HPLC法同时测定吴茱萸中吴茱萸碱、吴茱萸次碱与吴茱萸内酯的含量

目的:建立同时测定吴茱萸中吴茱萸碱、吴茱萸次碱与吴茱萸内酯含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为迪马C1(8200mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.04%庚烷磺酸钠溶液(48:52,V/V),流速为1.0mL·min-1,检测波长为225nm,柱温为35℃。结果:吴茱萸碱、吴茱萸次碱、吴茱萸内酯的进样浓度分别在5.38～53.80、5.02～50.20、10.30～103.00μg·mL-(1r均为0.9999)范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系;三者平均加样回收率分别为99.75%、97.66%、85.68%,RSD分别为0.67%、1.16%、1.54%(n=6)。结论:本方法简便、可行、重复性好,可用于吴茱萸中吴茱萸碱和吴茱萸次碱的含量测定;但吴茱萸内酯的回收率较低,需进一步改进其测定方法。     

反相高效液相色谱法测定吴茱萸中吴茱萸碱和吴茱萸次碱含量

目的建立测定吴茱萸中吴茱萸碱及吴茱萸次碱含量的反相高效液相色谱法。方法采用Boston Symmetrix ODS-R C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.04%辛烷磺酸钠溶液(50∶50),流速为1 mL/min,检测波长为225 nm。结果该法准确可靠,重现性好。结论反相高效液相色谱法可以同时测定吴茱萸中吴茱萸碱及吴茱萸次碱的含量。     

复方维生素E霜中熊果苷和维生素E的含量测定

目的建立复方维生素E霜中熊果苷和维生素E的含量测定方法。方法熊果苷的含量测定采用正相高效液相色谱法,色谱柱为Machedey-NagelSi柱（250mm×4.6mm,5μm）,流动相为正己烷-醋酸乙酯-甲醇（30∶10∶9）,检测波长285nm,流速1.2mL/min,柱温35℃,进样量10μL。维生素E的含量测定采用反相高效液相色谱法,色谱柱为C18柱（150mm×4.6mm,5μm）,流动相为甲醇,检测波长285nm,流速1.5mL/min,柱温35℃,进样量10μL。结果熊果苷质量浓度在14.78～25.48μg/mL范围内与峰面积线性关系良好（r=0.9998）,平均加样回收率为100.50%,RSD=2.06%（n=9）;维生素E质量浓度在14.42～26.78μg/mL范围内与峰面积线性关系良好（r=0.9997）,平均加样回收率为97.21%,RSD=2.64%（n=9）。结论所用含量测定方法操作简便快速,结果准确可靠,可用于复方维生素E霜的质量控制。     

高效液相色谱法测定涵水胶囊中吴茱萸次碱的含量

目的:建立涵水胶囊中吴茱萸次碱的高效液相色谱测定方法.方法:Waters Symmetry ShieldTM RP18分析柱(3.9 mm×150 mm,5 μm),柱温40℃,流动相为乙腈-水(36:62),检测波长为345 nm,流速为1.0 mL/min.结果:吴茱萸次碱在0.52～2.6μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 5),平均回收率为102.1%,RSD=1.7%.结论:高效液相色谱法简便、灵敏、准确、重现性好,可用于控制涵水胶囊的质量.     

高效液相色谱法测定小儿腹泻凝胶膏中吴茱萸碱及吴茱萸次碱含量

目的建立测定小儿腹泻凝胶膏中吴茱萸碱及吴茱萸次碱含量的高效液相色谱(HPLC)法。方法小儿腹泻凝胶膏中加入80%乙醇超声提取吴茱萸碱及吴茱萸次碱,采用HPLC法,色谱柱为Cosmosil 5 C18-MS-Ⅱ柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-水(51∶49)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为225 nm,进样量为10μL。结果吴茱萸碱和吴茱萸次碱进样量分别在0.089～0.89μg和0.077～0.768μg范围内与峰面积呈良好线性关系,吴茱萸碱和吴茱萸次碱的平均回收率为97.80%和99.87%,RSD为0.88%和1.27%。结论该方法简单、准确、重现性好,可用于小儿腹泻凝胶膏中吴茱萸碱及吴茱萸次碱的含量测定。     

玉液合剂质量标准研究

目的建立玉液合剂的质量标准。方法采用薄层色谱法鉴别处方中的粉葛、黄芪;采用高效液相色谱法测定粉葛中葛根素的含量,色谱柱为Hypersil C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(22∶78),流速1.0 mL/min,检测波长250 nm,柱温30℃。结果薄层色谱鉴别特征斑点明显。葛根素进样量在0.009 6~0.480 0μg范围内与峰面积有良好的线性关系,r=1.000 0;平均加样回收率为100.21%,RSD=1.03%(n=6)。结论所建立的薄层色谱鉴别和含量测定方法专属性强、重复性好,可用于玉液合剂的质量控制。     

高效液相色谱法测定锡类散中靛玉红的含量

目的:用高效液相色谱法测定中药锡类散中靛玉红的含量.方法:采用Hypersil ODS C18色谱柱,以乙腈-水(60:40)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为544 nm.结果:靛玉红浓度在0.050 3～0.352 1μg/mL范围内与峰面积线性关系良好,平均加样回收率为98.2%(RSD=1.2%,n=5),重复性试验RSD为2.1%.结论:反相高效液相色谱法操作简便,测定准确,测定结果重现性好,可作为锡类散的含量测定方法.     

超临界流体萃取吴茱萸中吴茱萸碱和吴茱萸次碱

目的研究超临界流体萃取(SFE)吴茱萸中吴茱萸碱和吴茱萸次碱的提取工艺,并用高效液相色谱法(HPLC)测定吴茱萸碱和吴茱萸次碱的含量.方法采用95%乙醇作夹带剂,运用超临界流体的萃取工艺,含量测定时,在Water-C18柱上,以乙腈-水(43∶57)为流动相,流速1.0 mL*min-1,检测波长290 nm,柱温40℃.结果吴茱萸碱和吴茱萸次碱的标准曲线在0.024～0.120 μg(r=0.9994)和0.026～0.130 μg(r=0.9995)之间有较好的线性关系;加样平均回收率分别为102.7%(RSD=1.58)和101.7%(RSD=1.79%). 结论采用SFE萃取吴茱萸中吴茱萸碱和吴茱萸次碱的提取工艺速度快,HPLC法测定吴茱萸碱和吴茱萸次碱的含量精确,重现性好.     

高效液相色谱法测定芦荟中去氢木香内酯的含量

目的：建立高效液相色谱法测定芦荟中去氢木香内酯含量的体系。方法：采用高效液相色谱法,通过优化色谱条件（Hy-persilODS色谱柱,流动相为乙腈-水（70：30）,流速1.0mL·min-1,柱温30℃,检测波长为210nm,10uL进样）进行检测。结果：回归方程和相关系数为：A=1.68-3.34X104（r=0.9993）;线性范围为：0.023～0.182mg·ml-1,精密度试验RSD为0.895%,重复性试验RSD为1.52%,加样回收率为98.0%左右,平均含量为1.19mg/g。结果：高效液相色谱法测定芦荟中去氢木香内酯含量灵敏度高、专属性强、重现性好,可作为该制剂的质量控制方法。     

HPLC法测定大山楂丸中熊果酸的含量

改进大山楂丸中熊果酸的含量测定方法.采用高效液相色谱法kromasil C18色谱柱,流动相乙腈-水-磷酸(85∶14.95∶0.05);柱温25℃;流速1.0mL·min-1;检测波长210nm.熊果酸进样量在1～6μg范围内与峰面积成良好的线性关系,r=0.9999,平均回收率为99.4%,RSD=0.62%.该方法精密度好,结果准确可靠.     

反相高效液相色谱法测定人体血浆中维拉佐酮的含量

目的：建立反相高效液相色谱法测定人体血浆中维拉佐酮的含量。方法：色谱柱为美国Diamonsil（250 mm×4.6 mm,5 μm） C₁₈反相柱,流动相为乙腈-甲醇-缓冲液（30∶30∶40,V/V/V）,流速为1.0 mL·min^-1,柱温30℃;检测波长240 nm。结果：维拉佐酮血浆浓度在0.16~32.00 mg·L^-1范围内,线性关系良好（r=0.998 6,n=8）,平均日间精密度为4.10%,平均相对回收率为97.85%。结论：本方法准确、快速、简便,适于人血浆中维拉佐酮的血药浓度检测和药动学研究。     

复方薄荷脑苯酚搽剂质量标准研究

目的 建立复方薄荷脑苯酚搽剂中水杨酸和苯酚的定量分析方法.方法 采用紫外-可见分光光度法测定水杨酸的含量,检测波长为300 nm;采用高效液相色谱法测定苯酚含量,色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(48:52,V/V),流速为1.0 mL/min...     

高效液相色谱法测定丹参中丹参酮IIA的含量

目的建立高效液相色谱法测定中药丹参不同部位中丹参酮IIA的含量。方法采用反相高效液相色谱法,选择色谱柱HypersilODSC18柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相:甲醇∶水=75∶25;流速为1.2mL/min;柱温为30℃;检测波长为268～270nm。结果丹参酮IIA浓度在1.25～21.45μg/mL(r=0.9997)范围内线性关系良好,平均加样回收率为99.83%,RSD=2.04%(n=6)。结论采用反相高效液相色谱法测定丹参中丹参酮IIA的含量,该方法快速、灵敏、准确,可以为丹参的种植、品质鉴定、扩展药用部位以及控制丹参药材的质量提供测定依据。     

高效液相色谱法测定银翘解毒颗粒中绿原酸含量

目的建立测定银翘解毒颗粒绿原酸含量的高效液相色谱法。方法色谱柱为Kromasil KR100-5C柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.4%磷酸溶液(11∶89),柱温25℃,检测波长327 nm。结果绿原酸的检测进样量在0.064 5～0.516 0μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=1.000 0),平均加样回收率为100.87%,RSD=1.98%(n=7)。结论所用方法简单、快捷准确,可作为银翘解毒颗粒的质量控制方法。     

高效液相色谱法测定盐酸左旋多巴异戊酯的含量

目的建立测定盐酸左旋多巴异戊酯含量的高效液相色谱法。方法色谱柱采用UltimateTMC18柱（250mm×4．6mm5μm）,流动相为0．05mol／L磷酸二氢钾（磷酸调pH=3．5）-乙腈（70：30）,流速为1．0mL／rain,检测波长为280mm,进样量为20μL,柱温为30℃。结果盐酸左旋多巴异戊酯质量浓度在16．1—322．0μg／mL范围内与峰面积线性关系良好（r=0．9999）,平均回收率为98．41％,RSD为1．85％（n=6）。结论该方法准确、简便,精密度高、专属性强,可用于盐酸左旋多巴异戊酯的含量测定。     

应用高效液相色谱法测定葫芦素片中葫芦素B的含量

目的测定葫芦素片中葫芦素B的含量。方法采用高效液相色谱法,应用Waters Symmetry C18（250 mm×4.6 mm,5.0μm）色谱柱,流动相∶乙腈-水（51∶49）,流速：1.0 ml/min,柱温：25℃,检测波长：228 nm。结果葫芦素B的回归方程：Y=1 067.3C-0.508 4（r=0.999 9）,平均回收率为99.39%（n=6）,RSD为0.56%,说明该法具有良好的回收率。结论用HPLC法测定葫芦素片中葫芦素B的含量,方法简便,重复性好,结果准确。     

分子排阻色谱法测定头孢克肟聚合物

目的:建立用分子排阻色谱法分析头孢克肟高分子聚合物的方法。方法:采用SephadexG10色谱柱（300 mm×16mm,40～120μm）,流动相A为0.1 mol·L^-1磷酸盐缓冲液（pH 7.0）,流动相B为超纯水,流速1.5 ml·min^-1,检测波长:254nm。结果:头孢克肟在5～80 mg·ml^-1范围内与头孢克肟高分子聚合物的峰面积呈良好的线形关系（r=0.999 3）。头孢克肟在5～400μg·ml^-1的范围内与头孢克肟缔合物的峰面积也呈良好的线性关系（r=0.999 7）。结论:该方法能较好地分离头孢克肟与其聚合物,且精密度、准确度均能满足质量控制的要求。     

高效液相色谱法测定苯佐卡因软膏中苯佐卡因含量

目的建立测定苯佐卡因软膏中苯佐卡因含量的高效液相色谱法。方法色谱柱为SinoChrom ODS-BP柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水-冰醋酸(80∶20∶0.5),流速为1.0 mL/min,检测波长为291 nm。结果线性回归方程为Y=1.19×106X-2.75×105,r=0.999 886;苯佐卡因质量浓度在2.50～40.00μg/mL范围内与峰面积线性关系良好;平均加样回收率为99.28%,RSD为0.73%(n=6)。结论该法操作简便,结果准确可靠,可用于测定苯佐卡因软膏中苯佐卡因的含量。     

HPLC测定人血清中甲氨蝶呤浓度

目的 建立高效液相色谱法测定人血清中甲氨蝶呤（methotrexate,MTX）浓度的方法。方法 以茶碱为内标,色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C18（4.6 mm×250 mm,5 μm）,流动相为磷酸盐缓冲液（pH 6.6）-甲醇（82∶18）,检测波长为MTX 306 nm和茶碱254 nm,流速为1.0 mL·min^-1,柱温为30 ℃。结果 MTX浓度分别在0.03～1.65 μmol·L^-1（r=0.999 9）和1.65～66.08 μmol·L^-1（r=0.995 8）内线性关系良好,平均方法回收率97.6%。平均萃取回收率68.5%,日内、日间RSD均〈5%,血清最低检测浓度为0.03 μmol·L^-1。结论 该方法灵敏、准确,线性范围宽,适用于临床甲氨蝶呤的血药浓度监测。     

RP-HPLC法测定大鼠胃肠道内容物及肝组织中5-氟尿嘧啶的浓度

目的建立一种测定大鼠胃肠道内容物及肝组织中5-氟尿嘧啶浓度的方法。方法取大鼠胃肠道内容物及肝组织匀浆液,加入内标利巴韦林后,用乙酸乙酯提取,60℃水浴挥干,流动相溶解进样。流动相为水-甲醇(体积比100∶1),色谱柱为ODS C18(4.6 mm×200 mm,粒径5μm),流速为0.8 mL.min-1,检测波长为266 nm,柱温为室温。结果方法回收率为90.2%~100.4%,提取回收率为58.5%~80.4%,日内RSD为4.2%~7.2%,日间RSD为4.7%~7.9%。结论HPLC法可以用于大鼠胃肠道内容物和肝组织中5-氟尿嘧啶浓度的检测。