粒中8个成分的含量

摘要：目的:建立同时测定宝咳宁中苦杏仁苷、甘草苷、甘草酸铵、白花前胡甲素、白花前胡乙素、黄芩苷、橙皮苷和新橙皮苷的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以乙腈-0.2%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速1.0 ml·min-1,检测波长为210 nm（苦杏仁苷）、237 nm（甘草苷、甘草酸铵）、321 nm（白花前胡甲素、白花前胡乙素）、280 nm（黄芩苷、橙皮苷、新橙皮苷）,柱温30℃,进样量20μl。结果:苦杏仁苷、甘草苷、甘草酸铵、白花前胡甲素、白花前胡乙素、黄芩苷、橙皮苷和新橙皮苷检测质量浓度的线性范围分别为20.47～327.52μg·ml-1,3.13～50.05μg·ml-1,1.54～24.67μg·ml-1,11.26～180.19μg·ml-1,6.75～108.00μg·ml-1,7.43～118.88μg·ml-1,3.17～50.69μg·ml-1,4.91～78.59μg·ml-1（r为0.999 3～0.999 9）;平均加样回收率分别为101.2%,101.0%,100.8%,98.6%,101.3%,100.0%,99.2%,100.8%（RSD<2.0%,n=6）。结论:该方法可用于宝咳宁颗粒的质量评价。     

HPLC法同时测定复方龙胆碳酸氢钠片中3种龙胆特征性成分的含量

摘要：目的:建立HPLC法同时测定复方龙胆碳酸氢钠片中马钱苷酸、龙胆苦苷、獐牙菜苷3种龙胆特征性成分的含量。方法:采用HPLC法,色谱柱:Techmate C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相:0.1%磷酸溶液-乙腈,梯度洗脱;检测波长:240nm;柱温:35℃;流速:1.0 ml·min-1;进样量:20μl。结果:马钱苷酸、龙胆苦苷、獐牙菜苷线性浓度范围分别为0.302～120.873μg·ml-1（r=0.999 9）,0.302～120.926μg·ml-1（r=0.999 8）,0.275～110.152μg·ml-1（r=0.999 9）,加样回收率分别为98.48%（RSD=1.2%,n=6）,98.06%（RSD=0.9%,n=6）,95.61%（RSD=0.9%,n=6）。结论:该方法专属性强,准确性好,灵敏度高,可用于同时测定复方龙胆碳酸氢钠片中3种龙胆特征性成分。     

HPLC-QAMS同时检测瘀血痹胶囊中10种成分含量

摘要：目的:建立高效液相一测多评法（HPLC-QAMS）同步检测瘀血痹胶囊中迷迭香酸、紫草酸、丹酚酸B、羟基红花黄色素A、红花黄色素A、11-羰基-β-乳香酸、11-羰基-β-乙酰乳香酸、α-乳香酸、β-乳香酸和3-乙酰基-β-乳香酸含量的方法。方法:运用Comatex C18色谱柱（250 mm×4.6 mm, 5μm）,流动相乙腈-0.1%磷酸,梯度洗脱。多波长切换检测（0～24 min检测波长为280 nm,检测迷迭香酸、紫草酸和丹酚酸B,24～34 min检测波长为403 nm,检测羟基红花黄色素A、红花黄色素A,34～65 min检测波长为210 nm,检测11-羰基-β-乳香酸、11-羰基-β-乙酰乳香酸、α-乳香酸、β-乳香酸和3-乙酰基-β-乳香酸）。以11-羰基-β-乙酰乳香酸为内参物,建立其他9种成分的相对校正因子（RCF）,并计算各成分含量。采用外标法（ESM）测定瘀血痹胶囊中10种成分含量对一测多评法计算结果的准确性进行验证。结果:测定了12批瘀血痹胶囊中上述成分的含量,10种成分分别在0.99～49.50μg·ml-1,1.16～58.00μg·ml-1,17.58～879.00μg·ml-1,2.39～119.50μg·ml-1,1.36～68.00μg·ml-1,3.65～182.50μg·ml-1,9.28～464.00μg·ml-1,1.77～88.50μg·ml-1,4.09～204.50μg·ml-1,4.78～239.00μg·ml-1（r=0.999 4）范围内有良好的线性关系。平均加样回收率及RSD分别为96.95%（1.08%）,98.30%（1.33%）,100.03%（0.82%）,98.84%（0.76%）,97.12%（1.27%）,99.50%（1.10%）,100.09%（0.65%）,98.05%（1.50%）,97.79%（1.17%）,99.23%（0.96%）（n=9）。一测多评法所测结果与外标法差异无统计学意义。结论:该方法可用于瘀血痹胶囊中10种成分含量的同步测定,达到多指标质量控制的目的。     

复方淫羊藿胶囊质量标准的研究

目的建立复方淫羊藿胶囊的质量控制方法。方法用薄层色谱法对复方淫羊藿胶囊制剂中的淫羊藿、女贞子进行定性鉴别,HPLC法测定淫羊藿苷的含量。结果鉴别方法专属性好,测定淫羊藿苷的线性范围为4.096μg·mL-1～24.576μg·mL-1,r=0.9995,平均加样回收率99.43%,RSD=0.62%(n=6)。结论方法专属性好,稳定,可用于复方淫羊藿胶囊的质量控制。     

HPLC法同时测定三九胃泰颗粒中8个成分含量

摘要：目的:建立HPLC法同时测定三九胃泰颗粒中8个成分的含量。方法:采用HPLC法,同时测定三九胃泰颗粒中氯化两面针碱、没食子酸、梓醇、芍药苷、黄芩苷、汉黄芩苷、木香烃内酯和去氢木香烃内酯的含量,采用日本岛津GL Inert Sustain AQ C18（250 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱,流动相为乙腈（A）-0.05%磷酸溶液（B）,梯度洗脱;检测波长:250 nm,流速:1.0 ml·min-1,柱温:30℃,进样量:10μl。结果:氯化两面针碱、没食子酸、梓醇、芍药苷、黄芩苷、汉黄芩苷、木香烃内酯和去氢木香烃内酯检测质量浓度的线性范围分别为24.36～341.00μg·ml-1、11.25～157.60μg·ml-1、7.32～102.50μg·ml-1、36.18～506.50μg·ml-1、30.28～423.90μg·ml-1、13.05～182.60μg·ml-1、18.22～255.10μg·ml-1、8.55～119.70μg·ml-1（r为0.999 2～0.999 9）;平均加样回收率分别为98.70%,98.60%,98.10%,98.90%,98.80%,98.50%,98.30%,98.10%（RSD <2.0%,n=6）。结论:该方法简单、有效、结果准确,可用于三九胃泰颗粒中上述8个成分含量的同时测定。     

HPLC-QAMS法同时测定芪冬颐心颗粒中7种成分的含量

目的:建立同时测定芪冬颐心颗粒中毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花素、朝藿定A、淫羊藿苷、宝藿苷I、去氢土莫酸、茯苓酸含量的高效液相色谱一测多评(HPLC-QAMS)法.方法:采用HPLC-QAMS法,色谱柱采用Agilent TC-C18,柱温为30℃;流动相为乙腈-0.1％磷酸水溶液,梯度洗脱;流速为1.0 mL·min-...     

HPLC波长切换法同时测定鼻咽清毒颗粒中8种成分的含量

摘要：目的:建立HPLC法同时测定鼻咽清毒颗粒中8种活性成分的含量。方法:采用Waters XTERRA C18色谱柱（250mm×4.6 mm,5μm）,流动相为乙腈（A）-0.15%磷酸溶液（B）,梯度洗脱;检测波长为210 nm（重楼皂苷Ⅰ和重楼皂苷Ⅱ）、254nm（3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸）、270 nm（龙胆苦苷）、334 nm（绿原酸、新绿原酸、木犀草苷、蒙花苷）,流速:1.0 ml·min-1,柱温:35℃,进样量:10μl。结果:绿原酸、木犀草苷、蒙花苷、新绿原酸、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、龙胆苦苷、重楼皂苷Ⅰ和重楼皂苷Ⅱ检测质量浓度的线性范围分别为4.420～44.200μg·ml-1,2.404～24.040μg·ml-1,4.868～48.680μg·ml-1,2.672～26.720μg·ml-1,0.411～4.112μg·ml-1,1.038～10.380μg·ml-1,0.854～8.536μg·ml-1,1.634～16.340μg·ml-1（r值范围0.999 3～0.999 9）;平均加样回收率分别为99.78%,98.95%,99.58%,98.87%,98.42%,99.04%,99.27%,99.17%（RSD<1.0%,n=6）。结论:所建立的方法简便、有效、准确,可用于鼻咽清毒颗粒中上述8种活性成分含量的同时测定。     

基于HPLC-QAMS法同时测定清肺散结丸中阿克苷、苦玄参苷ⅠB、苦玄参苷ⅠA、三七皂苷R1、绞股蓝皂苷XLⅨ、绞股蓝皂苷A和绞股蓝皂苷ⅩⅦ的含量

摘要：目的:建立高效液相一测多评法同时测定清肺散结丸中阿克苷、苦玄参苷ⅠB、苦玄参苷ⅠA、三七皂苷R1、绞股蓝皂苷ⅩLⅨ、绞股蓝皂苷A和绞股蓝皂苷ⅩⅦ的含量。方法:采用高效液相一测多评法,以Welch Material C18（250 mm×4.6 mm,5μm）为色谱柱,柱温:25℃;流动相为乙腈-0.2%冰醋酸水溶液,梯度洗脱,流速为0.9 ml·min-1;检测波长分别为264 nm（检测阿克苷、苦玄参苷ⅠB和苦玄参苷ⅠA）和203 nm（检测三七皂苷R1、绞股蓝皂苷XLⅨ、绞股蓝皂苷A和绞股蓝皂苷ⅩⅦ）。以苦玄参苷ⅠA为内参物,建立其与阿克苷、苦玄参苷ⅠB、三七皂苷R1、绞股蓝皂苷XLⅨ、绞股蓝皂苷A和绞股蓝皂苷ⅩⅦ的相对校正因子,计算各成分含量。结果:阿克苷、苦玄参苷ⅠB、苦玄参苷ⅠA、三七皂苷R1、绞股蓝皂苷XLⅨ、绞股蓝皂苷A和绞股蓝皂苷ⅩⅦ分别在1.87～46.75μg·ml-1（r=0.999 1）、2.03～50.75μg·ml-1（r=0.999 7）、1.06～26.50μg·ml-1（r=0.999 3）、0.97～24.25μg·ml-1（r=0.999 6）、0.81～20.25μg·ml-1（r=0.999 1）、1.39～34.75μg·ml-1（r=0.999 7）、2.26～56.50μg·ml-1（r=0.999 5）范围内线性关系良好;平均加样回收率（RSD）分别为98.83%（0.97%）,100.11%（0.62%）,97.92%（1.38%）,96.96%（1.40%）,97.74%（1.18%）,99.15%（0.89%）和99.36%（1.01%）（n=9）;一测多评法的计算值与外标法（ESM）测定值间无明显差异。结论:所建立的HPLC-QAMS法结果准确,可用于清肺散结丸的质量控制。     

HPLC-PAD-ELSD法同时测定牛黄降压丸中6个成分的含量

摘要：目的:建立高效液相色谱-二极管阵列检测-蒸发光散射检测（HPLC-PAD-ELSD）法同时测定牛黄降压丸中芍药苷、阿魏酸、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、黄芩苷、胆酸、黄芪甲苷含量的方法。方法:以L9（34）正交试验优化提取条件。采用Waters Sunfire C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以乙腈-0.2%甲酸溶液为流动相,梯度洗脱;流速为1.0 ml·min-1。芍药苷、阿魏酸、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、黄芩苷检测波长为278 nm;胆酸、黄芪甲苷使用ELSD检测器,漂移管温度为100℃,氮气流速为3.0 L·min-1。结果:芍药苷、阿魏酸、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、黄芩苷、胆酸、黄芪甲苷进样浓度分别在6.14～98.21μg·ml-1（r=0.999 4）、10.84～173.50μg·ml-1（r=0.999 8）、1.13～18.06μg·ml-1（r=0.999 6）、301.98～4 831.73μg·ml-1（r=0.999 7）、3.44～55.02μg·ml-1（r=0.999 1）、2.38～38.02μg·ml-1（r=0.999 9）范围内与峰面积呈现良好的线性关系;平均加样回收率分别为103.0%,100.4%,101.5%,99.0%,102.4%,101.0%,RSD分别为0.6%,0.4%,1.0%,0.6%,0.7%,1.1%（n=9）。牛黄降压丸最佳提取方法为:采用50 ml 70%乙醇30℃超声提取30 min。结论:所建立的方法准确、灵敏度高、重复性好,可用于牛黄降压丸的质量控制。     

酶解淫羊藿总黄酮制备宝藿苷Ⅰ

目的:研究酶解淫羊藿总黄酮制备宝藿苷Ⅰ的工艺。方法:采用β-葡萄糖苷酶酶解淫羊藿总黄酮制备宝藿苷Ⅰ,以宝藿苷Ⅰ得率为指标,通过单因素考察pH值、温度、反应时间及酶与底物质量比对宝藿苷Ⅰ得率的影响。结果:酶解反应的最适条件为温度50℃、pH5.0～5.5、反应时间7 h、酶与底物质量比为1∶20;以淫羊藿总黄酮计,宝藿苷Ⅰ收率为9.25%。结论:β-葡萄糖苷酶酶解淫羊藿总黄酮制备宝藿苷Ⅰ,得率高、工艺简便可靠、反应条件温和,适合工业化生产。     

HPLC法同时测定覆盆子中7个成分的含量

摘要：目的:建立同时测定覆盆子中鞣花酸、山柰酚-3-O-芸香糖苷、椴树苷、山柰酚、槲皮素、芦丁和齐墩果酸含量的方法。方法:采用HPLC色谱法,色谱柱为Thermo ODS C18（250 mm×4.6 mm,5μm）,以乙腈-0.2%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速:1.0 ml·min-1,检测波长:254 nm（鞣花酸、槲皮素、山柰酚）、340 nm（山柰酚-3-O-芸香糖苷、芦丁）、360 nm （齐墩果酸）、316 nm（椴树苷）,柱温:30℃,进样量:20μl。结果:鞣花酸、山柰酚-3-O-芸香糖苷、椴树苷、山柰酚、槲皮素、芦丁和齐墩果酸检测质量浓度的线性范围分别为14.412～172.944μg·ml-1,5.042～60.504μg·ml-1,0.605～7.260μg·ml-1,1.151～13.812μg·ml-1,2.562～30.744μg·ml-1,4.451～53.412μg·ml-1,0.507～6.084μg·ml-1（r为0.999 4～0.999 9）;平均加样回收率分别为101.3%,99.6%,100.5%,100.8%,101.0%,99.7%,100.3%（RSD<2.0%,n=6）。结论:该方法操作简便、结果准确、重复性好,可用于覆盆子的质量控制。