盐酸小檗碱片含量测定样品溶液配制方法改进

目的：建立盐酸小檗碱片含量测定的样品溶解处理的方法——研磨溶解法。方法：采用研磨的方法将盐酸小檗碱片中较大颗粒研成微小颗粒，提高盐酸小檗碱在水溶液中的溶出率。结果：检测结果平均提高2.0%，从而减少测定误差。结论：该法样品处理简单，结果稳定、准确，可作为盐酸小檗碱片含量测定的样品溶解处理的方法。     

不同溶解方法对盐酸小檗碱片含量测定结果的影响

<正>盐酸小檗碱主要成分是异喹啉,为毛茛科植物根茎中所含的一种生物碱[1],俗称盐酸黄连素。盐酸小檗碱片中盐酸小檗碱的含量测定是衡量盐酸小檗碱片质量的重要指标。2000版《中国药典》采用滴定法,2005、2010版《中国药典》均采用用沸水溶解后,用高效液相色谱(HPLC)法进行含量测定。笔者在该类药品的检验过程中,发现有少部分检验样品含量在规定下限。改用80℃水并超声波方法和甲醇并超声波方法溶解盐酸小檗碱片,其结果好于药典规定方法。     

关于盐酸小檗碱片溶出度检查的商榷

目的　探讨盐酸小檗碱片的溶出度检查。方法　以盐酸小檗碱片溶出度检查给定的吸收系数及样品液浓度 ( 8mg·L-1) ,设计用紫外分光光度法测定盐酸小檗碱片的含量 ,并与药典法进行了比较 ;同时测定了 2个厂家 4个批号盐酸小檗碱片的溶出度及其含量。结果与结论　紫外分光光度法不适用于盐酸小檗碱片的含量测定 ;此法用于盐酸小檗碱片溶出度检查时溶出量限度 Q值定得偏高     

22批盐酸小檗碱片质量分析

目的分析盐酸小檗碱片不合格的内在原因，同时验证含量测定方法的专属性和可靠性。方法用高效液相色谱法（HPLC法）和容量法测定含量，用紫外分光光度法（UV法）测定溶出度，对盐酸小檗碱与盐酸药根碱紫外图谱及吸收值进行分析。结果用滴定法测定时样品含量合格，而用HPLC法测定时样品含量低（因为盐酸小檗碱中混杂有盐酸药根碱）。结论用HPLC法测定盐酸小檗碱含量，结果准确、可靠，专属性强。     

RP-HPLC法测定复方黄柏软胶囊中盐酸小檗碱含量

目的建立复方黄柏软胶囊中盐酸小檗碱的含量测定方法。方法采用RP-HPLC法,乙睛-0.5‰磷酸水溶液(21:79)为流动相,在检测波长269nm下测定盐酸小檗碱的含量。结果盐酸小檗碱在20.00～200.00μg/ml范围内呈良好线性关系。结论该法简便、重现性好,可用于复方黄柏软胶囊的质量控制。     

改进盐酸小檗碱片含量测定方法的探讨

目的;测定盐酸小檗碱片的含量.方法:采用改进药典法.结果:经统计分析,与药典法比较无显著性差异(P＞0.05),且操作方便、误差小.结论:改进药典法可作为测定盐酸小檗碱片含量的方法.     

HPLC测定脂溶性前列安栓中盐酸小檗碱的含量

目的建立一种简便的测定脂溶性前列安栓中盐酸小檗碱含量的方法。方法采用高效液相色谱法(HPLC)测定盐酸小檗碱的含量。色谱条件为Krom asil C18柱(4.6 mm×200 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(50∶50)(每100m l中加入十二烷基硫酸钠0.1 g),检测波长350 nm。供试品预处理采用超声溶解法。结果盐酸小檗碱在20~200μg.m l-1范围内有良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为98.9%,RSD为0.5%。结论本方法可用于脂溶性前列安栓中盐酸小檗碱的含量测定,方法简便、快速、灵敏。     

盐酸小檗碱片含量测定方法的改进

目的改进盐酸小檗碱片含量测定的方法。方法采用Agilent Eclipse plus C18(4.6mm×150mm,5μm)色谱柱,流动相:0.05mol.L-1乙酸铵溶液(用乙酸调节pH至5.0)-甲醇(60∶40),以流动相为溶剂,超声溶解,流速为1.0mL.min-1,检测波长为263nm。结果盐酸小檗碱线性范围为8~128mg.L-1,平均加样回收率(n=9)为100.3%(RSD为1.0%)。结论该方法快速简单,结果准确可靠。     

栀子金花汤不同拆方组合方式下盐酸药根碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱的含量变化

目的:考察栀子金花汤不同拆方组合盐酸药根碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱的含量变化。方法:水煎煮法制备不同配伍样品,超声处理法提取盐酸药根碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱,反相高效液相色谱法测定盐酸药根碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱的含量。结果:盐酸药根碱含量0.018%～0.302%、盐酸巴马汀含量0.235%～0.422%、盐酸小檗碱含量1.822%～2.919%,原方五药同含的组合,盐酸药根碱提取率相差可达15.7倍,盐酸巴马汀提取率相差可达80%,盐酸小檗碱提取率相差可达60%。结论:大黄对盐酸小檗碱的吸收起到抑制作用,可能由于大黄中含有酸与盐酸小檗碱在合煎过程中产生了中和反应。     

饱和流出式固相萃取法测定黄连上清丸中小檗碱的含量

目的:建立一种简便快速、准确可靠的除去黄连上清丸大量基质而测定其指标成分小檗碱的样品前处理方法。方法:样品溶解过滤后的滤液在重力的作用下持续流经氧化铝固相萃取小柱,固相萃取小柱吸附溶液中大量的基质而小檗碱在柱子上快速达到吸附平衡后以恒定的浓度流出小柱;在一定的时间段收集该流出液作为含量测定的供试品溶液,该供试品溶液注入高效液相色谱仪中进行含量测定,采用 C_(18)色谱柱(4.6 mm×150 mm,5 μm);流动相:0.033 mol·L~(-1)磷酸二氢钾溶液-乙腈(65:35);流速:1.0 mL·min~(-1);检测波长:424 nm。结果:收集液中小檗碱的浓度与流经固相萃取小柱前溶液的浓度相等而基质信号大大降低。结论:该法简单快速,可用于以小檗碱为指标成分的中药含量测定。     

HPLC法测定三号蛇胆川贝片中盐酸小檗碱的含量

目的：建立三号蛇胆川贝片中盐酸小檗碱的含量测定方法。方法：采用HPLC法测定三号蛇胆川贝片中盐酸小檗碱的含量，色谱柱Diamonsil^TMC18（4．6mm×250mm，5μm），流动相：乙腈-0．033mol·L^-1磷酸二氢钾溶液（30：70）；流速：1．0mL·min^-1；检测波长：265nm；柱温：30℃。结果：进样量在0．09302—0．4226μg范围内盐酸小檗碱与峰面积响应值呈良好的线性关系，r=0．999；平均回收率为100．3％，RSD为1．17％（n=6）。结论：本方法操作简便，结果准确，灵敏度高，重现性好，能有效地控制三号蛇胆川贝片的质量。     

HPLC法测定盐酸普萘洛尔片的含量

目的建立测定盐酸普萘洛尔片含量的高效液相色谱法。方法采用SHIMADZU Shim-pack VP-ODS C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以甲醇-含0.1%庚烷磺酸钠的0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(57∶43)为流动相,流速为1.0mL·min-1,检测波长为290nm。结果盐酸普萘洛尔在50.17～501.7μg/ml范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9999(n=6),平均加样回收率为99.43%,RSD为1.2%(n=9)。结论该方法简便、准确,专属性强,重现性好,可用于盐酸普萘洛尔片含量测定。     

5种假药片的鉴定及有关药品质量标准的修订建议

目的：对盐酸小檗碱片,安乃近片,醋酸地塞米松片,醋酸泼尼松片和肌苷片的5种假药进行鉴定,并对有关质量标准提出修订建议。方法：采用HPLC法并与中国药典收载的有关方法比较。结果：用HPLC法检出60余批造假产品。结论：HPLC法专属性更强,结果更可靠。现行有关药品标准应予修订。     

用紫外-二阶导数光谱法测定盐酸黄连素片的含量

采用二阶导数光谱法，测定盐酸黄连素片剂含量．消除了辅料对测定结果的干扰．线性关系良好，ｒ＝０．９９９１（ｎ＝６）．平均回收率为１００．９％，ＲＳＤ＝０．４３％．     

紫外分光光度法测定盐酸美西律片的含量

目的：建立紫外分光光度法测定盐酸关西律片的含量。方法：紫外分光光度法,以261nm为测定波长。结果：平均加样回收率为100．10％（n=9）,RSD为0．23％。结论：该法可靠,操作简便,可用于盐酸美西律片剂质量控制。     

前列舒通片质控标准的研究

目的：建立前列舒通片的质控标准。方法：采用薄层色谱法鉴别前列舒通片中的当归、川芎、赤芍和黄柏;采用高效液相色谱法定量检测前列舒通片中盐酸小檗碱含量。结果：当归、 川芎、赤芍和黄柏的薄层色谱鉴别效果好、专属性强,分离度高,且阴性样品无干扰;盐酸小檗碱在0．041～0．615μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率为97．50％（RSD=0．70％）。结论：本文建立的方法不仅操作简便、结果准确、重现性好,而且能够对前列舒通片进行定性和定量质控,符合中成药的质控要求。     

盐酸小檗碱肠溶缓释片制剂工艺研究

目的 研究盐酸小檗碱肠溶缓释片的制剂工艺。方法 采用体外释放度评价的方法,以单因素设计及正交设计筛选片芯处方及工艺,并对片芯进行肠溶包衣,制备盐酸小檗碱肠溶缓释片。结果 体外释放度实验显示,片芯及肠溶片均符合Higuchi释药模型。结论 盐酸小檗碱肠溶缓释片工艺稳定,体外释放符合设计要求。     

HPLC-MS-MS测定盐酸西替利嗪血药浓度及药动学研究

目的：研究国产盐酸西替利嗪咀嚼片的人体药动学。方法：选择20名男性健康志愿者，采用HPLC—MS—MS测定单剂量（20mg）口服国产盐酸西替利嗪咀嚼片后，西替利嗪在人体内的浓度。结果：盐酸西替利嗪的体内动态过程呈一级吸收的二房室开放模型，Cmax、Tmax、T1/2、AUC11-36、AUC11-30分别为209．97±28．26μg·L^-1，1．6±0．3h，9．18±3．44h，1545．5±441．5μg·h·L^-1，1633．4±479．0μg·h·L^-1，结论：国产盐酸西替利嗪片与进口片具有生物等效性。     

高效液相色谱法测定小檗碱甲氧苄啶胶囊中甲氧苄啶含量

目的建立小檗碱甲氧苄啶胶囊中甲氧苄啶的含量测定方法。方法色谱柱为Agelent C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-水(60∶40)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为265 nm。结果甲氧苄啶进样量在0.5～1.5μg范围内与峰面积呈良好线性关系,r=0.999 8,平均回收率为98.41%,RSD=1.13%(n=9)。结论该法适用于小檗碱甲氧苄啶胶囊中甲氧苄啶的含量测定。     

高效液相色谱法测定半夏泻心口服液中黄芩苷和盐酸小檗碱的含量

目的建立同时测定半夏泻心口服液中黄芩苷和盐酸小檗碱含量的方法。方法色谱柱为AgilentZorbaxSB—C-18（4．6mm×150mm,5μm）;流动相为甲醇：20mM醋酸铵溶液（38：62）;流速为1．0ml／min;检测波长为280nm（0～8min）,345nm（8～12min）;进样量：10 μ1;柱温为室温。结果黄芩苷和盐酸小檗碱分别0．03216～0．64320μg和0．02324～0．46480μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率分别为99．82％和99．39％,相对标准差分别为1．73％和1．90％。结论高效液相色谱法快速、简便、准确,可用于半夏泻心15服液中黄芩苷和盐酸小檗碱的含量测定。