HPLC法同时测定茯苓中去氢茯苓酸和茯苓酸的含量

目的建立同时测定茯苓药材中去氢茯苓酸和茯苓酸含量的反相高效液相色谱法。方法采用HPLC法。色谱柱为Phenomenex C18柱(250 mm×4.6 mm,4μm),流动相为乙腈-质量分数为0.1%的磷酸溶液(体积比为75∶25),流速为1.0 mL.min-1,柱温为30℃,检测波长为210 nm。结果在上述色谱条件下去氢茯苓酸和茯苓酸能达到基线分离;去氢茯苓酸和茯苓酸分别在20.4～408.0 mg.L-1和14.4～288.0 mg.L-1内与色谱峰面积之间线性关系良好;二者的平均加样回收率分别为99.4%和100.0%,RSD(n=9)分别为2.2%和1.7%。结论HPLC法可作为茯苓质量控制的一个有效方法。     

HPLC法测定茯苓中去氢土莫酸的含量

目的:建立测定茯苓中三萜类化合物去氢土莫酸含量的 HPLC 法。方法:采用 YMC ODS-A 柱(4.6mm×150mm,5μm);流动相为甲醇-0.1%三氟醋酸梯度洗脱:0～20min,75%～85%甲醇,20～25min,85%～100%甲醇;流速为1.0mL·min~(-1);检测波长为243nm;柱温:室温。结果:去氢土莫酸进样量在2.5～20μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9997),回收率为100.7%,RSD 为0.61%(n=5)。结论:此法准确,重复性好,可为评价不同产地的茯苓药材质量提供依据。     

HPLC-ELSD法同时测定茯苓水溶性多糖中多种单糖

目的:建立高效液相色谱-蒸发光散射检测(HPLC-ELSD)测定茯苓水溶性多糖中单糖含量的测定方法。方法:采用Shodex Asahipak NH2P-504E色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-水(81∶19);流速:1.0 ml·min^-1;柱温:35℃;进样量:50μl;ELSD参数:漂移管温度:70℃,喷雾管温度:30℃,载气流速:1.1 ml·min^-1。结果:岩藻糖、甘露糖、半乳糖、葡萄糖的进样量分别在1.18~3.68μg(r=0.9987)、4.26~13.33μg(r=0.9973)、7.09~22.18μg(r=0.9963)、8.43~26.35μg(r=0.9970)呈良好线性关系;平均加样回收率分别为100.64%,104.01%,106.10%,105.74%,RSD分别为3.70%,2.09%,1.78%,1.74%(n=6)。结论:该方法准确可靠、操作简便、分离效果好,适用于茯苓水溶性多糖中单糖的含量测定。     

不同加工方法对茯苓及茯苓皮中茯苓酸含量的影响

摘 要 目的： 考察不同加工方法对茯苓及茯苓皮中茯苓酸含量的影响。方法: 采用高效液相色谱法测定各种不同茯苓加工品中茯苓酸的含量,采用Apollo C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm),以乙腈-0.5% 磷酸水溶液为流动相,流速：1.0 ml·min^-1,检测波长：210 nm,柱温：30℃ 。结果: 茯苓皮中茯苓酸的含量＞茯苓,且经蒸制后两者的含量均明显降低,其中生切品＞传统法蒸品＞高压蒸品。结论: 茯苓酸对热压不稳定,茯苓经过蒸制后,其含量降低。本研究可为茯苓饮片的规范化加工炮制和质量控制提供参考。     

RP-HPLC法测定中药茯苓皮中茯苓酸A和3-表去氢土莫酸的含量

目的：建立一种可用于评价茯苓皮药材质量的含量测定方法。方法：采用Dikma Dimonsal C18色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）,以0.1％甲酸水溶液和乙腈为流动相,流速：1.0mL·min^-1,检测波长：243nm,柱温：25℃,用梯度洗脱法同时测定茯苓皮药材中茯苓酸A和3-表去氢土莫酸的含量。结果：测得茯苓酸A和3.表去氢土莫酸的线性范围分别为0.073-0.292g·L^-1（r=0.9997）和0.027—0.135g·L^-1（r=0.9999）;加样回收率分别为102.63％和98.88％。结论：该法能快速、准确地测定茯苓皮中两个活性成分的含量,为茯苓皮的质量控制提供了一个较好的检测方法。     

高效液相色谱法测定茯珍儿科散中茯苓酸的含量

目的 建立茯珍儿科散中茯苓酸的含量测定方法.方法 采用高效液相色谱法,色谱柱为Phenomenex- Luna C18柱(4.6×250mm,5μm)分析柱,流动相为乙腈-0.1％磷酸溶液(77:23),检测波长为242nm,流速为1.0mL·min-1,柱温为30℃.结果 本法精密度高,稳定性好,茯苓酸浓度在5.55...     

桂枝茯苓胶囊中α-亚麻酸、亚油酸和油酸的含量分析

目的：建立同时测定桂枝茯苓胶囊中α-亚麻酸、亚油酸和油酸含量的高效液相色谱方法。方法：采用Waters Symmetry C18（250 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱;以乙腈-0.1%磷酸为流动相,进行梯度洗脱;流速1.0 mL·min-1;柱温30℃;检测波长205 nm。结果：α-亚麻酸在0.66～10.50μg·mL-1（r=0.9998）,亚油酸在6.31～100.92μg·mL-1（r=0.9997）,油酸在5.00～79.92μg·mL-1（r=1.0）范围内呈良好的线性关系;平均加样回收率：α-亚麻酸为97.02％,RSD为0.88%;亚油酸为97.17％,RSD为0.80%;油酸为96.98％,RSD为0.78%（n=6）。结论：该方法进样精密度、重复性、溶液稳定性均良好,适合于测定桂枝茯苓胶囊中的活性成分,为质量控制提供参考。     

高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定抗栓通络丸中黄芪甲苷含量

目的建立测定抗栓通络丸中黄芪甲苷含量的高效液相色谱-蒸发光散射检测（HPLC-ELSD）法。方法色谱柱为Lichrom C₁₈柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,柱温为30℃,流动相为乙腈-水（32:68）,流速为1.0 mL/min。ELSD参数,气体流速为2.0 mL/min,漂移管温度为90℃。结果黄芪甲苷进样量在0.778³.89μg范围内与峰面积线性关系良好（r=0.999 9）,平均回收率为99.02%,RSD=1.43%（n=9）。结论该方法操作简便、快速、准确,可作为抗栓通络丸的含量测定方法。     

特征图谱结合化学模式识别筛选不同产地茯苓药材差异质量标志物

目的:利用化学模式识别技术，对茯苓药材HPLC特征图谱数据进行分析，筛选差异质量标志物并建立定量分析策略，为茯苓质量标准研究提供科学依据。方法:采用Welch Ultimate Plus C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm),流动相为乙腈(含0.2%四氢呋喃)-0.1%磷酸水溶液，梯度洗脱，检测波长222 nm,体积流量1 mL·min^-1,柱温30℃,进样量10μL,建立茯苓药材特征图谱。运用相似度分析、主成分分析(principal component analysis, PCA)、聚类分析(cluster analysis, CA)和正交偏最小二乘-判别分析(orthogonal partial least squares discrimination analysis, OPLS-DA)等模式识别方法，筛选不同产地茯苓的差异质量标志物，并按照《中华人民共和国药典》中“分析方法验证指导原则”的要求，进行定量研究。结果:15批茯苓药材的相似度在0.935～0.998,共标定8个共有峰，指认出6个色谱峰；PCA结果显示样品按...     

HPLC法测定参苓健体粉中去氢土莫酸、去氢茯苓酸、茯苓酸、白术内酯Ⅲ和白术内酯Ⅰ

目的建立梯度洗脱联合波长切换高效液相色谱(HPLC)法对参苓健体粉中去氢土莫酸、去氢茯苓酸、茯苓酸、白术内酯Ⅲ和白术内酯Ⅰ同时进行测定。方法采用Venusil MP C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈–0.05%磷酸溶液,梯度洗脱;检测波长:210 nm(0~19 min,检测去氢土莫酸、去氢茯苓酸和茯苓酸)、220 nm(19~35 min,检测白术内酯Ⅲ和白术内酯Ⅰ);体积流量:0.8 m L/min;柱温:30℃;进样量为10μL。结果去氢土莫酸、去氢茯苓酸、茯苓酸、白术内酯III、白术内酯I质量浓度分别在4.62~92.40μg/m L(r=0.999 7)、3.80~76.00μg/m L(r=0.999 9)、5.76~115.20μg/m L(r=0.999 9)、3.95~79.00μg/m L(r=0.999 8)、5.05~101.00μg/m L(r=0.999 6)与峰面积关系良好;回收率分别为99.24%、97.75%、98.66%、98.49%、99.10%,RSD值分别为1.23%、1.79%、1.66%、0.80%、1.25%。结论建立的方法操作简便、结果可靠,可用于参苓健体粉的质量控制。     

茯苓山药片中违法添加格列齐特和格列本脲的检测

目的:建立茯苓山药片中违法添加格列齐特和格列本脲的检测方法。方法:采用高效液相色谱法结合二级管阵列紫外光谱检测,色谱柱为SymmetryC18柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相-A为水相(用磷酸调节pH值至3.5±0.1),流动相-B为乙腈进行梯度洗脱,流速:1mL/min,检测波长:230nm,柱温:35℃,进样量:10μL。结果:格列齐特与格列本脲的质量浓度分别在5.256～262.80μ/mL,2.890～144.50μg/mL范围内呈良好的线性关系;相关系数(r)、g平均回收率(%)与检测限分别为0.9998,101.29(n=9),1.0ng与0.9999,101.03(n=9),0.6ng。结论:本法具有良好的灵敏度和专属性,能对茯苓山药片中违法添加的格列齐特和格列本脲进行准确的定性和定量检测。     

HPLC法同时测定养血化瘀合剂中阿魏酸和甘草酸的含量

目的：建立HPLC法同时测定养血化瘀合剂中阿魏酸、甘草酸含量的方法。方法：采用Diamonsil C18（200mm×4．6mm,5μm）色谱柱,以乙腈为流动相A,0．085％磷酸水溶液为流动相B,进行线性梯度洗脱,流速为1．0ml·min^-1,检测波长为245nm,柱温为25℃。结果：阿魏酸在5．02～50．24μg·ml^-1（r=0．9．999）和甘草酸在2．46～24．62μg·ml^-1（r=0．9999）的范围内浓度与峰面积呈良好的线性关系,阿魏酸和甘草酸的加样回收率分别为100．1％（n=9,RSD=1．57％）和99．8％（n=9,RSD=0．98％）。结论：本法操作简单、快速、重复性好,结果准确可靠,可用于养血化瘀合剂的质量控制。     

HPLC测定结肠炎奇效颗粒中京尼平苷酸的含量

目的:建立结肠炎奇效颗粒中京尼平苷酸的HPLC测定方法。方法:色谱柱:Kromasil C₁₈柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以甲醇-1%醋酸溶液（10:90）为流动相,检测波长为254 nm,柱温为30℃,流速为1 ml·min^-1。结果:京尼平苷酸在0.306～3.666μg范围内线性关系良好,相关系数为r=0.9991,平均回收率为100.0%,RSD=1.91%（n=6）。结论:方法简便,结果准确,可用于结肠炎奇效颗粒的质量控制。     

不同产地不同规格的茯苓水溶性多糖含量比较

目的 比较5个产地茯苓和3种规格茯苓中水溶性多糖的提取率.方法 提取方法采用水提醇沉法,含量测定方法采用苯酚-硫酸比色法.结果 湖北产地的茯苓水溶性多糖提取率(0.431%)最高,云南产地的茯苓水溶性多糖提取率(0.318%)最低,其他依次为浙江(0.428%)、安徽(0.418%)、湖南(0.370%).茯苓片的茯苓水溶性多糖提取率(0.360%)最高,其次为茯苓丁(0.147%),茯苓块的提取率(0.116%)最低.结论 所用方法简便、快捷、准确,试验结果可靠,为茯苓药材的质量评价提供了一定的试验依据.     

高效液相色谱法测定野鸦椿药材中鞣花酸含量

目的 建立测定野鸦椿药材中鞣花的含量高效液相色谱法.方法 色谱柱为Waters symmetry C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1％磷酸(36:64),流速1 mL/min,柱温为40℃,检测波长为254 nm.结果 鞣花酸进样量在0.129～ 2.06 μg范围内与峰面积呈良好线性关系(r =0.9994),平均加样回收率为100.57％,RSD为2.43％(n=6).结论 该方法线性关系、精密度和准确度良好,专属性强,可作为野鸦椿药材中鞣花酸的质量控制方法.     

高效液相色谱法测定化痔灵片中没食子酸含量

目的测定化痔灵片中没食子酸含量,建立一种灵敏度高、重现性好的检测方法。方法使用Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),采用甲醇-0.1%磷酸溶液(10∶90)为流动相,检测波长273 nm,柱温为30℃,流速为1.0 mL/min。结果没食子酸质量浓度在3.25～16.27μg/mL范围内与峰面积有良好线性关系(r=1.000),平均回收率为100.17%,RSD=0.94%(n=6)。结论该法灵敏、简便、准确、重现性好,线性关系良好,可作为制剂质量控制的的指标之一。     

木蝴蝶药材的质量控制方法研究

目的:建立木蝴蝶药材的质量控制方法。方法:按照2010年版《中国药典》(一部)方法测定不同产地木蝴蝶药材中的灰分、酸不溶性灰分与杂质的含量;采用高效液相色谱法测定药材中木蝴蝶苷B的含量:色谱柱为Promosil C18(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水-磷酸(42∶58∶0.2,V/V/V),流速为1.0 ml/min,柱温为25℃,检测波长为254 nm。结果:4个不同产地木蝴蝶药材的总灰分百分含量范围为2.16%³.99%;酸不溶性灰分范围为0.01%3.99%;酸不溶性灰分范围为0.01%⁰.86%;杂质范围为0.26%0.86%;杂质范围为0.26%⁰.52%;木蝴蝶苷B质量分数范围为4.49%0.52%;木蝴蝶苷B质量分数范围为4.49%⁶.14%。结论:所建立方法可用于木蝴蝶药材的质量控制。     

双波长HPLC法同时测定杜仲雄花中3种成分的含量

目的:建立同时测定杜仲雄花中京尼平苷酸、绿原酸、栀子苷3种成分含量的方法。方法:采用双波长高效液相色谱法。色谱柱为Agilent Zorbax Extend C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水-醋酸(15∶85∶1),检测波长为238nm(测定京尼平苷酸和栀子苷)和327nm(测定绿原酸),流速为1mL·min-1,柱温为30℃。结果:京尼平苷酸、绿原酸、栀子苷的进样量线性范围分别为0.0892～5.3520μg(r=0.9995)、0.1052～6.3120μg(r=0.9995)、0.1024～6.1440μg(r=0.9995);三者平均加样回收率分别为99.24%、98.86、101.44%,RSD分别为2.17%、1.95%、2.08%(n=6)。结论:双波长或多波长法能方便、快速地对中药中多种成分同时测定,能满足中药多成分质量控制的要求。     

RP-HPLC法测定气血和胶囊中阿魏酸的含量

目的：建立高效液相色谱法测定气血和胶囊中阿魏酸含量的方法。方法：色谱柱：Ultimate XB-C18柱（250mm×4．6mm,51μm）;流动相：甲醇-0．1％磷酸（30：70）,流速为1．0ml·min^-1;柱温：25℃;检测波长：320nm。结果：阿魏酸在浓度为5．0～80．9μg·ml。时线性关系良好,r=0．9999,平均回收率为101．7％;RSD为1．7％（n=6）。结论：方法简单、准确,可作为气血和胶囊的质量控制。