中药独活中总香豆素高通量分析方法的建立

建立中药独活中总香豆素的含量测定的高通量的分析方法。方法：采用紫外分光光度法,检测波长为320nm对中药独活药材中的总香豆素进行测定。结果：采用该方法可准确测定中药独活药材中总香豆素的含量,蛇床子素在3.0-60μg/mL范围内,吸光度与浓度的线性关系良好（r=0.9995）,样品平均回收率为98.1%,精密度RSD为0.27%,稳定性RSD为0.9%（24h）,重复性RSD为1.83%。结论：该方法简单、准确,可用于中药独活药材中总香豆素的含量测定。     

七种独活、当归药材中蛇床子素及总香豆素含量比较

目的:测定川独活、贵州野生独活、湖北肉独活、四川牛尾独活、四川九眼独活以及亲缘关系相近的当归、毛当归中的蛇床子素、总香豆素含量。方法:采用高效液相色谱法测定药材中蛇床子素含量,色谱柱选择Hypersil BDS C18柱(4.6mm×250mm),流动相为水(A)-甲醇(B),二元梯度洗脱(0～6min时60%B,6～12min时60%B→50%B,12～20min 50%B→45%B,20～35min 45%B→60%B),流速1.0mL/min,柱温30℃,进样量20μL,检测波长322nm。采用紫外分光光度法测定药材中总香豆素含量,检测波长322nm。结果:蛇床子素的线性关系方程为:Y=6.651 2×105 X-17.11(R2=0.999 9),线性范围1.375～22μg/mL。总香豆素的线性关系方程为:Y=0.050 5 X+0.064 6(R2=0.997),线性范围1.6～16μg/mL。其中,以贵州野生独活、湖北肉独活中蛇床子素的含量最高,分别为1.02mg/g、0.65mg/g;当归、毛当归中蛇床子素含量为零。以贵州野生独活、毛当归中总香豆素的含量最高,分别为54.85mg/g、48.52mg/g;当归中含量最低为16.73mg/g。结论:不同品种独活中蛇床子素及总香豆素含量存在一定差异,其中贵州野生独活质量明显优于四川、湖北所产品种。毛当归药材中不含蛇床子素,但总香豆素含量很高。采用高效液相色谱法、紫外分光光度法测定独活、毛当归药材中有效成分的含量,方法操作简单,重复性好,精密度高,是不同品种独活中药材质量控制的科学检测方法。     

蛇床子总香豆素组分的含量测定

目的建立蛇床子中总香豆素含量的测定方法。方法以蛇床子素为对照品,采用紫外分光光度法测定蛇床子中总香豆素含量。结果检测波长为320nm,蛇床子素质量浓度在2.0～12.0μg/mL范围内与吸光度呈良好线性关系(r=0.9995),平均回收率为99.39%(RSD=2.67%,n=6)。结论本方法简便易行,结果稳定可靠,可用于蛇床子及其制剂的质量控制。     

蛇床子二氧化碳超临界萃取物中有效成分的含量测定

目的测定蛇床子超临界二氧化碳（CO2）萃取物中蛇床子素和总香豆素的含量。方法采用HPLC法和UV法对蛇床子中蛇床子素和总香豆素的含量进行测定。结果蛇床子素在0．275～2．20μg范围内线性关系良好（r=0．9998）；加样回收率为100．02％，RSD为1．05％。总香豆素在2．20～11．00μg·ml^-1范围内线性关系良好（r=0．9997）；加样回收率为99．65％，RSD为1．91％。结论该方法准确、灵敏、专属性强，可作为该萃取物的质量控制方法。     

高效液相色谱法同时测定独活中8 种香豆素类化合物的含量

目的建立高效液相色谱（HPLC）法同时测定独活中东莨菪内酯、二氢欧山芹素、补骨脂素、花椒毒 素、香柑内酯、蛇床子素、异欧前胡素和二氢欧山芹醇当归酸酯8 种香豆素类成分含量的方法,比较5 批独活 中8 种香豆素类化合物的含量差异,为独活的质量控制提供参考。方法采用Intertsil ODS-SP C18 色谱柱 （250 mm×4.6 mm,5 μm）,以乙腈（A）-0.1%磷酸水溶液（B）为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波 长320 nm,柱温30 ℃,进样量10 μL。结果独活中8 种香豆素类成分均可实现较好的分离,东莨菪内酯、 二氢欧山芹素、补骨脂素、花椒毒素、香柑内酯、蛇床子素、异欧前胡素和二氢欧山芹醇当归酸酯的线性范围 分别为3.375～108.00、3.375～108.00、14.75～472.00、127.50～4 080.00、2.484～79.50、39.25～1 256.00、 4.453～142.50 和36.625～1 172.00 μg·mL- 1,线性关系良好（r ≥ 0.999 6）;平均加样回收率在98.20%～ 101.74%之间,RSD 均小于3%。5 批独活样品中8 种香豆素类成分含量差异明显。结论该方法简便准确、可 靠稳定、重复性较好,可用于独活中多种香豆素类成分的含量测定,为独活的质量标准的提升提供实验依据。     

星点设计-效应面法优化灯盏花素胃漂浮片的处方

目的：优选羌活-独活药对的合提工艺。方法：在单因素试验基础上,以总香豆素、蛇床子素和异欧前胡素提取量的综合评分为指标,通过正交试验考察乙醇体积分数、提取次数、料液比、提取时间对羌活-独活混合提取工艺的影响。采用UV测定总香豆素含量,检测波长315 nm;利用HPLC测定蛇床子素和异欧前胡素含量,流动相乙腈-水（45：55）,检测波长316 nm。结果：乙醇体积分数对合提工艺具有显著性影响,最佳提取工艺为加10倍量75%乙醇提取2次,每次1 h;总香豆素、蛇床子素、异欧前胡素提取量分别为470,24.46,9.73 mg·g^-1。结论：优选的提取工艺稳定可行,为该药对的临床复方制剂开发提供参考。     

不同时期独活不同部位中香豆素类成分积累规律研究

目的：建立采用气相色谱-质谱联用（GC-MS）法分析独活中香豆素类成分的新方法,明确不同时期、不同部位独活中香豆素类成分含量的动态变化规律。方法：采用GC-MS技术对不同时期独活根、茎、叶中主要成分蛇床子素、花椒毒素、二氢欧山芹醇当归酸酯和二氢欧山芹素等香豆素类化合物进行相对定量测定,分析不同时期、不同部位独活中香豆素类成分含量的动态变化。结果：独活不同部位在不同时期的化合物种类数不同,根于10月收获期时化合物种类数达到最多,茎叶于8月种类数达到最大,根、茎、叶中化合物种类数分别为59种、45种、44种,共有成分有38种,且成分种类间存在差异。结论：首次建立了采用GC-MS法分析独活中香豆素类成分的新方法,研究了香豆素类成分的积累规律,发现独活不同部位化学成分种类和含量存在差异性。此项研究为独活药材的质量控制及高效利用提供一定的科学依据。     

正交实验优化独活总香豆素的渗漉提取工艺

[目的]研究独活总香豆素的最佳渗漉提取工艺。[方法]采用L9(34)正交实验法,考察乙醇浓度、料液比、浸泡时间对独活提取物中蛇床子素、二氢山芹醇乙酸酯、二氢山芹醇、二氢山芹醇当归酸酯含量的影响。[结果]乙醇浓度为影响独活总香豆素渗漉提取效果的主要因素,最佳提取工艺为75%乙醇,料液比为1∶8,浸泡8 h。[结论]此方法可作为独活总香豆素的最佳渗漉提取工艺。     

HPLC测定独活药材及配方颗粒中蛇床子素的含量

独活配方颗粒以独活饮片为原料,经水提取、浓缩、喷雾干燥而制成的颗粒,临床供配方用.文献报道,独活含有萜类及蛇床子素等香豆素类成分[1],其萜类成分的含量测定报道较多,而蛇床子素的含量测定报道较少.中国药典2000年版一部采用薄层扫描法测定蛇床子素的含量[2],方法比较繁琐,重现性差.本文采用高效液相色谱法测定独活药材及配方颗粒中蛇床子素的含量,方法简便,重现性好,无干扰,取得满意效果.     

HPLC法测定苦柏洗剂中蛇床子素的含量

目的：对苦柏洗剂的质量标准进行研究,以建立可靠的定性定量方法,控制苦柏洗剂的质量,为制剂进入临床和生产阶段提供实验依据。方法：采用HPLC法对本品蛇床子中的主要有效成分蛇床子素进行含量测定,色谱条件：phenomenexC18（250×4.6mm,5μm）柱,以乙腈-水（75：25）为流动相,按梯度比例洗脱;检测波长：322nm。结果：蛇床子素在进样量1~20μg范围内呈良好的线性范围（r=0.9990）,平均回收率为98.4%,RSD为1.1%,（n=9）。结论：本法测定苦柏洗剂中蛇床子素含量简便、准确,可以为苦柏洗剂的质量控制提供保障。     

天麻祛风补片质量标准研究

目的：研究天麻祛风补片的质量控制标准：方法：采用薄层色谱法对制剂中的天麻、肉桂、独活进行了定性鉴别,并用高效液相色谱法对制剂中的天麻素进行含量测定。结果：天麻素在0．050μg～0．808μg范围内呈线性关系（v=09999）,平均加样回收率为99．20％,RSD=2．08％（n=9）;结论：该法结果准确,重现性好,能排除其它成分的干扰,可用于天麻祛风补片的质量控制。     

痛风化毒酊质量标准研究

目的:建立痛风化毒酊(秦艽、独活、川芎、细辛等)的质量标准.方法:采用薄层色谱法鉴别痛风化毒酊中秦艽、独活、川芎、细辛及制草乌的限量检查;用高效液相色谱法对制剂中士的宁进行定量分析.结果:平均回收率为97.07%,RSD=2.1%(n=5).结论:所建立之方法可靠、准确、专属性强,可有效控制痛风化毒酊的质量.     

三七药材中三七总皂苷的含量比较

目的:对不同规格和部位的三七药材中三七总皂苷的含量进行比较。方法:以人参皂苷Rg1为对照品,采用紫外分光光度法测定三七药材中三七总皂苷的含量,测定波长为560nm。结果:人参皂苷Rg1在0.25~1.25mg范围内,吸收值与含量呈线性关系,r=0.9970,平均回收率为98.86%,RSD=1.76%(n=5)。不同三七药材中三七总皂苷的含量在10.1%~32.7%(g/g)之间,以剪口中三七总皂苷的含量最高。结论:测得不同三七药材中三七总皂苷的含量存在差别的,含量趋势为剪口>60头>筋条>100头>无数头。     

复方秦艽巴布剂质量标准研究

目的建立复方秦艽巴布剂的质量标准。方法采用薄层色谱法对制剂中秦艽、川芎、延胡索、当归进行定性分析。采用高效液相色谱法对复方秦艽巴布剂中的延胡索乙素进行定量分析,HypersilBDS—C18（250mm×4．6min,5μm）色谱柱,流动相：甲醇-水-三乙胺（70：30：0．3,36％乙酸调pH至6．3）,流速1．0mL／min,柱温：35℃,检测波长：280nm。结果秦艽、川芎、延胡索、当归的定性分析方法专属性强,阴性无干扰;延胡索乙素平均回收率96．01％（17;6）,RSD=1．25％,进样量在6．952～69．52ng范围内呈良好的线性关系。结论所建立的的定性、定量分析方法能有效地控制该巴布剂的质量。     

不同入药部分及不同加工方法对白芷香豆素类成分含量的影响

目的:研究不同药用部位、不同加工方法、不同商品规格对白芷香豆素类成分含量的影响.方法:运用紫外分光光度法测定总香豆素含量;HPLC法测定水合氧化前胡素、欧前胡素、异欧前胡素的含量.结果:果实中香豆素的含量最高,茎中最低;首次发现白芷根的香豆素类成分主要存在于皮层及韧皮部中,木质部中不含香豆素类成分;加工方法对白芷香豆素的含量有较大影响;不同规格白芷中香豆素的含量也不相同.UV法、HPLC法测定结果一致.     

高效液相色谱法测定白芷及其有效部位中欧前胡素的含量

目的：建立高效液相色谱法测定白芷及其有效部位中欧前胡素含量的方法。方法：采用Kromasil C18（250×4．6mm,5μm）色谱柱,流动相：甲醇-水（54：46）,流速：1．0mL·min^-1,检测波长300nm。结果：线性范围是：欧前胡素0．112-I．400弘g,r=0．9999（n=5）。平均回收率为101．01％,RSD为1．56％。结论t方法简便、快速准确,重现陛好。可作为白芷及其有效部位的质量控制方法。     

加味皮康颗粒的质量标准研究

目的：建立加味皮康颗粒的质量标准。方法：采用薄层色谱法对方中的桑白皮、白鲜皮、当归进行定性鉴别,采用高效液相色谱法对芍药苷进行含量测定。结果：TLC斑点清晰,分离度好,专属性强,阴性对照无干扰;芍药苷进样量在0．01394～0．5576μg范围内线性良好（r=0．9999）,平均回收率：98．45％,RSD：1．33％（n=6）。结论：所建标准能有效控制加味皮康颗粒的质量。