盐酸环丙沙星片近红外快检方法研究

目的：利用近红外光谱法建立盐酸环丙沙星片快速检定方法。方法：采集盐酸环丙沙星片的近红外（NIR）光谱,建立一致性检验模型和定量模型。结果：盐酸环丙沙星片定量模型经内部交叉验证建立预测模型,浓度范围为54．51％～77．72％（mg／mg）,决定系数（Rz）为98．42％,内部交叉验证预测均方根误差（RMSECV）为0．609。外部验证,决定系数（R2）为96．95％,外部验证预测均方根误差（RMSEP）为0．705。结论：本方法快速、简便、无损,结果准确,适用于药品的现场快检。     

近红外光谱法快速测定卡托普利片的含量

目的采用近红外漫反射光谱技术快速测定卡托普利片剂的含量。方法以全国36个企业生产的209批卡托普利片作为分析对象,分别采集了3次近红外漫反射光谱,并求得平均光谱,建立定量分析模型。光谱预处理方法为一阶导数和矢量归一化;平滑点:17;谱段范围:11220.5~7344.1、6572.6~5793.5cm-1;回归方法为偏最小二乘法(PLS)。结果 179个样品经内部交叉验证建立预测模型,浓度范围为8.79%~36.82%(mg.mg-1),决定系数(R2)为98.93%,内部交叉验证预测均方根误差(RMSECV)为0.811。用30个样品进行外部验证,决定系数(R2)为98.56%,外部验证预测均方根误差(RMSEP)为0.818,平均绝对偏差为0.55%(mg.mg-1),平均相对偏差为2.81%。结论该方法快速简便、准确有效,可以满足药品现场快速检查的需要。     

近红外光谱法测定头孢氨苄颗粒含量

目的 建立测定头孢氨苄颗粒含量的近红外光谱（NIR）快速分析方法。方法 以全国不同企业生产的187批头孢氨苄颗粒样品采集近红外光谱,分别建立校正集和检验集,校正集经内部交叉验证,建立校正模型,对检验集的样品进行分析。结果 头孢氨苄颗粒的浓度为0.042 0∽0.138 0 mg.mg 1,内部交叉验证决定系数（R2）为98.84,内部交叉验证均方差（RMSECV）为0.003,外部验证预测均方差（RMSEP）为0.003,预测值与真值的相关系数为0.995 0。结论 所建方法快速、简便、结果准确,可用于头孢氨苄颗粒的快速定量检验。     

盐酸地芬尼多片近红外光谱定量模型的建立

目的:利用近红外光谱法建立盐酸地芬尼多片的定量分析模型。方法:采集盐酸地芬尼多片近红外光谱,采用偏最小二乘法(PLS)进行回归,通过建立近红外光谱与高效液相色谱(HPLC)法测定值之间的多元校正模型,预测盐酸地芬尼多片的含量。结果:33批样品HPLC法含量范围为19.36²6.65(mg/mg),近红外光谱谱段范围为7 50226.65(mg/mg),近红外光谱谱段范围为7 502⁶ 800 cm-1,定量模型的内部验证决定系数R2为93.1,内部交叉验证均方根误差为0.51。结论:本方法快速、简便、对样品无损,结果准确,适用于药品的现场筛查及样品在流通过程中的质量监控。     

近红外漫反射光谱法定量分析川芎中的阿魏酸含量

目的:应用近红外光谱分析技术和化学计量学方法构建了川芎中阿魏酸含量的定量测定模型。方法:通过偏最小二乘法建立数学模型,并对预测集进行预测。结果:34个川芎样品经交叉验证建立校正模型,交叉验证均方根误差(RMSECV)为0.146%,决定系数(R2)为0.9883。用11个川芎样品进行预测,预测值与参考值的决定系数(R2)达0.9751,预测均方根误差(RMSEP)为0.251%。结论:该方法简便快速,结果准确,可应用于对不同产地不同批次的川芎进行快速检查或质量控制。     

近红外光谱法快速测定盐酸贝那普利片的含量

目的利用近红外漫反射光谱技术快速测定盐酸贝那普利片的含量。方法采集盐酸贝那普利片NIR光谱,采用偏最小二乘法（PLS）进行回归,通过建立NIR光谱与理论测定值之间的多元校正模型,测定盐酸贝那普利片的含量。结果定量分析模型浓度范围为2.53%~6.55%（mg/mg）;内部交叉验证均方差（RMSECV）为0.138,决定系数（R2）为98.47%;外部验证均方差（RMSEP）为0.137,决定系数（R2）为98.76%,平均绝对偏差为0.11%（mg/mg）,平均相对偏差为2.49%。结论该方法准确可靠、快速简便,可以满足药品现场快速检测的需要。     

AOTF近红外光谱技术快速测定茯苓中的水分

目的：采用AOTF近红外漫反射光谱仪,建立茯苓中水分的快速定量分析方法。方法：以空气为背景,采用漫反射方式、SNAP光谱采集软件,采集近红外光谱,光谱数据为比率模式下采集,利用偏最小二乘法（PLS）、交叉-验证法（cross-validation）及Unscrambler定量分析软件创建定量校正模型。结果：定量模型的外部验证相关系数和内部验证相关系数均能达到0.9950,通过模型外部验证,验证集相对偏差RSEP值为2.7%,验证集预测误差均方根RMSEP值为0.49,预测值和化验值的平均相对偏差为1.3%。结论：AOTF近红外漫反射光谱仪可达到对茯苓药材中水分含量快速准确测定的目的。     

近红外光谱法测定盐酸环丙沙星片中环丙沙星

目的 利用近红外光谱（NIR）分析技术和化学计量学方法对盐酸环丙沙星片进行无损、快速定量分析。方法 以不同生产企业生产的盐酸环丙沙星片为分析对象,用光纤探头测定其近红外漫反射光谱;定量模型的预处理方法为二阶导数,波长范围为6 101.9～4 555.2 cm^-1,采用偏最小二乘法（PLS）建立分析模型。结果 定量分析模型由93批样品经内部交叉验证建立,177批样品进行外部验证,环丙沙星质量分数范围为54.20%～82.54%,相关系数为0.986 3,交叉验证均方差（RMSECV）为1.06,外部验证均方差（RMSEP）为0.92。结论 该方法快速、简便具有一定的专属性,可用于盐酸环丙沙星片中环丙沙星的快速定量分析。     

近红外技术应用于药厂丹参药材质量检测

目的利用近红外光谱技术,快速测定丹参药材中丹参酮ⅡA的含量。方法运用偏最小二乘法(PLS)建立丹参药材中丹参酮ⅡA含量与其近红外光谱之间的校正模型,并对未知的丹参样品进行丹参酮ⅡA含量预测。结果校正集内部交叉验证决定系数R2为0.996 94,交互验证均方根偏差RMSECV为0.011 8,11份样品的外部预测均方根偏差RMSEP为0.023 7。预测值的平均相对误差为1.712 9%。结论近红外光谱技术测定丹参药材中丹参酮ⅡA的含量是可行的,该方法快速准确、简单无损,可应用于大批量样品的快速分析。     

阿昔洛韦片通用性近红外定量分析模型的建立

目的 采用近红外漫反射光谱分析技术和化学计量学的方法对阿昔洛韦片进行快速定量分析.方法 以全国不同企业生产的阿昔洛韦片(国家评价抽验品种)为分析对象,用光纤探头测定近红外漫反射光谱,光谱预处理方法为一阶导数和矢量归一化,谱段范围为6684.2～5881.9 cm-1,4755.7～4300.5 cm-1;回归方法采用偏最小二乘法.结果 93个校正集样品经交叉验证建立校正模型,浓度范围为27.57～77.56 mg·mg-1,交叉验证均方根误差(RMSECV)为1.28,决定系数为99.01％;用92个样品进行外部验证,外部验证均方根误差(RMSEP)为1.17,相关系数为99.08％.结论 该法快速、简便,结果准确,满足药品现场快速检测的需要.     

吡嗪酰胺片近红外定量分析通用性模型的建立

目的建立近红外通用性模型,能对不同厂家吡嗪酰胺片的含量进行快速、无损地测定,有效监控其质量。方法采集9个浓度梯度的各3批自制样品及来源于20个不同厂家46批次的真实样品近红外漫反射光谱,并通过聚类分析方法确定校正集和预测集,考察不同预处理方法、谱段和光滑点数的影响,选择建立了最佳的吡嗪酰胺片的定量模型。结果 46个校正集样品经交叉验证建立校正模型,交叉验证均方根误差（RMSECV）为0.775,相关系数为99.4%;27个预测集真实样品的预测均方根误差（RMSEP）为0.962,预测值与真实值的相关系数为99.8%。预测值的平均回收率为99.9%（RSD为1.26%）。方法精密度RSD为0.84%（n=6）,方法稳定性RSD为0.5%（n=5）。对6个厂家6批真实样品含量测定,相对误差均小于1.53%。结论所建立的定量模型能够对不同厂家不同规格的样品作出准确、快速的含量分析。     

不同厂家生产的头孢哌酮钠舒巴坦钠注射用粉针剂通用性近红外定量模型的建立

用光纤和积分球测量的近红外漫反射光谱分别建立可以测定不同厂家生产的头孢哌酮钠舒巴坦钠注射用粉针剂的定量分析模型。建立这两个模型共使用了6批市场销售的样品和42批实验室自制样品，头孢哌酮钠的浓度范围是30％～70％，舒巴坦钠的浓度范围是60％～20％。型号为EQUINOX55型近红外光谱仪用于模型的建立。对于头孢哌酮钠，积分球模型的交叉验证均方根误差（RMSECV）和预测均方根误差（RMSEP）分别为1．79％和2．85％；光纤模型的结果是2．93％和2．92％。对于舒巴坦钠，积分球模型的RMSECV和RMSEP分别为1．86％和3．08％：光纤模型的结果是2．23％和3．01％。根据ICH的指导原则和参考文献12，从专属性、线性、准确度、精密度和粗放性以及模型传递等几个方面对模型进行了评价。我们的研究表明，建立非破坏性的通用性快速定量分析模型用以分析不同厂家生产的粉针剂样品是可行的。所以，近红外方法能被作为一种有效的方法快速、非破坏性的监督检查市场上流通的产品。     

近红外光谱法快速分析小儿复方磺胺甲嗯唑颗粒的水分含量

目的利用近红外漫反射光谱（NIRDRS）分析技术和化学计量学方法对小儿复方磺胺甲嗯唑颗粒的水分含量进行快速定量分析。方法以全国不同企业生产的小儿复方磺胺甲嗯唑颗粒为分析对象,为扩大检测的浓度范围,通过恒温恒湿引湿的方法制得实验室制备样品,用光纤探头直接接触样品采集近红外漫反射光谱,采用偏最小二乘法（PLS）建立模型。结果小儿复方磺胺甲嗯唑颗粒水分定量分析模型由64个样本经内部交叉验证建立,42个样本用于外部验证,浓度范围为0．12％～6．15％,内部交叉验证相关系数（r）为0．9975,交叉验证均方差（RMSECV）为0．0835,外部验证均方差（RMSEP）为0．0865。结论建立的定量分析模型能对小儿复方磺胺甲嚷唑颗粒的水分含量进行准确、快速定量分析,方法简单可靠,可用于药品的现场快速分析。     

Construction of universal quantitative models for determination of roxithromycin and erythromycin ethylsuccinate in tablets from different manufacturers using near infrared reflectance spectroscopy

Universal quantitative models using NIR reflectance spectroscopy were developed for the analysis of API contents (active pharmaceutical ingredient) in roxithromycin and erythromycin ethylsuccinate tablets from different manufacturers in China. The two quantitative models were built from 78 batches of roxithromycin samples from 18 different manufacturers with the API content range from 19.5% to 73.9%, and 66 batches erythromycin ethylsuccinate tablets from 36 manufacturers with the API content range from 28.1% to 70.9%. Three different spectrometers were used for model construction in order to have robust and universal models. The root mean square errors of cross validation (RMSECV) and the root mean square errors of prediction (RMSEP) of the model for roxithromycin tablets were 1.84% and 1.45%, respectively. The values of RMSECV and RMSEP of the model for erythromycin ethylsuccinate tablets were 2.31% and 2.16%, respectively. Based on the ICH guidelines and characteristics of NIR spectroscopy, the quantitative models were then evaluated in terms of specificity, linearity, accuracy, precision, robustness and model transferability. Our study has shown that it is feasible to build a universal quantitative model for quick analysis of pharmaceutical products from different manufacturers. Therefore, the NIR method could be used as an effective method for quick, non-destructive inspection of medicines in the distribution channels or open market.     

近红外光谱法快速分析注射用盐酸头孢甲肟及其水分的含量

目的建立近红外通用性模型,对注射用盐酸头孢甲肟及其水分进行无损、快速定量分析。方法以不同企业生产的注射用盐酸头孢甲肟为分析对象,用光纤测定近红外漫反射光谱,并通过聚类分析方法确定校正集和预测集,考察不同预处理方法、谱段的影响,选择建立最佳的注射用盐酸头孢甲肟及其水分的定量模型。结果注射用盐酸头孢甲肟定量分析模型由36个校正集样品建立校正模型,17个样品用于外部验证,验证集相关系数为96.33%,校正集均方差为1.19%,验证集均方差为1.66%。注射用盐酸头孢甲肟水分定量分析模型由34个样品校正集样品建立校正模型,19个样品用于外部验证,验证集相关系数为96.39%,校正集均方差为0.22%,验证集均方差为0.26%。结论 2个模型结合可以对注射用盐酸头孢甲肟含量和水分进行快速测定,方法简便,结果准确可靠,适合大量重复性样品的分析测定。     

近红外漫反射光谱法测定盐酸布比卡因微球含量

目的：采用近红外漫反射光谱（NIRDRS）技术,建立一种快速测定微球主药含量的方法。方法：建立校正样品集与测试样品集,采集近红外光谱,运用偏最小二乘法建立数学模型,对测试集进行预测。结果：校正样品集的最佳主成分数为Rank=6,内部交叉验证均方差（RMSECV）=2．38,决定系数R^2=93．18。测试样品集的预测结果：预测均方差（RMSEP）=2．37,决定系数R^2=93．77,评估均方差（RMSEE）=3．37。结论：NIRDRS测定微球的含量结果可靠,该技术应用于微球制剂生产的在线监测、评价微球制剂的质量标准提供了坚实的理论依据。