陕西产延胡索产地加工和炮制一体化的研究

[目的]对陕西产鲜品延胡索产地加工和炮制一体化方法的研究。[方法]将鲜品延胡索分别经水煮、醋煮、醋炙和酒炙等炮制后,采用反相高效液相色谱法对各样品水提物和醇提物中延胡索乙素、去氢紫堇碱和原阿片碱进行含量测定,比较不同炮制方法对这3种药效成分的影响。[结果]延胡索经醋炙、醋煮、酒炙等炮制后,均能增加水提液、醇提液中去氢紫堇碱、延胡索乙素、原阿片碱含量。延胡索鲜品直接醋炙、醋煮、酒炙可使去氢紫堇碱、延胡索乙素含量较高。[结论]延胡索炮制工艺可采用鲜品产地加工和炮制一体化的操作方式。     

延胡索炮制品在大鼠血浆中的药动学研究

 目的考察延胡索在大鼠血浆中的药动学特征及炮制对其吸收和代谢的影响。方法采用高效液相测定灌胃延胡索提取物后的大鼠血浆中的药物浓度。结果建立了同时测定大鼠血浆中延胡索乙素,原阿片碱和去氢紫堇碱的方法,该方法的低,中,高3种药物浓度的回收率,日内和日间精密度均符合要求。结论醋炙能加快延胡索乙素和去氢紫堇碱在体内的吸收,同时延缓二者的消除,其中对延胡索乙素的作用更明显,而对原阿片碱影响不大;酒炙对延胡索乙素的作用与醋炙相似,但作用较醋炙弱,同时对原阿片碱和去氢紫堇碱均有延缓消除的作用。     

基于谱效关系的醋延胡索炮制前后特征成分研究

目的探讨醋延胡索炮制前后HPLC指纹图谱与镇痛药效的相关性,筛选炮制特征成分。方法建立生延胡索与醋延胡索HPLC指纹图谱,对两者化学成分进行差异性分析,以大鼠扭体反应为模型建立评价指标,采用超氧化物歧化酶(superoxide dismutase,SOD)、丙二醛、孕酮、雌二醇、前列腺素E_2(prostaglandin E_2,PGE_2)、前列腺素F_(2a)(prostaglandin F_(2a),PGF_(2a))等指标评价镇痛药效,结合灰色关联度分析法与熵权法研究醋延胡索的谱-效关系,指认醋延胡索炮制特征成分。结果建立了不同批次生延胡索饮片、醋延胡索饮片的HPLC指纹图谱,确定了31个共有峰。生延胡索饮片与醋延胡索饮片均有止痛效果,以醋延胡索止痛效果最为显著。镇痛谱效关联度分析得到峰9、18～21、25、26醋炙后关联度得分有了显著的提升,与醋炙后镇痛疗效呈显著正相关。结论通过谱-效关系明确了醋延胡索炮制特征成分为原阿片碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱、去氢紫堇碱、延胡索乙素、四氢小檗碱、延胡索甲素,为醋延胡索炮制质量控制提供一定依据。     

延胡索及其破壁品、炮制品中有效成分的研究

目的：比较生品、破壁延胡索及其炮制品中延胡索乙素和去氢紫堇碱的含量差异。方法：采用破壁技术对延胡索进行破壁处理并炮制，采用Kromasil C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5.0 μm),流动相乙腈-醋酸盐缓冲液(pH 6.0)(30∶70)，流速1 mL·min^-1，柱温35 ℃，检测波长280 nm，测定破壁及炮制前后的延胡索乙素和去氢紫堇碱的含量。结果：破壁延胡索与生品相比，去氢紫堇碱和乙素含量都有所增高，破壁醋炙品中两者含量最高。结论：延胡索破壁后有利于生物碱的溶出。     

不同炮制方法对延胡索中有效成分含量的影响

目的比较不同炮制方法对延胡索中3种有效成分含量的影响。方法将鲜延胡索、水煮延胡索和市售的延胡索药材分别经醋煮、醋炙和酒炙后，分别采用水超声法和甲醇热回流法进行提取，采用反相高效液相色谱法测定3种有效成分的含量。色谱柱为Agilent TC—C18（250mm×4．6mm，5μm），流动相：乙腈-0．1％磷酸溶液（三乙胺调pH5．3）为28：72，流速：1mL／min，柱温：35℃，检测波长：280nm。结果延胡索经炮制后水提液中生物碱含量均有所提高，醇提液中生物碱含量也有上升的趋势；延胡索鲜品直接经醋炙、醋煮、酒炙处理后，去氢紫堇碱含量较高，延胡索在产地水煮后延胡索乙素含量较高。结论本研究建立了同时检测延胡索中3种有效成分的检测方法，该方法简便、可靠、重复性好。根据临床需要，延胡索炮制工艺可采用鲜品水煮后再炮制或产地加工和炮制一体化的两种操作方式。     

延胡索醋炙工艺、物性参数及成分含量的相关性研究及回归分析

目的通过对延胡索醋炙工艺、物性参数及成分含量之间的测量,分析其动态变化过程和相关性,并进行醋炙工艺优选。方法首先依据Box-behnken法建立3因素3水平的醋炙工艺Box-behnken设计表。分别测定延胡索生品及不同醋炙品的物性参数(振实密度、pH值、氧化值);采用紫外分光光度法测定样品中总淀粉含量;利用高效液相法同时测定样品中延胡索乙素及原阿片碱含量。最后对所有参数进行皮尔逊相关性分析,绘制延胡索乙素含量及原阿片碱含量间的模型函数回归曲线。结果醋炙工艺中炒制时间、炒制温度、辅料用量程度越高,均会使pH值降低。炒制温度和辅料用量相同时,随着醋炙时间增加,总淀粉含量减少而支链淀粉含量有所增加,延胡索乙素含量降低,振实密度也随之下降,并与总淀粉含量呈现显著正相关性。炒制时间和炒制温度相同的条件下,辅料用量越多,原阿片碱含量升高。延胡索乙素含量随着原阿片碱含量升高而升高,达到峰值后下降。结论通过对工艺、物性以及含量参数的分析可以看出,不同的变量之间存在相互作用和动态传递过程。可以通过对工艺的控制,得到最优醋制品,成品的醋炙延胡索也可以通过对某一含量或物性参数的测量,推断其品质。最优醋炙工艺为:炒制温度110℃,炒制时间17.5 min,辅料用量10%。     

不同醋炙延胡索中延胡索乙素的含量变化

目的：比较不同醋炙方法对延胡索中延胡索乙素含量的影响。方法：以延胡索乙素为指标,对五种不同方法制备的醋炙延胡索进行含量测定。用薄层扫描法,以甲苯-丙酮（9：2）为展开剂,检测波长λS=280nm,参比波长λR=650nm。结果：延胡索及其炮制品中延胡索乙素含量由大至小为：醋拌延胡索颗粒〉醋拌延胡索切片〉延胡索生品〉本院炮制品种〉醋拌延胡索原药材〉醋煮延胡索原药材。结论：安徽省炮制规范收载的醋炙延胡索颗粒中延胡索乙素的含量最高。     

HPLC法同时测定元胡止痛片中3种有效成分的含量

[目的]建立同时测定元胡止痛片中原阿片碱、盐酸小檗碱、延胡索乙素含量的方法。[方法]采用反相高效液相色谱法,色谱柱为KromasilODS-C18(250mm×4.6mm,5μm)熏流动相为乙腈-水(28∶72)100mL水中含pH6.0醋酸-醋酸铵缓冲液1mL,流速为0.8mL/min,柱温为30℃,检测波长为280nm。[结果]原阿片碱、盐酸小檗碱、延胡索乙素的线性范围分别为0.05136～1.712μg,0.01068～0.3560μg,0.06792～2.264μg。平均加样回收率分别为99.9%,99.6%,100.5%,RSD分别为0.9%,1.8%,1.3%(n=6)。[结论]此法操作简便,结果准确,分离效果好,可用于元胡止痛片的质量控制。     

醋制增效理论实验研究Ⅰ——大剂量醋重复炮制对延胡索成分的影响

目的:研究炮制用醋量及炮制方法对延胡索成分的影响,为阐明醋制入肝增效理论的科学性提供实验依据。方法:制备用醋重复炮制延胡索样品,以HPLC测定延胡索炮制品中延胡索乙素及原阿片碱含量为指标。BDS HypersilC₁₈柱,流速1.0mL·min^-1,延胡索乙素色谱条件为:甲醇-0.1%磷酸(三乙胺调pH至6.0)(65∶35)为流动相,检测波长280nm;原阿片碱色谱条件为:乙腈-三乙胺醋酸溶液(每1000mL水中加入冰醋酸30mL,三乙胺8mL)(18∶82)为流动相,检测波长289nm。结果:100g延胡索用30mL醋炮制其有效成分延胡索乙素和原阿片碱溶出量最高,炮制方法以炒法为佳。结论:大剂量醋重复炮制延胡索使成分减少,长时间醋煮法炮制使成分含量下降。     

RP-HPLC法同时测定醋延胡索配方颗粒中7种生物碱

目的建立RP-HPLC法同时测定醋延胡索配方颗粒中原阿片碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱、脱氢紫堇碱、延胡索乙素、四氢小檗碱和延胡索甲素的方法。方法采用Ultimate AQ-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);乙腈-0.1%磷酸水溶液(三乙胺调p H值至6.0)(10∶90)为流动相,梯度洗脱,体积流量为1.0 m L/min,检测波长为280 nm。结果原阿片碱线性范围为6.8~119.0 ng,r=0.999 9,平均回收率为98.2%,RSD为2.0%;盐酸巴马汀线性范围为24.38~426.65 ng,r=0.999 9,平均回收率为99.6%,RSD为2.8%;盐酸小檗碱线性范围为8.88~155.40 ng,r=0.999 9,平均回收率为100.2%,RSD为1.3%;脱氢紫堇碱线性范围为77.66~1 359.05 ng,r=0.999 9,平均回收率为99.0%,RSD为2.2%;延胡索乙素线性范围为41.4~724.5 ng,r=0.999 9,平均回收率为100.8%,RSD为2.6%;四氢小檗碱线性范围为6.70~117.25 ng,r=0.999 7,平均回收率为98.7%,RSD为2.5%;延胡索甲素线性范围为25.50~446.25 ng,r=0.999 9,平均回收率为97.7%,RSD为2.2%。结论该法分离度好,快速简便,重现性好,可用于醋延胡索配方颗粒的质量控制。     

醋制延胡索中延胡索乙素含量及镇痛作用的对比研究

目的:考察不同醋制方法对延胡索中延胡索乙素含量及镇痛作用所产生的影响。方法:采用HPLC法测定廷胡索醋制品中延胡索乙素的含量,采用小鼠扭体法和热板法对比各醋制品镇痛作用。结果:醋制延胡索中廷胡索乙素的含量高于生品,其中以醋烘品为最高;醋制延胡索的镇痛作用强于生品,其中以醋烘品为优。结论:采用醋烘法进行廷胡索加工炮制可控,可行、有效,为廷胡索加工炮制的规范化提供了新的可以借鉴的方法。     

醋延胡索炮制过程中色度值与生物碱含量相关性研究

目的 研究醋延胡索炮制过程中原阿片碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱、去氢紫堇碱、延胡索乙素、四氢小檗碱、延胡索甲素含量与色度值的相关性。方法 该药物分析采用Agilent ZORBAX-Extend-C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm, 5μm);流动相0.6%乙酸-乙腈,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温25℃;检测波长280 nm。以不同炮制时间点醋延胡索为研究对象,比较色度值(L^*、a^*、b^*、E^*ab)与生物碱含量的相关性。结果 7种生物碱在各自范围内线性关系良好(R²≥0.998 1),平均加样回收率98.35%～101.24%,RSD小于2%。炮制时间为0～15 min时,L^*、b^*、E^*ab与生物碱含量呈显著负相关,a^*与生物碱含量呈显著正相关;炮制时间为15～30 min时,L^*、b^*、E^*...     

响应面法优化醋延胡索微波炮制工艺研究

目的对醋延胡索的微波炮制工艺进行优化。方法以单因素实验作为基础,以HPLC法和紫外分光光度(UV)法测定醋延胡索中延胡索乙素、原阿片碱和总生物碱量的总评归一值为考察指标,对火力、闷润时间、炮制时间、醋用量4个因素进行响应面实验研究,优化醋延胡索微波炮制工艺。结果微波炮制醋延胡索的响应面法得出最佳工艺条件为火力70%,闷润时间1.5 h,炮制时间2.6 min,醋用量27.5%,延胡索乙素、原阿片碱、总生物碱量分别为0.112 4%、0.041 8%、0.85%。结论微波炮制节能高效、容易操作,可作为一种新的炮制方法进行推广。     

延胡索醋炙前后饮片和煎剂中延胡索乙素含量变化对比

目的对比延胡索醋炙前后饮片和煎剂中延胡索乙素的含量变化。方法运用高效液相色谱法测定延胡索醋炙前后饮片和煎剂中延胡索乙素的含量。结果延胡索乙素和峰面积的线性关系良好的前提为其在0.013 1~0.102 5 mg/m L之间;RSD=1.01%(n=6),说明具有良好的精密度;RSD=1.14%(n=6),说明样品在10 h内具有良好的稳定性;延胡索乙素的平均含量为0.054%,RSD=1.51%(n=6),说明具有良好的重复性;平均回收率为101.32,RSD=1.42%(n=6);生品饮片、醋炙品饮片的平均含量分别为0.054 2%、0.052 2%,变化增减率为-3.70;生品煎剂、醋炙品煎剂的含量分别为0.010 9%、0.012 9%,变化增减率为+18.18。结论延胡索醋炙前后饮片中延胡索乙素的含量变化较小,但煎剂中延胡索乙素的含量变化较大,溶出会显著增加,值得临床充分重视。     

延胡索不同生长时期和不同部位中8种生物碱含量动态比较

目的:比较不同部位和不同生长时期延胡索中原阿片碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱、脱氢紫堇碱、海罂粟碱、延胡索乙素、四氢小檗碱、延胡索甲素等8种生物碱的含量和积累趋势,为延胡索资源的开发利用及采收加工提供依据.方法:利用高效液相色谱法检测延胡索块茎的周皮、韧皮部和木质部三个不同部位的8种生物碱含量以及不同生长时期延胡索块茎及地...     

不同规格延胡索中8种生物碱比较

目的 比较不同规格延胡索中原阿片碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱、去氢延胡索甲素、海罂粟碱、延胡索乙素、四氢小檗碱和延胡索甲素.方法 延胡索浓氨-甲醇提取物的分析采用Agilent 5 TC-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相乙腈-0.1%磷酸,梯度洗脱;体积流量1 mL/min;柱温30℃;检测波长280 nm.结果 8种生物碱在各自范围内线性关系良好(r>0.999 0),平均加样回收率96.27%~98.89%,RSD 1.25%~2.56%;大部分生物碱的含有量随着延胡索直径的增大而呈现降低的趋势,只有原阿片碱的含有量随着延胡索直径的增大呈现上升的趋势,8种生物碱含有量总和随着延胡索直径的增大呈现降低趋势.结论 该方法操作简便、耗时短、稳定、分离效果好,适合用于延胡索中8种生物碱的同时检测.     

延胡索乙素和延胡索炮制品提取物的药动学比较

目的:研究延胡索乙素、延胡索生品和醋炙品提取物在大鼠体内的药动学。方法:高效液相色谱法测定血浆中延胡索乙素的血药浓度,采用3p97药动学处理软件,计算药动学参数,CmaxTmax采用实测值。结果:延胡索乙素单体、延胡索药材生品和醋炙品T1/2为(5.66±1.92)、(4.24±1.54)、(4.35±1.34)h;Tmax为(1.5±0.5)、(1.0±0.55)、(0.5±0.68)h;Cmax为(0.71±0.29)、(0.37±0.11)、(0.67±0.35)μg/ml;AUCo-t为(2.58±0.85)、(1.96±0.69)、(2.95±1.61)μg/ml。结论:延胡索生品和醋炙品均能缩短延胡索乙素的达峰时间,说明其两者能起效迅速。     

HPLC测延胡索中延胡索乙素和原阿片碱的含量

目的:采用高效液相色谱法同时测定延胡索药材中延胡索乙素和原阿片碱的含量。方法:色谱柱:kromasil-C18柱,(5μm,250mm×4.6mm),流动相:乙腈:0.1%磷酸水溶液(三乙胺调pH值为6)(19:81),检测波长:281nm,检测器:Waters 2487紫外检测器。结果:延胡索乙素在3.96~33μg/ml范围内线性关系良好;原阿片碱在3.0~50μg/ml范围内线性关系良好。结论:本含量测定方法操作简单,灵敏度高,准确性好,重现性好,可用于测定延胡索生物碱的含量。     

基于多成分含量测定结合化学计量学考察延胡索不同加工方法对成分稳定性的影响

目的考察不同加工方法对延胡索Corydalis yanhusuo药材、饮片长期贮存中成分稳定性的影响,进而选择合理的加工方法,确保药材质量。方法将新鲜延胡索分为大个延胡索(直径1 cm)和小个延胡索(直径1 cm),分别进行个子货烘干、晒干,切片烘干、切片晒干,水煮、水蒸、醋煮及采用最优工艺醋蒸。通过超高效液相色谱(UPLC)同时测定四氢非洲防己碱、原阿片碱、四氢黄连碱、非洲防己碱、延胡索乙素、盐酸小檗碱、盐酸巴马汀、去氢紫堇碱8种生物碱含量,结合化学计量学评价不同加工方法对延胡索成分稳定性影响。结果延胡索药材及饮片经过18个月贮存后,所测指标性成分延胡索乙素均符合《中国药典》2015年版规定。烘干、晒干法处理药材、饮片成分在储藏过程中下降率大,稳定性差。醋制和蒸煮处理有利于增加延胡索药材贮藏的稳定性。醋蒸法样品稳定性好,干燥时间短、效率高,有利于长期贮藏。结论制备延胡索药材时宜选用水蒸后烘干,制备醋延胡索饮片时选用鲜品切片后醋蒸法。     

HPLC法同时测定夏天无中原阿片碱和延胡索乙素

目的:建立夏天无中原阿片碱和延胡索乙素的含量测定方法,为夏天无质量标准的研究提供科学依据。方法:采用高效液相色谱法同时测定夏天无中原阿片碱和延胡索乙素的含量。色谱条件为D iamonsil C18(5μm,150mm×4.6mm)柱,以甲醇-磷酸盐缓冲液(65:35)为流动相;检测波长为285nm。结果:此方法线性良好,平均加样回收率分别为99.40%,100.9%。RSD分别为2.2%,2.7%。结论:本方法精密度高,分离度良好,可用于同时测定夏天无中原阿片碱和延胡索乙素的含量。