HPLC法测定三种药品中的维生素D_2的含量分析

目的探讨HPLC法测定三种药品中维生素D2的含量。方法在色谱柱为250mm×4.6mm,流动相为正己烷—正戊醇97∶3的混合溶液,流速为1.0mL/min,柱温为40℃,检测波长为254nm,进样量为20μL的色谱条件下对药品中的维生素D2含量进行测定,并探讨含量分析方法的精密度、重复性、稳定性等情况。结果得到维生素D2的线性回归方程为:C=0.0142A-0.0060(r=0.9999),说明使用高效液相色谱法对维生素D2含量进行测量,在0.04423~1.091μg/mL的浓度范围内具有良好的线性关系;得出三种浓度维生素D2对照品溶液的峰面积相对标准偏差RSD为0.95%、1.2%、2.1%,说明使用高效色相色谱法对维生素D2含量进行测量具有良好的精密度;钙镁D片中维生素D2含量为0.1331μg/mL,达到标示量的102.21%;钙佳锌口服液中维生素D2含量为0.1331μg/mL,达到标示量的102.21%;乳酸钙口服液中维生素D2含量为0.1247μg/mL,达到标示量的100.21%。结论使用高效液相色谱法对三种药品中维生素D2含量的测定具有良好的精密度、重复性、稳定性,可用于含有维生素D2的药品制剂质量控制。     

离子色谱法测定注射剂中的抗氧剂亚硫酸钠

目的:建立离子色谱抑制电导法测定注射剂中的抗氧剂含量的方法。方法:采用阴离子交换柱AG-11HC保护柱和AS11-HC分析柱(250 mm×4 mm,5μm)以氢氧化钾溶液作淋洗液,进行梯度洗脱,抑制器电流值设定为149 mA,流速为1.0mL·min-1,电导检测器测定注射剂中亚硫酸钠的总量。结果:亚硫酸钠在0.5074～507.444μg·mL-1浓度范围内线性关系良好,相关系数分别为0.9998(n=5);定量限分别为0.16μg·mL-1(S/N≥10),检测限分别为0.05μg·mL-1(S/N≥3)。结论:本方法选择性高,灵敏度好,测定结果较为准确,可用于注射剂中抗氧剂的测定研究。     

抗病毒口服液和儿感退热宁口服液中外源性抗氧剂的含量测定

目的考察高密度聚乙烯材料中抗氧剂向抗病毒口服液和儿感退热宁口服液中迁移情况。方法用HPLC法测定两种口服液中抗氧剂的含量。色谱柱:Shim-Pack VP-ODS(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:四氢呋喃—乙腈—水(60∶30∶10);流速:1.5 mL·min-1;检测波长:273 nm;柱温:35℃。结果抗氧剂1010在0.60~361.92 mg·L-1范围内呈良好的线性关系,r=0.999 7;抗病毒口服液准确度试验结果为97.03%,RSD为1.59%;儿感退热宁口服液准确度试验结果为97.62%,RSD为1.09%。结论在抗病毒口服液和儿感退热宁口服液中存在聚乙烯材料中的抗氧剂,需要加强控制,该法简便、可靠,可供测定制剂中抗氧剂1010含量。     

离子色谱法测定甘油果糖氯化钠注射液中氯化钠含量

目的 建立测定甘油果糖氯化钠注射液中氯化钠含量的离子色谱法。方法 色谱柱为Dionex IonPacTMCS12A分析柱（250 mm×4 mm,8μm）和Dionex IonPacTMCG12A保护柱（50 mm×4 mm,8μm）,淋洗液为25 mmol/L甲烷磺酸溶液,流速为1.0 mL/min,柱温为35℃,进样量为25μL,采用电导检测器,抑制器电流为79 mA。结果 氯化钠的质量浓度在0.93～74.59μg/mL范围内与峰面积线性关系良好（r=0.999 6,n=6）;检测限为0.01μg/mL,定量限为0.03μg/mL;稳定性、重复性试验结果的RSD均小于1.0%(n=6);平均加样回收率为99.48%,RSD为1.31%(n=9)。样品中氯化钠含量为100.63%～105.10%。结论 该方法操作简单、重复性好、准确度高,可用于甘油果糖氯化钠注射液中氯化钠的含量测定。     

HPLC法测定高密度聚乙烯桶包装血液透析浓缩液中抗氧剂1010、抗氧剂330、抗氧剂1076、抗氧剂168的含量

目的 建立高密度聚乙烯桶包装血液透析浓缩液中抗氧剂1010、抗氧剂330、抗氧剂1076、抗氧剂168的含量测定方法.方法 采用岛津Inertsil ODS-3色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相:乙腈-水(93:7),流速1.0 mL·min-1,柱温30℃,检测波长为276 nm.结果 抗氧剂1010、抗氧剂330、抗氧剂1076、抗氧剂168分别在2.53~30.36、2.56~30.72、2.54~30.45、2.56~30.66μg·mL-1范围内线性关系良好,相关系数r均大于0.999.抗氧剂1010、抗氧剂330、抗氧剂1076、抗氧剂168的平均回收率(n=9)分别为92.72%、91.40%、90.68%、90.37%,RSD均小于5.0%.结论 该方法专属性强、精密度和检测灵敏度高,重复性好,含量测定准确度好,可用于高密度聚乙烯桶包装血液透析浓缩液中抗氧剂的质量控制.     

HPLC法测定洛莫司汀-碘海醇复方脂质体的药物含量及包封率

目的:建立RP-HPLC法测定洛莫司汀-碘海醇复方脂质体中药物的含量及包封率。方法:使用DiamonsilTM(钻石)C18色谱柱(200mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(65︰35),柱温25℃,体积流量1.0mL/min,检测波长为230nm,鱼精蛋白凝聚法分离游离药物,测定复方脂质体中洛莫司汀的含量及包封率;使用DiamonsilTMC18色谱柱(200mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(10︰90),柱温25℃,体积流量1.0mL/min,检测波长为244nm,鱼精蛋白凝聚法分离游离药物,测定复方脂质体中碘海醇的含量及包封率。结果:洛莫司汀与辅料及溶剂峰分离良好,在1.0~20.0μg/mL线性关系良好(r=1.0,n=5),回收率为99.0%~101.0%;碘海醇与辅料及溶剂峰分离良好,在6.0~60.0μg/mL线性关系良好(r=0.9999,n=5),回收率为99.0%~101.0%。结论:该方法准确、简单,可用于洛莫司汀-碘海醇复方脂质体含量及包封率的测定。     

HPLC法测定妇炎舒丸中芍药苷含量

目的建立高效液相色谱法,测定妇炎舒丸中芍药苷的含量。方法采用Hypersol C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-水(20:80),检测波长为230 nm,流速1.0 mL/min,柱温为30℃。结果芍药苷在0.395 2～4.742 4μg范围内线性关系良好,r=0.999 9,平均回收率为95.60%,RSD为0.14%(n=9)。结论本方法简便、准确、重现性好,适用于该药品成分的含量测定。     

HPLC法测定硫酸庆大霉素滴眼液中8种抗氧剂

摘要：目的 建立硫酸庆大霉素滴眼液中8种抗氧剂含量的HPLC测定方法,考察包材中抗氧剂向药液的迁移情况。方 法 采用Inertsil ODS-3色谱柱(4.6 mm×100 mm,3 μm);检测波长：200 nm;流速：1.0 mL/min;柱温：35℃;进样量：10 μL;流 动相为水-乙腈,梯度洗脱。采用正己烷对样品中的抗氧剂进行提取,建立硫酸庆大霉素滴眼液中抗氧剂BHA、抗氧剂XH-245、 抗氧剂BHT、抗氧剂3114、抗氧剂1010、抗氧剂330、抗氧剂1076和抗氧剂168含量的测定方法,并进行方法学验证,同时测定 了企业提供的原辅料和包材中8种抗氧剂的含量,并对制剂进行了影响因素考察试验。结果 8种抗氧剂之间的分离度良好,均 在0.3~30 μg/mL 浓度范围内线性关系良好(r≥0.9994)。方法精密度、重复性、回收率、稳定性均符合有关规定。硫酸庆大霉素 滴眼液、原辅料中均未检出8种抗氧剂,包材中仅检出抗氧剂BHT,影响因素试验表明样品中8种抗氧剂的迁移不受高温、高湿 和强光照射的影响,表明本品由包材中抗氧剂迁移带来的安全风险较低。结论 所建立的方法灵敏、快速、准确、重复性好, 提取方法简单,可用于硫酸庆大霉素滴眼液中8种抗氧剂迁移情况的监测和溯源。     

聚丙烯输液瓶中抗氧剂含量及迁移量的测定研究

目的研究聚丙烯输液瓶中抗氧剂含量及迁移量的测定。方法采用高效液相色谱法对聚丙烯输液瓶中抗氧剂1010、330、168进行含量测定,以及3种抗氧剂在0.9%氯化钠注射液和5%葡萄糖注射液中的迁移量测定,色谱柱:Agilent ZORBAX-C 18(4.6×150mm×5μm);流动相:乙腈-四氢呋喃-水(63∶30∶7);流速:0.80mL·min^-1;柱温:35℃;检测波长:280nm;进样量:10μL。结果抗氧剂1010、330、168分别在0.016~4.85μg(r=1.0000)、0.014~4.83μg(r=1.0000)、0.0097~4.88μg(r=0.9999)线性良好;含量测定的平均回收率在90.15%~100.24%范围内,RSD均小于4.0%;迁移量测定的平均回收率在91.49%~100.10%,RSD均小于4.0%。结论本方法专属性强,灵敏度高,重现性好,可用于聚丙烯输液瓶质量及相容性评价。     

HPLC法测定万寿菊茎中叶黄素的含量

目的:建立一种测定万寿菊茎中叶黄素含量的HPLC方法。方法:采用Diamonsil-C18色谱柱(200mm×4.6mm,5μm),流动相:甲醇∶水=97.5∶2.5,流速:1.0mL/min,检测波长:445nm。结果:叶黄素在1.92～96μg/mL范围内,有良好的线性关系(r=0.9996),平均回收率为98.9%,RSD1.04%。结论:该法简便准确、重现性好,可用于万寿菊茎中叶黄素的含量测定。     

离子色谱法测定注射剂中4种常用水溶性抗氧剂的含量

目的 建立一种离子色谱法测定注射剂中四种抗氧剂亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、硫代硫酸钠和焦亚硫酸钠的方法。方法 采用DionexIonPac AS11-HC(4mm×250mm)色谱柱,DionexIonPac AG11-HC(4mm×50mm)保护柱,以25mmol/L氢氧化钠溶液为淋洗液,流速1.0mL/min,抑制电流52mA,电导检测器检测,电导池温度35℃,柱温30℃。结果 亚硫酸钠、亚硫酸氢钠在0.1~100µg/mL范围内线性关系良好,硫代硫酸钠和焦亚硫酸钠分别在0.08~100和0.05~100µg/mL范围内线性关系良好。检测限分别为0.02、0.02、0.04和0.01µg/mL,平均回收率在95%~102%,RSD均小于2%。结论 本方法操作简便快速、准确、灵敏,适用于大部分注射剂中水溶性抗氧剂的检测。     

复方薄荷脑苯酚搽剂质量标准研究

目的 建立复方薄荷脑苯酚搽剂中水杨酸和苯酚的定量分析方法.方法 采用紫外-可见分光光度法测定水杨酸的含量,检测波长为300 nm;采用高效液相色谱法测定苯酚含量,色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(48:52,V/V),流速为1.0 mL/min...     

高效液相色谱法测定兔血浆中盐酸氯胺酮含量

目的建立高效液相色谱法测定兔血浆中盐酸氯胺酮含量。方法采用岛律LC-6A液相色谱仪,色谱柱:Diamonsil C18柱(200mm×4.6mm,5μm),流动相:甲醇:水(50∶50),流速:1.0mL/min,柱温:25℃,检测波长:275nm。用高氯酸沉淀血浆蛋白,以非那西丁为内标,测定血浆中盐酸氯胺酮的浓度。结果血浆中杂质不干扰样品峰和内标峰,1.0、10.0、100.0μg/mL的回收率分别为93.9%,88.1%,85.6%;批内精密度均小于8.0%,批间精密度均小于9.0%,最低检测限为0.1μg/mL,线性范围为1.0～100.0μg/mL。结论该方法稳定且精密度好,准确可靠,适用于盐酸氯胺酮血浆浓度测定。     

HPLC法测定补气生血口服液中三种组分的含量

目的建立以高效液相色谱测定补气生血口服液中黄芪甲苷、二苯乙烯苷和阿魏酸含量的方法。方法三组分均采用phenomenex C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;黄芪甲苷测定的流动相为水-乙腈(60:40);柱温:30℃;流速:1.0 mL/min;进样量:10μL;ELSD检测器;漂移管温度:105℃;气流速度:2.5 L/min。二苯乙烯苷与阿魏酸测定流动相为乙腈-水(20:80);流速1.0 mL/min;检测波长:248 nm;柱温30℃。结果补气生血口服液中黄芪甲苷在0.22~5.72μg/mL范围内线性关系良好,加样回收率为91.2%。在相同色谱条件下,二苯乙烯苷与阿魏酸分离度好,二苯乙烯苷在9.83~393.00μg/m L范围内、阿魏酸在1.015~50.756μg/mL范围内线性关系良好,加样回收率分别为90.7%和92.8%。结论该方法简便、快捷、专属性强,为其质量控制与含量测定提供了重要参考。     

药用胶塞中正己烷的含量测定及迁移研究

目的建立测定药用胶塞中正己烷含量的气相色谱法。方法采用气相色谱法测定氯化丁基胶塞中正己烷的含量及在包装药品中的迁移情况。色谱柱为DB-624毛细管柱(30 m×0.320 mm,1.80μm);FID检测器,温度为280℃;载气为N2;柱流量为2.0 mL/min;柱温采用程序升温,45℃保持7 min,8℃/min升至110℃保持7 min,60℃/min升至250℃保持3 min;进样口温度为280℃,分流比为20∶1,进样量为1μL。结果正己烷质量浓度在0.5~50μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(R2=1),在19 h内稳定性良好,检出限为0.22μg/mL,平均加样回收率为95.75%(n=9);氯化丁基胶塞中正己烷含量为1.51μg/g,迁移药品中均未检出正己烷。结论该方法操作简单、结果准确、灵敏度高、重复性好,可用于药用胶塞中正己烷的含量测定。     

蚁参护肝口服液中黄芪甲苷含量测定的方法研究

目的:建立蚁参护肝口服液中黄芪甲苷含量测定的方法.方法:采用高效液相色谱-蒸发光检测器,C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱;柱温:30℃;流动相为乙腈-水(40:60);流速为1.0mL·min-1;蒸发光散射检测器气化温度:40℃.结果:黄芪甲苷在15.82μg/mL~79.10μg/mL范围内呈良好的线性关系,y=2.98x-28.17,R2=0.9992.结论:该法准确、可靠、灵敏,可用于蚁参护肝口服液中黄芪甲苷的含量测定,为全面评价该药品的质量提供依据.     

高效液相色谱法测定蒲金散结胶囊中绿原酸含量

目的建立测定蒲金散结胶囊中绿原酸含量的方法。方法采用Diamonsil C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.4%磷酸(14∶86),流速为1.0 mL/min,检测波长为327 nm。结果绿原酸质量浓度在8.056～72.50μg/mL范围内与峰面积积分值线性关系良好(r=0.999 6),平均回收率为98.06%,RSD=0.67%(n=6)。结论方法简便、灵敏、准确,可用于蒲金散结胶囊中绿原酸含量的测定。     

高效液相色谱法测定六味五灵片中齐墩果酸含量

目的 建立测定六味五灵片中齐墩果酸含量的高效液相色谱法.方法 色谱柱为Platisil ODS柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水-磷酸(80∶20∶0.4,V/V),流速为1.0mL/min,检测波长为220nm.结果 齐墩果酸质量浓度在0.325～2.600μg/mL范围内与峰面积线性关系良好,线性回归方程为A=2.2×105 C+3.90×1 03,r=0.999 9(n=7),平均回收率为99.71％,RSD=1.36％(n=9).结论 所用方法简便、重复性好,可用于六味五灵片中齐墩果酸的含量测定.     

聚丙烯瓶装氯化钠注射液中抗氧剂迁移量的测定

目的：采用HPLC法建立聚丙烯输液瓶中抗氧剂1010、抗氧剂1076、抗氧剂168、抗氧剂330的含量测定方法,以及抗氧剂向氯化钠注射液中迁移量的含量测定方法。方法采用DiamonsilTM-C18柱（250mm×4．6mm,5μm）为色谱柱,流动相为甲醇;检测波长为276nm,流速为1．0mL·min-1。结果抗氧剂1010、抗氧剂1076、抗氧剂168、抗氧剂330的质量浓度分别在7．49～299．44,7．78～311．25,8．57～342．61和7．35～294．12μg·mL-1范围内线性关系良好;抗氧剂1010、抗氧剂1076、抗氧剂168、抗氧剂330在聚丙烯输液瓶中及氯化钠注射液中的平均回收率为89．8％～98．8％,RSD为2．4％～4．9％。结论该方法准确、简便、快速,可用于抗氧剂1010、抗氧剂1076、抗氧剂168、抗氧剂330在聚丙烯输液瓶中及氯化钠注射液中迁移量的含量测定。     

高效液相色谱-示差折光法测定NMM抗肿瘤DNA疫苗中甘露醇含量

目的 建立测定NMM抗肿瘤DNA疫苗中甘露醇含量的高效液相色谱-示差折光法。方法 检测器为示差折光检测器,色谱柱为SUGAR SC1011阳离子钙型交换柱(300 mm×8 mm,6μm),流动相为纯化水,流速为1.0 mL/min,柱温为80℃,检测池温度为37℃,进样量为10μL。结果 甘露醇的质量浓度在0.02～5.00 mg/mL(R²=1.000 0,n=6)范围内与峰面积线性关系良好;定量限为13.37μg/mL;精密度、重复性、稳定性试验结果的RSD均小于2.0%;加样回收率为97.76%,RSD为0.97%(n=9)。3批小试样品和中试样品中甘露醇的含量分别为20.02,19.95 mg/mL。结论 该方法操作简便、重复性好、结果准确,可用于NMM抗肿瘤DNA疫苗中甘露醇的含量测定。