分光光度法和HPLC法测定野葛藤总黄酮及葛根素含量

建立测定葛藤中总黄酮及葛根素的含量测定方法.方法:总黄酮的含量测定用紫外分光光度法,于250nm处测定吸收度.葛根素的含量测定用高效液相色谱法,检测波长为250 nm.结果表明,葛藤中总黄酮平均含量为3.52%,葛根素平均含量为0.53%.本法简便、准确、灵敏度高、重现性好.     

SPE-HPLC法测定中成药中葛根素的含量

目的 建立一种简便、准确、可靠的葛根素含量测定方法.方法 采用固相萃取进行样品的前处理,样品经适当处理后加压流过固相萃取微柱,固相萃取微柱吸附溶液中强保留物质以保护分析柱,而被吸附饱和的葛根素流出液作为供试品溶液,用高效液相色谱法进行含量测定.结果 葛根素在0.2052～2.4640μg进样量范围内线性关系良好,r=0.9999;心通口服液平均回收率达99.5%,RSD=1.67%(n=5);葛根药材平均回收率为99.9%,RSD=1.44%(n=5);感冒止咳颗粒平均回收率达98.5%,RSD=0.95%(n=5).结论 该法简便快速、准确可靠,可用于含葛根中成药中葛根素的含量测定.     

高效液相色谱法测定益气消肿合剂中葛根素含量

目的:利用高效液相色谱法以葛根素为指标对益气消肿合剂进行定量分析,建立益气消肿合剂的含量测定方法。方法:采取反相高效液相色谱法,利用C18色谱柱,以甲醇-水(25∶75)为流动相,在250 nm波长下测定益气消肿合剂中葛根素含量。结果:在上述测定条件下,葛根素在210.5 ng～4 210 ng范围内线性关系良好。测定方法重复性良好,RSD=1.71%(n=6),益气消肿合剂中葛根素的平均回收率%=102.00(n=5),RSD=0.54%。结论:该方法准确性、灵敏度、重复性高,简便,准确,易操作,可作为益气消肿合剂的质量控制方法。     

样品处理方法对皖南葛根和粉葛中总黄酮和葛根素含量的影响

目的建立葛根和粉葛中总黄酮和葛根素含量测定方法,比较室温超声法、超声加热法和加热回流法等样品处理方法对葛根和粉葛中总黄酮和葛根素含量测定结果的影响。方法总黄酮含量测定采用紫外分光光度法,在波长250 nm处测定吸光度;葛根素含量测定采用HPLC,固定相为十八烷基硅烷键合硅胶,流动相为甲醇-水(25∶75),检测波长为250 nm,流速为1.0 m L/min。结果室温超声法、加热回流法和超声加热法葛根中总黄酮含量分别为15.09%、14.48%、12.71%(n=3),葛根素含量分别为4.37%、4.09%、3.80%(n=3);粉葛中总黄酮含量分别为2.09%、2.23%、2.17%(n=3),葛根素含量分别为0.50%、0.53%、0.52%(n=3)。结论室温超声法、超声加热法可替代加热回流法分别用于葛根和粉葛中总黄酮和葛根素含量测定时供试液制备;皖南野生葛根和粉葛中葛根素含量均符合药典标准。     

一种快速测定心通口服液中葛根素含量的新方法

目的:应用声光可调滤光器-近红外光谱技术和化学计量学方法建立一种快速测定心通口服液中葛根素含量的新方法.方法:依据2005版<中国药典心通口服液含量测定方法,以HPLC测定其葛根素的含量,运用偏最小二乘法建立葛根素近红外光谱与HPLC分析值之间的数学模型,对未知样品进行含量预测.结果:建立的定量模型准确性好,葛根素的内部交叉验证均方差是RMSEP=0.137 1,决定系数R2=0.984 5,经对外部验正集样品进行外部验证,葛根素的近红外光谱预测值与HPLC分析值之间相关性良好,相关系数是r2=0.996 4,方法精密度RSD为1.98%(n=20),方法稳定性RSD为1.57%(n=5).结论:该方法是一种简便,快速,低耗的新型分析技术,可用于心通口服液的快速定量分析.     

心安宁片质量标准研究

目的:建立心安宁片质量标准。方法:采用薄层鉴别方法进行定性鉴别,运用高效液相色谱法测定葛根素的含量。结果:确立了制剂中葛根、制何首乌的鉴别方法。通过方法学系统考察,建立了葛根素的含量测定方法,其葛根素的线性范围为0.212~3.392μg,回归方程:Y=4 528 774X-79 624(r=0.999 9),平均加样回收率为98.9%,RSD=2.64%(n=6)。结论:建立的鉴别和含量测定方法简便、准确、重复性好,适用于心安宁片的质量控制。     

菊葛天麻颗粒质量标准研究

目的:建立菊葛天麻颗粒的质量标准.方法:采用薄层色谱进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定方中葛根素含量.结果:确立了制剂中葛根、菊花、当归、天麻的鉴别方法,通过方法学系统考察和样品含量测定,建立了本制剂中葛根素的含量测定方法,测得3批样品中葛根素的质量分数为8.10,7.72,8.74mg·g-1,其葛根素的线性范围为19.95 ～ 159.6 μg,回归方程y=224 765.8X+ 79 379.77(r=1.000).平均回收率为97.50％,RSD 1.45％.结论:本实验建立的鉴别和含量测定方法简便、准确、重复性好,适用于本品质量的控制.     

高效液相色谱法测定益气养阴降糖丸中葛根素的含量

目的建立益气养阴降糖丸中葛根素的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法(HPLC)法,检测波长:250 nm,流动相:甲醇-0.1%枸橼酸溶液(25∶75),流速:1.0 ml/min。结果葛根素浓度在10.0~90.0μg/ml范围内线性关系良好(r=0.9996),加样回收率为99.5%(n=3),RSD为1.2%。结论此方法操作简便,结果准确,可用于益气养阴降糖丸中葛根素的含量测定。     

葛根总黄酮提取物的含量测定研究

目的 测定葛根提取物中有效成分葛根素及总黄酮的含量.方法 采用高效液相色谱法对其中的葛根素进行含量测定;采用紫外分光光度法对其中的总黄酮进行含量测定.结果 葛根素含量在0.017 536～1.753 6 μg范围时与峰面积呈良好线性关系(r=0.999 97),加样回收率为99.50%,RSD为1.36%;总黄酮的线性范围为2.192～10.92 μg·ml-1(r=0.999 55),加样回收率为100.69%,RSD为1.29%.结论 所建立的分析方法简便、准确、可靠,重复性好,可用于葛根提取物中葛根素和总黄酮的测定.     

羌活祛风通络贴的稳定性考察与葛根素和龙脑的检测方法研究

目的 考察羌活祛风通络贴的稳定性。方法 通过测定葛根素和龙脑的含量，测定贴剂中的粘附性，对3批样品在加速试验（40℃、75±5％RH）6个月中的变化进行了跟踪监测,检测贴剂内在质量的变化。葛根素的测定采用HPLC的方法，龙脑的测定采用气相色谱法。结果 葛根素测定方法的线性方程为Y=2.1958×10-5X-0.3741，r=0.9999，在20～100ng范围内具有良好的线性关系，回收率98.31％，RSD 1.19％。龙脑测定方法的线性方程为Y=4.058X＋0.1726，r=0.9999粘附性，在130～720ng范围内具有良好的线性关系,回收率为98.13％。葛根素的含量下降5％，龙脑含量下降15％，粘附性良好。结论 贴剂样品在包装完整的情况下可放置2年。