UPLC-MS/MS法测定类风湿关节炎患者血浆中艾瑞昔布及其羟基/羧基代谢物浓度

摘要：目的:建立血浆中艾瑞昔布及其羟基代谢物（M1）、羧基代谢物（M2）超高效液相色谱-串联质谱法测定方法,并用于服用艾瑞昔布片的类风湿关节炎（RA）患者稳态血药谷浓度测定。方法:以Waters ACQUITY UPLC BEH C18（50 mm×2.1 mm, 1.7μm）色谱柱,以甲醇-0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱。采用电喷雾离子源（ESI）,正离子模式检测,内标为塞来昔布,多反应监测参数设置如下:m/z 370.10→236.10（艾瑞昔布）,m/z 386.10→236.00（M1）,m/z 400.20→236.00（M2）,m/z 382.09→281.31（内标）;使用该方法检测服用艾瑞昔布片的RA患者艾瑞昔布谷浓度及M1、M2血浓度。结果:血浆中艾瑞昔布、M1及M2的线性范围分别为1～100 ng·ml-1（r=0.998 5）,2～200 ng·ml-1（r=0.999 6）,20～2 000 ng·ml-1（r=0.999 3）。3种化合物的回收率为87.07%～106.07%。共测定67例服用艾瑞昔布片患者,艾瑞昔布谷浓度为1.02～98.35 ng·ml-1,M1及M2血浓度分别为2.15～57.27 ng·ml-1,20.65～335.30 ng·ml-1。结论:该方法简便可靠,适用于口服艾瑞昔布片RA患者的监测。     

LC-MS/MS法测定人血浆中复方磺胺甲噁唑的浓度及其临床应用

摘要：目的:建立LC-MS/MS法同时测定人血浆中磺胺甲噁唑（SMZ）和甲氧苄啶（TMP）浓度的方法。方法:以甲苯磺丁脲为内标,血浆样品经含内标的甲醇溶液沉淀后,采用LC-MS/MS法测定,流动相A为水（含0.1%甲酸）,流动相B为乙腈（含0.1%甲酸）,梯度洗脱,采用电喷雾离子阱正离子模式,以多离子反应监测的方式进行正离子扫描,监测SMZ m/z 254.093→156.000,TMP m/z 291.144→230.000,内标m/z 271.242→154.900。结果:血浆中SMZ在2～500μg·ml-1（r=0.996 3）,TMP在0.2～50μg·ml-1（r=0.993 0）范围内线性关系良好;SMZ和TMP的日内和日间RSD≤10.55%,SMZ和TMP方法准确度分别为86.33%～97.38%,89.08%～97.17%;样本在室温放置8 h、4℃放置24 h、冰冻放置7 d和反复冻融3次等条件下均稳定,RSD≤8.91%。临床样本监测结果显示,SMZ峰浓度均值为（119.14±53.9）4μg·ml-1,TMP峰浓度均值为（7.49±3.60）μg·ml-1。结论:本方法可快速、准确、灵敏监测人血浆中复方磺胺甲噁唑的浓度,可用于临床样本中复方磺胺甲噁唑血药浓度的测定。     

HPLC-MS/MS法测定人血浆中拉西地平药物浓度的方法学研究

摘 要 目的：建立测定人血浆中拉西地平浓度的方法。方法: 200 μl血浆样本采用500 μl叔丁基甲醚萃取浓缩,采用HPLC MS/MS测定,以¹3C8 拉西地平为内标,色谱柱为Agilent ZORBAX Eclipse XDB C18 （150 mm×2.1 mm, 5 μm）,流动相为水（含5 mmol·L^-1甲酸铵） 乙腈（15〖KG*9〗∶〖KG-*2〗85,v/v）,流速0.3 ml·min^-1,柱温40℃,进样量10 μl,采用电喷雾离子源,以多反应监测方式进行正离子扫描,以[M+NH4]+作为分子离子峰,用于拉西地平定量的三对反应离子对为m/z 473.5→m/z 410.3、m/z 473.5→m/z 400.1和m/z 473.5→m/z 354.3,用于内标定量的反应离子对为m/z 481.4→m/z 362.3。结果: 拉西地平在0.1 10 ng·mL^-1范围内线性关系良好（r＞0.996 9）,定量下限为0.1 ng·mL^-1;日内、日间精密度为3.15% ～7.04%,相对偏差（RE）为-8.58 ～12.17%,提取回收率为107% ～118%,RSD＜15%。血浆样品在经历3次冻融（-20 ℃到室温）循环和冷冻放置40 d等条件下均稳定,处理后样品在室温和自动进样器中（4℃）各放置24 h均稳定（RSD＜15%）。结论: 该方法快速、准确、灵敏度高、专属性强,可应用于拉西地平相关的生物等效性一致性评价和药动学研究。     

慢性髓系白血病患者体内尼洛替尼血药浓度测定方法建立与应用

摘要：目的:采用高效液相色谱-串联质谱法（HPLC-MS/MS）建立测定人血浆中尼洛替尼浓度的检测方法。方法:血样经甲醇除蛋白后,流动相分别为0.1%甲酸的甲酸铵缓冲液（A相）和0.1%甲酸的乙腈溶液（B相）梯度洗脱,Luna???C18柱（20 mm×2.0 mm, 3μm）色谱柱分离,流速为0.6 ml·min-1;柱温35℃;电喷雾离子源（ESI）,正离子模式,多反应监测,离子对为m/z 530.1→m/z 288.9 （尼洛替尼）、m/z 502.3→m/z 394.1（伊马替尼-D8）。结果:尼洛替尼的线性范围为50～10 000 ng·ml-1,定量下限为50 ng·ml-1;日内及日间RSD均小于10%,尼洛替尼低、中、高浓度的提取回收率分别为98.5%,102.4%,103.3%。结论:本检测方法操作简单、灵敏度高、检测下限低、专属性强,适用于临床慢性髓系白血病（CML）患者血浆中尼洛替尼的检测。     

HPLC-MS/MS法测定人血清中达托霉素的方法研究及临床应用

摘要：目的:建立HPLC-MS/MS法测定人血清中达托霉素浓度,并应用于临床患者达托霉素血药浓度监测。方法:以达托霉素-d5为内标,甲醇、乙腈沉淀蛋白法处理样品。色谱柱为Waters ACQUITY UPLC C8柱(50 mm×2.1 mm, 1.7μm)柱;流动相为A相：水+0.1%甲酸、B相：1∶1甲醇∶乙腈+0.1%甲酸;流速0.4 ml·min-1;柱温45℃;电喷雾离子化正离子模式,多反应离子监测(MRM)扫描方式进行监测,用于定量分析的离子反应分别是达托霉素m/z 810.70→m/z 159.05、m/z 810.70→m/z 313.30、m/z 810.70→m/z 341.05,达托霉素-d5(内标物)m/z 813.50→m/z 163.2、m/z 813.50→m/z 317.2;进样量2μl;分析时间为4 min。结果:人血清中达托霉素浓度在1～200μg·ml-1线性关系良好(r=0.999 5),定量下限为0.05μg·ml-1。低、中、高浓度达托霉素的提取回收率均>90%,方法回收率>80%,日内、日间精密度RSD均<15%。结论:本研究建立的检测达托霉素在血清中浓度的LC/MS-MS方法符合生物样品测定要求,适用于临床达托霉素血药浓度检测。     

UPLC-MS/MS测定布洛芬中的潜在遗传毒性杂质(2RS)-2-(4-甲酰基苯基)丙酸

摘要：目的:建立UPLC-MS/MS法测定布洛芬中潜在基因毒性杂质（2RS）-2-（4-甲酰基苯基）丙酸。方法:色谱柱：Agilent Poroshell 120 EC-C18柱（150 mm×4.6 mm, 2.7μm）,柱温：40℃;流动相A:0.1%甲酸水溶液,流动相B:0.1%甲酸乙腈溶液,梯度洗脱;流速0.5 ml·min-1;采用电喷雾离子源（ESI）,以多反应监测模式（MRM）进行正离子扫描,定量离子对为m/z 179→105,定性离子对为m/z 179→133。结果:在该色谱条件下,（2RS）-2-（4-甲酰基苯基）丙酸专属性好,在1.160 5～29.012 5 ng·ml-1浓度范围内线性关系良好（r=0.997 1）,平均回收率为109.1%（RSD=3.9%,n=9）,检测限为0.464 2 ng·ml-1,方法检测限为0.000 001 9%。结论:该分析方法简便高效,能有效准确的测定布洛芬中的潜在基因毒性杂质（2RS）-2-（4-甲酰基苯基）丙酸。     

LC-MS/MS测定艾司奥美拉唑钠中潜在基因毒性杂质2-氯甲基-3,5-二甲基-4-甲氧基吡啶

摘要：目的:建立LC-MS/MS法测定艾司奥美拉唑钠中潜在基因毒性杂质2-氯甲基-3,5-二甲基-4-甲氧基吡啶。方法:色谱柱为Poroshell 120 EC-C18柱（50 mm×4.6 mm,2.7μm）,柱温:30℃,流动相为水-乙腈（60∶40）（含0.2%甲酸）,流速:0.5 ml·min-1。采用电喷雾离子源（ESI）,以多反应监测模式（MRM）进行正离子扫描,定量离子对为质荷比（m/z） 186→150.2,定性离子对为质荷比（m/z） 186→120.1。结果:在该色谱条件下,2-氯甲基-3,5-二甲基-4-甲氧基吡啶在0.825 8～165.166 7 ng·ml-1浓度范围内线性关系良好（r=0.999 9）,平均回收率为90.2%（RSD=1.6%,n=9）,检测限为0.330 3 ng·ml-1,方法检测限为0.033μg·g-1。结论:该分析方法简便高效,能有效准确的测定艾司奥美拉唑钠中的潜在基因毒性杂质2-氯甲基-3,5-二甲基-4-甲氧基吡啶。     

基于HILIC-MS/MS法同时测定干细胞治疗产品中肾上腺素和利多卡因

摘要：目的:建立亲水相互作用色谱-三重四极杆质谱法（HILIC-MS/MS）测定干细胞治疗产品中肾上腺素和利多卡因。方法:采用Waters ACQUITY UPLC BEH Amide色谱柱（100 mm×2.1 mm, 1.7μm）;以水-乙腈（95∶5,含有0.1%甲酸）为流动相A,水-乙腈（15∶85,含有0.1%甲酸）为流动相B,梯度洗脱;柱温30℃;流速0.4 ml·min-1;选用多反应监测（MRM）模式进行定量分析。结果:肾上腺素在0.053 4～10.68 ng·ml-1范围内呈良好的线性关系（r=0.998 1）;平均回收率为99.5%,RSD为11.2%（n=9）;精密度RSD小于5%;检出限为0.016 0 ng·ml-1。利多卡因在0.013 9～1.387 ng·ml-1（r=0.999 5）和13.87～485.52 ng·ml-1（r=0.996 7）范围内呈良好的线性关系;平均回收率为100.5%,RSD为6.7%（n=9）;精密度RSD小于5%;检出限为0.003 32 ng·ml-1。结论:所建方法操作简便、选择性好、灵敏度高,适用于干细胞治疗产品中肾上腺素和利多卡因的测定。     

高效液相色谱-质谱-质谱联用法测定人血浆中艾司西酞普兰浓度及其药代动力学研究

目的建立测定人血浆中艾司西酞普兰浓度的高效液相色谱-质谱-质谱联用法.方法血浆样品经甲醇沉淀后进行分析.色谱柱Lichrospher CN柱150 mm×4.6 m I.D.5μm,流动相甲醇水(含15 mmol·L-1乙酸铵)甲酸(72∶28O.1,v/v/v),流速1.0ml·min-1,电喷雾离子化三重四极杆串联质谱检测,以选择离子反应监测(SRM)扫描方式进行检测,采用选择离子反应监测(SRM)方式进行定量分析,用于监测的离子为m/z 325.0→234.0(西酞普兰)和m/z 409.1→238.1(氨氯地平,内标).结果线性范围为0.20～50.00ng·ml-1,最低定量浓度为0.20 ng·ml-1,应用此法测试了10名健康受试者口服草酸艾司西酞普兰片(10 mg)后不同时间的血药浓度,得到艾司西酞普兰药动学参数,Cmax为9.21±2.10 ng·ml-1,Tmax为3.75±1.04h,AUC0-t为514.6±152.3 ng·h·ml-1,AUC0-∞为540.5±162.3 ng·h·ml-1,t1/2为34.06±7.71 h及Ke为0.021±O.004h-1.结论该法专属、灵敏、简便、快速,适用于人血浆中艾司西酞普兰浓度的测定.     

柱前衍生化HPLC法测定氯霉素滴眼液中的二氯乙酸

摘要：目的:建立柱前衍生化高效液相色谱法测定氯霉素滴眼液中的二氯乙酸。方法:用2-硝基苯肼盐酸盐对样品进行衍生化,HPLC法进行测定：色谱柱为Diamonsil Plus C18柱（250 mm×4.6 mm, 5μm）,以0.1%磷酸溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 ml·min-1,进样量为20μl,柱温为35℃,检测波长为389 nm。结果:衍生化产物在5 h内稳定,在80.1～1 067.6 ng·ml-1范围内线性关系良好（r=0.999 4）,检测限为27 ng·ml-1,平均加样回收率为101.5%（RSD=3.7%,n=9）。结论:本法专属性好,灵敏度高,准确可靠,可用于氯霉素滴眼液中二氯乙酸的测定。     

LC-MS法同时测定硫酸氢氯吡格雷中左旋樟脑磺酸甲酯、左旋樟脑磺酸异丙酯的含量

摘要：目的:建立同时测定硫酸氢氯吡格雷原料药中基因毒性杂质左旋樟脑磺酸甲酯、左旋樟脑磺酸异丙酯含量的LC-MS方法。方法:采用Phenomenex C18（150 mm×4.6 mm, 5μm）色谱柱;流动相A、B分别为0.1%甲酸水溶液、乙腈,梯度洗脱;流速为1.0 ml·min-1;柱温30℃;进样体积为5μl。左旋樟脑磺酸甲酯、左旋樟脑磺酸异丙酯在甲醇条件下,其定量离子分别为m/z 151.4、m/z 233.2。结果:左旋樟脑磺酸甲酯、左旋樟脑磺酸异丙酯均在5.00～100.00 ng·ml-1浓度范围内线性良好（r=0.999 9）,两者检测限为1.67 ng·ml-1,定量限为5.00 ng·ml-1。结论:该方法准确度高、重复性好,可用于硫酸氢氯吡格雷原料药中左旋樟脑磺酸甲酯、左旋樟脑磺酸异丙酯的杂质检测。     

LC-MS/MS法同时测定人血清中卡马西平和拉莫三嗪浓度

目的:建立同时测定人血清中卡马西平和拉莫三嗪浓度的方法。方法:采用液-质联用法,以伐地那非和红地那非为内标,血清经乙腈直接沉淀后进样分析。色谱柱为XbridgeTMPhenyl,流动相为含0.02%甲酸的水溶液-含0.02%甲酸的乙腈溶液(60∶40),流速为0.3mL·min-1。电喷雾离子源,正离子多反应监测扫描分析,卡马西平和内标伐地那非的离子对分别为m/z237→194和m/z489→72;拉莫三嗪和内标红地那非的离子对分别为m/z256→43和m/z467→111。结果:卡马西平和拉莫三嗪血药浓度分别在5～500μg·L-1(r=0.9988)和100～10000μg·L-1(r=0.9964)范围内线性关系良好,定量下限分别为5、100μg·L-1。日内、日间RSD均<8%;平均提取回收率分别在88.9%～100.9%和89.5%～100.3%范围内。结论:本方法样品处理简便,适用于临床血药浓度监测及药动学研究。     

UPLC-MS/MS同时检测比格犬血浆地佐辛及右美托咪定浓度

摘要：目的:建立快速测定比格犬血浆中地佐辛和右美托咪定浓度的超高效液相色谱-质谱（UPLC-MS/MS）法,并用于比格犬体内的药动学研究。方法:血浆采用乙腈沉淀方法处理后检测,以地西泮为内标,色谱柱为Waters Acquity UPLC BEH C18柱（50 mm×2.1 mm,1.7μm）,流动相为乙腈和0.1%甲酸,梯度洗脱,流速为0.4 ml·min-1,柱温为40℃。质谱采用电喷雾（ESI）离子源正离子模式多反应监测（MRM）,地佐辛、右美托咪定和内标地西泮的离子对分别为m/z 246.20→147.00、m/z201.10→94.90、m/z 285.00→154.00。结果:地佐辛在1～200μg·L-1、右美托咪定0.1～20μg·L-1范围内具有良好的线性,定量下限分别为1μg·L-1和0.1μg·L-1。日内和日间精密度的RSD均在15%以内,绝对回收率在80%以上。结论:本方法快速、简便、准确,可应用于比格犬体内药动学及药物相互作用研究。     

柱前衍生化HPLC法检测艾拉莫德中特戊酰氯的残留量

摘要：目的:建立柱前衍生化HPLC法测定艾拉莫德中潜在遗传毒性杂质特戊酰氯残留量的方法。方法:用2-硝基苯肼对样品进行衍生化,HPLC-UV法进行测定:色谱柱DiamonsilTMC18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以0.1%磷酸-乙腈（48:52）为流动相进行等度洗脱流速为1.0 ml·min-1,检测波长为395 nm,柱温为30℃进样量为20μl。结果:衍生化产物在4 h内稳定。特戊酰氯在150～1 000 ng·ml-1范围内线性关系良好（r=0.998 6）,检测限为50 ng·ml-1,平均加样回收率为95.86%（RSD=1.52%,n=9）。结论:本法专属性好,灵敏度高,重复性好,可用于艾拉莫德原料药中特戊酰氯的残留量的测定。     

HPLC-MS/MS同时测定人血浆中对乙酰氨基酚和咖啡因含量的方法学研究

目的建立同时测定人血浆中对乙酰氨基酚和咖啡因浓度的HPLC-MS/MS法。方法以茶碱为内标,血浆样品用甲醇沉淀蛋白后直接进样。用Waters symmetry C18（150 mm×4.6 mm,5μm）为分析柱,甲醇-0.2%醋酸=35∶65（v/v）为流动相,流速为0.9 mL·min^-1,采用柱后分流,0.2 mL·min^-1进入质谱,柱温35℃。选择监测的离子为m/z152.1→109.9（对乙酰氨基酚）、m/z195.3→138.1（咖啡因）和m/z181.1→123.9（茶碱）。结果血浆中对乙酰氨基酚和咖啡因的线性范围分别为0.02-4.04μg·mL^-1,5.05~1 010 ng·mL^-1;日内日间精密度RSD均〈7.94%。结论本方法专属性强,灵敏度高,操作简便、快速,符合生物样品分析要求,适用于临床药动学研究。     

人血浆中羟氯喹高效液相色谱测定方法的建立及其应用

摘要：目的:建立一种实用的HPLC法测定人血浆中羟氯喹的血药浓度,并将其应用于患者的治疗药物监测。方法:取人血浆样品300μl加入乙腈沉淀,取上清液加入的二氯甲烷萃取,取二氯甲烷层挥干后加入流动相复溶,进行色谱分析。采用DIKMA C18（250 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱分离,以0.02 mol·L-1磷酸二氢钾-乙腈（88∶12,v/v,pH=3.00）为流动相,检测波长:215 nm,流速:1.0 ml·min-1,进样体积:20μl,甲硝唑作为内标物质。采用建立的方法分析患者用药后血浆标本。结果:羟氯喹在0.1～3.0μg·ml-1线性关系良好（r=0.998 7）,低、中、高质控样本(0.25,1,2μg·ml-1)的批内、批间精密度RSD均小于12%,准确度介于91%～102%,提取回收率为（68.56±2.33）%,内标物质的提取回收率为64.99%,短期稳定性、长期稳定性、冻融稳定性均RSD小于6.27%。14名患者的平均血浆谷浓度为（0.99±0.38）μg·ml-1。结论:本方法操作简便、灵敏度及准确度均较高,适用于人体羟氯喹血药浓度的检测。     

HPLC-MS/MS法同时测定杜仲饮片及其单方制剂中11种成分的含量

摘要：目的:建立HPLC-MS/MS法同时测定杜仲及其单方制剂中桃叶珊瑚苷、京尼平苷酸、原儿茶酸、丁香树脂醇双葡萄糖苷、松脂醇二葡萄糖苷、芦丁、无梗五加苷B、松脂醇葡萄糖苷、京尼平苷、槲皮素、咖啡酸和绿原酸11种成分的方法。方法:采用安捷伦SB C18色谱柱（2.1 mm×50 mm, 1.8μm）,流动相为0.1%甲酸水-含0.1%甲酸的乙腈,梯度洗脱,流速为0.3 ml·min-1,进样量为2μl,柱温为35℃,质谱采用ESI源,雾化器压力为40 psi,在多反应监测负离子模式下进行检测。结果:桃叶珊瑚苷、京尼平苷酸、原儿茶酸、丁香树脂醇双葡萄糖苷、松脂醇二葡萄糖苷、芦丁、无梗五加苷B、松脂醇葡萄糖苷、京尼平苷、槲皮素、咖啡酸、绿原酸在16.20～10 120 ng·ml-1、3.30～10 220 ng·ml-1、3.20～1 000 ng·ml-1、3.20～1 008 ng·ml-1、3.20～10 140 ng·ml-1、3.20～1 000 ng·ml-1、2.80～885 ng·ml-1、3.30～1 018 ng·ml-1、3.20～2 004 ng·ml-1、3.30～1 045 ng·ml-1、2.60～798 ng·ml-1的范围内线性关系良好（r≥0.998 9）,平均加样回收率为91.3%～104.3%,RSD为0.5%～6.5%（n=6）。结论:本研究建立的方法专属性好,稳定可靠,可为杜仲及其单方制剂的质量控制提供依据。     

LC-MS法测定人血浆中丙戊酸钠的浓度

目的:建立测定人血浆中丙戊酸钠浓度的方法。方法:以霉酚酸为内标,血浆样品经乙腈直接沉淀蛋白后,采用液-质联用(LC-MS)法进样测定。色谱柱为Zorbax Eclipse XDB-C18,流动相为0.05%乙酸铵-乙腈(40:60),流速为0.2mL·min-1,柱温为30℃;通过电喷雾离子源(ESI)正负离子同时检测,丙戊酸钠、内标霉酚酸的检测离子分别为m/z166→143、m/z320→321。结果:丙戊酸钠血药浓度在2.5～200μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.9983),最低检测限为0.2μg·mL-1;高、中、低3种浓度的日内、日间RSD分别<3%、12%,方法回收率为105.5%～108.99%,绝对回收率均>70%。结论:本方法简便、快速、灵敏、准确,能够有效检测人血浆中丙戊酸钠的含量。     

LC-MS/MS法测定老年房颤患者血浆中利伐沙班的浓度

目的：建立LC-MS/MS法检测老年房颤患者血浆中利伐沙班血药浓度,用于患者服用利伐沙班后血药浓度监测及药动学研究。方法：血浆样品经含内标利伐沙班-D4乙腈沉淀蛋白,使用色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C18柱（2.1 mm × 100 mm,3.5 μm）,流动相为0.1%甲酸水（A）∶甲醇（B）,采用梯度洗脱分离,流速0.3 mL·min-1,柱温为40 ℃。采用电喷雾离子化电离源（ESI）,正离子方式检测,利伐沙班和内标的离子对分别为m/z 436.4→m/z 145.2和m/z 440.7→m/z 145.3。结果：血浆中利伐沙班在5~500 ng·mL-1范围内线性关系良好（r=0.999 7）。最低检测浓度为5 ng·mL-1,提取回收率与基质效应分别为90.8%~101.3%和95.2%~103.3%。质控样本日内和日间准确度分别为98.6%~112.8%和99.7%~112.9%,相对标准差（RSD）均<10%。样本稳定性符合要求。结论：本研究建立的方法快速、准确,适用于血浆利伐沙班的血药浓度检测和药动学研究。     

UPLC-MS/MS测定beagle犬内西罗莫司血药浓度

目的建立测定beagle犬内西罗莫司（SRL）血药浓度的UPLC-MS／MS联用方法。方法色谱柱为AgilentC18柱（50mm×2．1mm,1．7μm,）;预柱为C18柱（4．0mm×3．0mm,5μm）;流动相为乙腈-水（90：10,v／v）;流速为0．30ml／min;柱温为50℃;进样室温度为4℃。离子源为ESI源;正离子方式检测;扫描方式为多反应监测（MRM）;用于定量分析的离子反应分别为m／z936．6→m／z409．7（西罗莫司）和m／z826．6→m／z415．4（内标他克莫司）。取全血样品经液-液萃取后进样20μl。结果SRL在0．50～12．00ng／ml浓度范围内呈良好的线性（r=0．9997）,定量下限0．5ng／ml,日内、日间精密度（RSD）均小于15％,方法回收率均大于90％,萃取回收率大于76％。结论本方法具有样品处理简单,方法灵敏、快速、选择性强,满足西罗莫司在beagle犬体内药物检测的要求。