桂附理中丸定性定量方法的研究

目的研究桂附理中丸的质量控制标准。方法采用薄层色谱法对桂附理中丸中甘草进行定性鉴别。采用高效液相色谱法对桂皮醛进行含量测定,色谱柱为Synergi 4u Hydro-RP 80A柱(250 mm×4.6 mm,4μm),流动相为甲醇-水(45∶55),流速为0.80 m L/min,柱温35℃,检测波长288 nm,进样量10μL。结果薄层色谱分离清晰,阴性无干扰。桂皮醛进样量在0.001 45~0.29μg范围内与峰面积积分值线性良好(r=0.999 9),平均回收率为101.29%,RSD=1.51%(n=6)。结论该法专属性强、灵敏度高、重复性好,可更好地对桂附理中丸进行质量控制。     

HPLC法同时测定注射用冠心宁中原儿茶醛、阿魏酸、丹酚酸B的含量

目的:建立HPLC法同时测定注射用冠心宁中原儿茶醛、阿魏酸、丹酚酸B含量的方法。方法:色谱柱:Kromasil C₁₈柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为乙腈-0.6%磷酸溶液梯度洗脱,检测波长:286 nm。结果:原儿茶醛在0.022～0.540μg（r=0.999 3）范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为99.10%,RSD=1.45%;阿魏酸在0.022～0.550μg（r=0.999 7）范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为99.89%,RSD=1.01%;丹酚酸B在0.206～2.506μg（r=1.000 0）范围内与峰面积呈良好线性关系,平均回收率为101.45%,RSD=1.32%。结论:该方法准确、重复性好,可用于注射用冠心宁的质量控制。     

HPLC法测定瑞克卫瑞消毒液中桂皮醛和丁香酚的含量

目的建立测定瑞克卫瑞消毒液中桂皮醛和丁香酚含量的高效液相色谱方法。方法色谱柱:采用Welchrom C18柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-水(60∶40);流速:1.0mL.min-1;柱温:25℃;检测波长:280nm。结果桂皮醛在0.21～2.1μg(r2=0.999 1)范围内线性关系良好,平均加样回收率为101.3%,RSD为0.1%;丁香酚在0.42～4.2μg(r2=0.999 9)范围内线性关系良好,平均加样回收率为96.7%,RSD为0.3%。结论该方法简单、快速、重复性好,可用于瑞克卫瑞消毒液的质量控制。     

四味清口含片的质量标准研究

目的建立四味清口含片的质量控制标准。方法采用薄层色谱法(TLC)定性鉴别四味清口含片中的桂心、甘草、细辛、广陈皮,采用高效液相色谱法(HPLC)测定四味清口含片中桂皮醛的含量。色谱条件为Hypersil ODS(C18)色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),检测波长为290 nm,流动相为甲醇–φ=0.1%磷酸水溶液(35∶65,v/v),流速为1.0mL/min,柱温为30℃,理论板数以桂皮醛峰计算不低于3000。结果TLC法能分别检出四味清口含片中桂心(肉桂)、甘草、细辛、广陈皮,均具有良好的鉴别特征,阴性未见干扰;桂皮醛进样量在0.010~0.500μg范围内与峰面积积分值线性关系良好,r=0.9999。在精密度试验、稳定性试验、重复性试验中峰面积的相对标准偏差(RSD)分别为1.03%、1.27%、1.23%。加样回收率为97.23%~101.54%,平均值为99.43%,RSD为0.99%(n=9)。结论本方法具有良好的专属性和重现性,加样回收率试验符合要求,能准确、稳定地对四味清口含片进行定性鉴别和定量测定,可用于该制剂的质量控制。     

乳疾宁片质量标准研究

目的:建立乳疾宁片的质量控制方法。方法:采用薄层色谱法对方中当归、赤芍进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定样品中阿魏酸的含量。色谱条件:色谱柱为Hypersil ODS2 C₁₈柱（150 mm×4.6 mm,5μm）;流动相:乙腈-2%醋酸液=（12:88）;流速:1 ml·min^-1;柱温:室温;检测波长:323nm。结果:薄层定性鉴别的斑点清晰,分离效果良好;阿魏酸含量在1.15～36.80μg·ml^-1范围内线性关系良好（r=0.999 9）,平均加样回收率为98.50%,RSD为0.79%（n=6）。结论:本试验简单易行,结果准确,重复性好,可作为该制刺的质量控制标准。     

高效液相色谱法测定丁桂儿脐贴中丁香酚和桂皮醛含量

目的 建立测定丁桂儿脐贴的丁香酚和桂皮醛含量的高效液相色谱法.方法 采用Eclipse XDB-C18色谱柱(150mm×4.6mm,5μm),以甲醇-水(65∶35)为流动相,检测波长280 nm,流速1.0 mL/min.结果 丁香酚进样量在0.172 9～2.074 2 μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为96.98%,RSD为1.85%(n=6);桂皮醛进样量在0.003 4～0.273 2μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为97.90%,RSD为1.55%(n=6).结论 该方法简便、准确、可靠、精密度高,可用于丁桂儿脐贴的质量控制.     

补脑胶囊的定性定量方法研究

目的建立补脑胶囊的定性定量方法。方法采用薄层色谱法对补脑胶囊中当归、枸杞子、五味子、石菖蒲、益智仁、远志、天麻进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定补脑胶囊中阿魏酸的含量,色谱柱为Hypersil C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(16:84),柱温35℃,检测波长为316 nm。结果当归、枸杞子、五味子、石菖蒲、益智、远志、天麻薄层色谱斑点清晰,阴性样品无干扰;阿魏酸对照品在19.1~191 ng与峰面积线性关系良好(r=0.999 7),平均加样回收率为97.7%,RSD为1.8%(n=6)。结论该方法准确、灵敏度高、重现性好,可作为该制剂的质量控制方法。     

痛风利湿口服液质量标准研究

目的 建立痛风利湿口服液的定性、定量质量控制方法.方法 采用薄层色谱法对方中大黄、山楂、王不留行进行定性鉴别;采用高效液相色谱法对大黄素进行定量测定,色谱柱采用Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸(85:15),流速为1.0mL/min,柱温为室温,检测波长为254 nm.结果 在薄层色谱中均能够检测出大黄、山楂、王不留行药材;大黄素检测质量浓度在12.0～60.0 μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 6),平均加样回收率为95.3%,RSD=1.03%(n=9),方法重复性RSD为3%.结论 所用方法专属性强,灵敏度高,重现性好,可用于控制痛风利湿口服液的质量.     

活血止痛片质量控制方法研究

目的 研究活血止痛片质量控制方法.方法 采用TLC对活血止痛片中当归、三七、乳香、冰片和土鳖虫进行定性鉴别;采用HPLC对活血止痛片中的阿魏酸进行含量测定,色谱柱为 Hypersil ODS2(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为甲醇-1%乙酸水溶液(30∶70),检测波长为320 nm,流速为1.0 mL·min-1.结果 薄层色谱鉴别专属性强,阿魏酸进样量在0.01～0.14 μg范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均加样回收率为98.60%(RSD=0.64%).结论 本方法操作简便,结果可靠,重现性好,可用于活血止痛片的质量控制.     

RP-HPLC法测定小建中片中桂皮醛的含量

目的:建立测定小建中片中桂皮醛含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为Waters C18柱,流动相为乙腈-水(34:66),流速为1.0 mL.min-1,检测波长为290nm,进样量为10μL,柱温为30℃。结果:桂皮醛进样量在0.03942～0.4731μg(r=0.9999)范围内与峰面积积分值线性关系良好;平均加样回收率为98.8%,RSD为0.8%(n=6)。结论:该方法快速简便、准确可靠,重复性好,可用于小建中片中桂皮醛的含量测定。