骨化三醇注射液中甘氨酸含量测定方法研究

目的:建立HPLC法测定骨化三醇注射液中甘氨酸的含量.方法:采用柱前衍生高效液相色谱法测定,通过实验筛选出柱前衍生化的最佳反应条件.结果:衍生反应的最佳条件为pH 8.04,温度20～30℃,反应时间为1.5 min,试剂用量1 ml.含量测定的方法学验证结果显示该方法专属性好,线性关系、重复性、回收率较好.结论:采用邻苯二甲醛柱前衍生高效液相色谱法能准确测定骨化三醇注射液中甘氨酸含量.     

HPLC测定金线莲口服液中牛磺酸含量

牛磺酸的测定方法很多,国外主要是采用ＨＰＬＣ法,国内尚无标准测定方法。本试验采用反相高效液相色谱法测定其含量。牛磺酸经邻苯二甲醛（ＯＰＡ）和乙硫醇衍生后通过Ｃ１８柱分离,在３３０ｎｍ处紫外检测测定。     

HPLC测定盐酸美金刚片的含量和溶出度

目的 采用邻苯二甲醛柱前衍生HPLC法测定盐酸美金刚片的含量和溶出度.方法 样品与邻苯二甲醛衍生试剂在室温下反应3 min后,进样测定,采用Phenomenex C18色谱柱(250 mm× 4.6 mm,5μm),流动相为0.05 mol·L-1乙酸钠(冰乙酸调pH6)-甲醇(5:95),流速1 mL·min-1,检测波长338 nm.结果 方法的线性范围为1～200 μg·mL-1(r =0.9998),RSD=1.9％(n=6);平均回收率为98.5％ ～ 100.1％;在室温条件下,衍生产物在20 min内稳定.结论 所用方法简单快速、专属性好、结果准确可靠,可用于盐酸美金刚片剂的含量测定及溶出度的研究.     

HPLC法测定补阳还五合剂中黄芪甲苷的含量

目的:建立补阳还五合剂中黄芪甲苷的含量测定方法。方法:采用 Supelco ODS C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-水-四氢呋喃(90:6:4,含0.2%三乙胺)为流动相,柱温25℃,流速1.2 mL·min~(-1),检测波长230nm,测定黄芪甲苷苯甲酰化产物的量。结果:黄芪甲苷对照品溶液在1.1～70.4μg·mL~(-1)范围内的衍生化产物吸收值呈线性,相关系数为0.9999;平均回收率(n=6)为95.63%,RSD 为2.4%。结论:黄芪甲苷衍生物紫外吸收强,HPLC 灵敏度高,重复性好,测定结果准确,可用于补阳还五合剂中黄芪甲苷的含量测定。     

柱前衍生—反相高效液相色谱法测定牡蛎提取物中的牛磺酸

采用邻苯二甲醛柱前衍生,反相高效液相色谱、荧光检测和单泵洗分析测定牡蛎提取物中的牛磺酸。分析方法为在２－巯基乙醇存在下,与ＯＰＡ衍生反应后,在ＯＤＳ柱上分离,本方法回收率较好,灵敏度高,对照品溶液测试在贮藏条件下稳定。     

硫酸酯化螺旋藻酸性多糖的气相色谱中不同衍生化方法的比较

为测定硫酸酯化螺旋藻酸性多糖单糖组成及摩尔比，并比较不同的衍生化方法的优劣，先后采用糖腈乙酸酯衍生、糖醇乙酸酯衍生及气相色谱同时测定醛糖和糖醛酸3种衍生方法，分别进行气相色谱分析。结果：硫酸酯化螺旋藻酸性多糖由甲基化鼠李糖、鼠李糖、核糖、葡萄糖及半乳糖醛酸组成，其摩尔比为4：6．5：2：3：1。糖腈乙酸酯衍生方法简单、操作简便，糖醇乙酸酯衍生及气相色谱同时测定醛糖和糖醛酸2种方法定量结果十分接近。     

OPA-FMOC联用柱前衍生法测定复方氨基酸注射液中氨基酸的含量

采用邻苯二甲醛（OPA）和氯甲酸芴甲酯（FMOC－CL）与氨基酸进行柱前衍生,HPLC测定复方氨基酸注射液中氨基酸的含量,方法简便快速,准确。     

蒜氨酸光学纯度和立体构型的研究

目的:研究国产蒜氨酸的光学纯度及其立体构型。方法:采用邻苯二甲醛/N-异丁酰基-L-半胱氨酸(OPA/IBLC)为柱前手性衍生化试剂,建立了柱前衍生化 RP-HPLC 法测定蒜氨酸的光学纯度,色谱条件为:SHIM-PACK CLC-ODS 柱(5μm,4.6mm×150mm),流动相为甲醇-醋酸盐缓冲液(1000 mL 水,加醋酸铵1 g 和冰醋酸1 mL)(50:50),UV/MS 检测,UV检测波长230 nm,MS 采用 SIM[M H]~ m/z 467检测;流速1.0 mL·min~(-1),UV 检测限约为0.4μg·mL~(-1),MS 检测限约为0.04μg·mL~(-1),采用高效液相色谱制备蒜氨酸工作对照品,测定其比旋度,确定其立体构型。结果:手性衍生化柱前 RP-HPLC 测定结果表明国产蒜氨酸中无光学异构体存在,自制蒜氨酸对照品比旋度测定结果与文献报道值一致。结论:国产蒜氨酸中无手性对映体杂质,其立体构型为( )S-烯丙基-L-半胱氨酸亚砜。     

用HPLC法和氨基酸分析仪测定多维氨基酸片中18种氨基酸

目的：RP-HPLC法和氨基酸分析仪（amino acid analyzer，AAA）法测定氨基酸含量的比较。方法：采用Agilent高效液相色谱系统和日立835-50氨基酸分析仪测定多维氨基酸片中18种氨基酸的含量。RP-HPLC法采用C18柱和邻苯二甲醛柱前衍生化进行，AAA法采用离子交换色谱柱和茚三酮柱后衍生化进行。结果：HPLC法和AAA法的变异系数分别〈1．5％和3％，最小检测量分别为3pmol和30pmol。HPLC法的测定值与AAA的测定值有相关性。两种测定方法的平均相对偏差为5．74％（0．24％～9．60％）。结论：两种方法都可用于测定氨基酸，但测定结果存在差异。     

HPLC测定抑郁症大鼠脑脊液与血浆中的7种氨基酸

目的 采用RP-HPLC-FLD同时测定抑郁大鼠血浆与脑脊液中7种氨基酸的含量.方法 以邻苯二甲醛为柱前衍生化试剂,高丝氨酸为内标,采用C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为50 mmol·L-1乙酸钠-甲醇,荧光检测激发与发射波长分别为340、455 nm,柱温35℃,流速1.0 mL·min...