黄芩配方颗粒质量考察

目的：对不同厂家黄芩配方颗粒进行质量比较和分析，为制订统一的质量控制方法提供依据。方法：对不同厂家15批黄芩配方颗粒进行外观性状考察、薄层色谱鉴别及黄芩苷高效液相色谱法含量测定。结果：不同厂家及同一厂家不同批号间有一定差异，但差异不大。个别厂家产品存在质量不稳定问题。结论：建议制定统一的黄芩配方颗粒的质量控制标准，保证产品质量稳定可控。     

大黄配方颗粒质量分析及标准建议

目的：比较目前市场上不同厂家的大黄配方颗粒企业标准和全检结果,对质量差异进行分析,并对质量标准和市场监管提出建议。方法：对比各企业间大黄配方颗粒质量标准的差异,采用企业标准,对9家企业109批大黄及炮制品配方颗粒进行全检。结果与结论：各企业大黄配方颗粒批间质量稳定,但不同企业间质量差异较大;建议在全国范围内,统一中药配方颗粒质量标准,加强监管。     

焦栀子及其配方颗粒中栀子苷的含量比较

目的:比较焦栀子及其配方颗粒中栀子苷的含量。方法:采用HPLC法,以Waters Atlantis T3（150 mm×4.6 mm,3μm）为色谱柱,乙腈-水（15:85）为流动相,流速为0.8 ml·min^-1,检测波长238 nm,柱温为30℃。测定焦栀子及其配方颗粒中栀子苷的含量,比较两者含量差异。结果:配方颗粒中栀子苷的含量相当于原焦栀子饮片中含量的22.6%,与标示量不相符。结论:焦栀子配方颗粒需要建立质量控制标准,其生产工艺也需要改进。     

金银花配方颗粒评价性抽验结果分析与建议

目的：通过开展金银花配方颗粒评价性抽验,比较分析不同厂家金银花配方颗粒的质量情况,并提出监管建议。方法：收集各企业金银花配方颗粒质量标准,依据企业标准进行法定检验。结果：共抽验117批金银花配方颗粒,涉及9家生产企业。按各自企业标准进行检验,总体合格率为100%。但是各企业之间金银花配方颗粒含量差异较大且每克颗粒相当的药材（饮片）量不同,转移率不同。结论：通过本次抽验发现金银花配方颗粒的整体质量较高,但是不同厂家之间所用原料药材及生产工艺存在一定差异,导致最终产品质量参差不齐。因此,有必要规范中药配方颗粒生产工艺,尽快统一标准,加强监管。     

市售全蝎配方颗粒薄层色谱与浸出物含量测定分析

目的 通过考察市售全蝎配方颗粒与全蝎对照药材的薄层色谱及市售全蝎配方颗粒的浸出物结果,为考察全蝎配方颗粒质量提供依据.方法 收集9个不同批次的市售全蝎配方颗粒样品,在2010版药典的基础上,测量比较3个厂家市售全蝎配方颗粒样品的薄层色谱,并对9个不同批次进行浸出物含量检测.结果 在3个厂家市售全蝎配方颗粒样品的薄层色谱中,未发现明显的杂质斑点,9个市售的不同批次全蝎配方颗粒样品中,有4个样品的浸出物含量低于15%.结论 通过本方法考察全蝎配方颗粒样品与全蝎配方颗粒的薄层色谱及浸出物含量,操作简单,结果直观,为快速考察全蝎配方颗粒的质量提供了一定的参考依据,具有一定的应用前景.     

不同厂家配方颗粒厚朴的质量比较

目的：对不同厂家配方颗粒厚朴进行质量比较和分析，为制订统一的质量控制方法提供依据。方法：采用Alltech C18(4.6 mm×250 mm，5 μm)，流动相为甲醇 水(78∶22)，检测波长294 nm，对10批配方颗粒厚朴和3批对照原料饮片厚朴进行有效成分厚朴酚与和厚朴酚进行高效液相色谱法(HPLC)含量测定。结果：不同厂家及同一厂家不同批号之间厚朴酚与和厚朴酚含量差异较大。结论：建议进一步研究工艺、厚朴的有效成分、配方颗粒与饮片的等效性关系，制定出科学、统一的质量标准。     

黄连、黄柏配方颗粒及其饮片汤剂的盐酸小檗碱含量比较

目的通过测定黄连、黄柏配方颗粒及其饮片煎煮制得的汤剂的盐酸小檗碱含量，评价不同厂家黄连、黄柏配方颗粒的质量。方法随机抽取不同厂家生产的数批黄连、黄柏配方颗粒，采用柱层析分离干扰成分，紫外分光光度法测定含量。结果A厂黄连、黄柏配方颗粒相当于原生药含盐酸小檗碱含量分别为4．83％～5．17％和0．31％～0．92％；B厂黄连、黄柏配方颗粒相当于原生药含盐酸小檗碱含量分别为1、92％～3．49％和0．46％～0．51％。黄连、黄柏含量测定方法平均回收率分别为100．93％和101．70％。结论不同厂家产品及其饮片汤剂三者盐酸小檗碱含量比较差异非常显著（P〈0．01）。     

丹参配方颗粒中有效成分的比较

目的:分析比较不同厂家丹参配方颗粒中有效成分的含量。方法:分别运用醇提提取丹参酮ⅡA和水提提取丹酚酸B,然后采用高效液相色谱法测定有效成分的含量。结果:5个厂家的丹参配方颗粒中脂溶性成分丹参酮ⅡA的含量差别很大,其中有一家未检测到;同时5个厂家的水溶性成分丹酚酸B含量也有一定的差别。结论:建立由单味中药饮片制备成中药配方颗粒制剂的质量控制标准是十分必要的。     

免煎中药配方颗粒在临床应用中的优势与不足

目的探讨免煎中药配方颗粒在临床使用中的效果、药物应用及质量检测方面的优势与不足。方法进行新型免煎中药配方颗粒与传统饮片中药的对比,体现出免煎中药配方颗粒在临床使用中的优势与不足。结果免煎中药配方颗粒改变了传统的中药剂型,可以较为方便的随时服用,是现代科技与传统医药相结合的产物。结论免煎中药配方颗粒服用、保存方便,安全有效。但免煎中药配方颗粒在质量方面需要严格控制、新剂型中药颗粒相互间伍用的效果、新剂型价格偏高等问题仍需探讨。     

国产头孢克肟颗粒的溶出度比较

目的比较国内3个不同厂家生产的头孢克肟颗粒的溶出性能。方法分别采用水、0.1mol/L盐酸溶液、pH7.0磷酸盐缓冲液3种溶出介质,搅拌浆法,转速为50r/min对各头孢克肟颗粒进行溶出度测定。结果3个厂家的头孢克肟颗粒在不同溶出介质中溶出均较好,其中在pH7.0磷酸盐缓冲液介质中溶出效果最佳,在45min时累积溶出量分别为50.03mg、49.74mg、49.79mg。结论国内部分厂家生产的头孢克肟颗粒内在质量均较好,相互间无明显差异。     

市售栀子饮片的质量评价研究

目的 考察市售栀子饮片的质量。方法 收集50批不同厂家生产的栀子,应用RP-HPLC波长切换法同时测定栀子苷、西红花苷Ⅰ与西红花苷Ⅱ的含量;依据《中国药典》2015年版一部品种项下规定的方法测定水分、总灰分;采用原子吸收分光光度法测定其中18批样品中镉元素的含量。结果 50批栀子中总灰分和栀子苷均符合标准规定;水分有2批不符合标准规定;西红花苷Ⅰ的含量为0.31%～1.35%、西红花苷Ⅱ的含量为0.04%～0.63%;18批栀子中镉元素有3批超出千万分之三的限度。结论 大部分栀子饮片符合药典标准,质量情况较为乐观。栀子成分复杂多样,仅以其中环烯醚萜类的栀子苷作为质控指标稍欠全面,无法很好地反应出该品种的质量优劣,建议修订完善标准。     

丽水地产栀子的质量研究

目的研究丽水地产药材栀子的质量。方法采用高效液相色谱法测定药材中栀子苷的含量。结果不同时间采收的栀子其栀子苷含量均高于2010年版《中国药典（一部）》的规定。结论丽水地产栀子质量优,可发展为道地药材。     

高效液相色谱法测定江津栀子中栀子苷含量

目的建立测定江津栀子中栀子苷含量的高效液相色谱法。方法色谱柱为UltimateTM C18键合硅胶柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(10∶90),流速1.0 mL/min,温度25℃,检测波长238 nm。结果栀子苷进样量在3.2～11.2μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,回归方程为Y=-439 843.76+1 012 294.70 X,r=0.999 2(n=5);平均加样回收率为99.34%,RSD=1.49%(n=6)。结论高效液相色谱法测定江津栀子中栀子苷的含量,操作简便、结果稳定,精密度、重现性、回收率均较好。     

TLC法定性鉴别芩丹颗粒中4味中药

目的:完善芩丹颗粒的质量标准。方法:采用薄层色谱法分别鉴别芩丹颗粒中的黄芩、黄芪、牡丹皮、栀子。结果:各供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上显相同颜色的斑点,色谱清晰,附近无杂质斑点干扰。结论:本方法专属性强,可更好地控制制剂质量。     

牛黄清胃丸质量标准研究(一)

目的：建立牛黄清胃丸的质量标准。方法：用TLC法对栀子、黄柏、大黄、黄芩进行了鉴别。结果：在TLC色谱中检出栀子、黄柏、大黄、黄芩。结论：所建立的方法简便可行，重现性好，为牛黄清胃丸质量控制提供了方法。     

清胃黄连片的质量标准

目的:建立清胃黄连片的质量控制标准。方法:采用薄层色谱法对清胃黄连片中黄芩、黄连、黄柏、甘草、知母、桅子、赤芍进行定性鉴别,采用高效液相色谱法对清胃黄连片中的黄芩苷进行含量测定。结果:黄芩、黄连、黄柏、甘草、知母、桅子、赤芍可在不同的薄层条件下分别检出;利用高效液相色谱法测定制剂中黄芩的有效成分黄芩苷,黄芩苷在0.20～1.60μg范围内线性关系良好(r=0.999 8),平均回收率为98.46%,RSD为2.89%(n=6)。结论:该法专属性强,重复性好,可用于清胃黄连片的质量控制。     

正交设计法优选烘法炮制焦栀子的工艺

目的 优选烘法炮制焦栀子的工艺参数.方法 采用正交试验法考察炮制温度、烘制时间、堆放厚度、粉末细度等影响因素,以焦栀子的色泽、浸出物与栀子苷的含量作为评价指标,综合评分,优选其工艺条件.结果 炮制温度对实验结果有显著性影响,其最佳炮制工艺为160℃,烘10 min,堆放厚度2cm,过1号筛粉末.结论 优选出的焦栀子炮制工艺能较好地保证其炮制品的质量.     

栀子中总黄酮和多糖的微波提取与含量测定

目的从栀子中提取总黄酮和多糖,并测定其含量。方法运用微波技术提取栀子总黄酮和多糖,用比色法测定总黄酮和多糖含量。结果测得栀子中总黄酮含量为3.27%,平均回收率为100.5%,相对标准偏差(RSD)为1.95%(n=5);多糖含量为10.53%,平均回收率为101.32%,相对标准偏差(RSD)为1.05%(n=5)。结论运用微波技术从栀子中联合提取总黄酮和多糖,提取速度加快,提高了提取效率。     

Metabolic profile of Fructus Gardeniae in human plasma and urine using ultra high-performance liquid chromatography coupled with high-resolution LTQ-orbitrap mass spectrometry

1. In China, Fructus Gardeniae was used as a traditional Chinese medicine (TCM) with a wide array of biological activities. The bioactive components identified in Fructus Gardeniae mainly included iridoids, flavonids, pigments, and so on. Among them, iridoids were regarded as important compounds in Fructus Gardeniae. Though analyses of the constituents in biological samples after oral administration of Fructus Gardeniae effective fraction or its active compounds have been reported, few efforts have been made to investigate the metabolic profile of Fructus Gardeniae in humans. In this study, the constituents and metabolites of Fructus Gardeniae in human blood and urine after oral administration of Fructus Gardeniae were investigated using ultra high-performance liquid chromatography (UHPLC) coupled with high-resolution LTQ-Orbitrap mass spectrometery.

2. Totally, 14 constituents (two parent compounds and 12 metabolites) of Fructus Gardeniae were identified in human plasma and urine either by comparing the retention time and mass spectrometry data with that of reference compounds or by the accurate high-resolution MS/MS data of the chemicals. The compounds identified were mainly iridoid glycosides such as geniposide and the derivatives of genipin-O-glucuronide. Among them, 11 metabolites were detected in human plasma and urine while the other three metabolites including geniposidic acid (M1), demethylation derivative of genipin-O-glucuronide (M2), and dehydration product of mono-hydroxylated genipin-O-glucuronide (M9) were only discovered in human urine. Further, the possible metabolic pathways of Fructus Gardeniae in vivo were proposed and the peak area–time curve of the most abundant metabolite genipin-O-glucuronide (M13) in human plasma after oral administration of Fructus Gardeniae was depicted. The results suggested that a metabolic difference existed between rats and humans.

3. The results obtained in the present research would provide basic information to understand the metabolic profile of Fructus Gardeniae in humans and explore the chemicals responsible for the hepatotoxicity of Fructus Gardeniae in vivo. Moreover, it would be beneficial for us to further study the pharmacokinetic behavior of Fructus Gardeniae in humans systematically.