薄层扫描法测定补血胶囊中黄芪甲苷含量

目的 :建立补血胶囊中黄芪甲苷含量测定方法。方法 :以氯仿 甲醇 水 (13∶6∶2 )为展开剂 ,以 10 %硫酸乙醇溶液为显色剂 ,采用双波长反射法锯齿扫描 ,λs=5 30nm ,λR =6 70nm。结果 :加样回收率平均为 97 8% ,RSD =1 8% (n =6 ) ,标准曲线r=0 997,稳定性RSD =2 5 % (n =4 ) ,精密度 :同板RSD =1 4 % (n =5 ) ,异板RSD =2 6 % (n =3) ,重现性RSD =3 0 % (n =5 )。结论 :方法简便 ,稳定 ,可靠 ,可作为该制剂的质量控制方法     

优化HPLC法测定淡豆豉中大豆异黄酮的含量

目的:优化淡豆豉中大豆异黄酮的高效液相色谱含量测定方法。方法:采用色谱柱为Agilent Hyper-sil C18(4.0 mm×250 mm 5,μm),流动相为甲醇-0.09%醋酸(48:52),流速1.0 mL.min-1,测定波长为254nm,检测温度为25℃的色谱条件测定。结果:线性范围:大豆苷40.6～203μg(r=0.9998),染料木苷11.15～55.75μg(r=0.9926),大豆苷元12.05～60.25μg(r=0.9933),染料木素5.5～27.5μg(r=0.9946)。测定精密度:大豆苷RSD=1.59%,染料木苷RSD=1.7%,大豆苷元RSD=0.8%,染料木素RSD=1.6%。大豆异黄酮总量24h稳定性RSD=1.49%,重复性RSD=1.06%,加样回收率:大豆苷为(99.24±3.77)%,染料木苷为(99.66±5.82)%,大豆苷元为(99.41±4.33)%,染料木素为(99.06±7.09)%。结论:本法简便、可靠、灵敏,可作为大豆异黄酮的质量控制方法。     

HPLC测定大黄虫丸中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚及大黄素甲醚的含量

目的:建立HPLC同时测定大黄虫丸中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚含量的方法。方法:色谱柱为Shimadzu VP-ODS柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸梯度洗脱,流速为1.0mL·min-1,检测波长为254nm,柱温为30℃。结果:芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚5种成分分别在0.042～0.840μg(r=0.9996)、0.168～3.352μg(r=0.9998)、0.084～1.680μg(r=0.9997)、0.093～1.852μg(r=0.9999)和0.174～3.488μg(r=0.9994)呈良好线性关系,平均回收率分别为98.87%(RSD=1.43%)、98.63%(RSD=0.64%)、97.80%(RSD=1.46%)、97.29%(RSD=0.97%)和98.45%(RSD=0.88%)。结论:本法简便、快速、准确,可用于大黄虫丸的质量控制。     

HPLC 法同时测定清肺抑火丸中9种成分的含量

目的:建立同时测定清肺抑火丸中大黄酚、大黄酸、黄芩素、汉黄芩素、汉黄芩苷、黄芩苷、芦荟大黄素、小檗碱、西红花苷Ⅰ含量的方法。方法:采用Agilent SB-C₁₈(200 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;以乙腈-0.2%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱;检测波长:芦荟大黄素、大黄酚和大黄酸为254 nm,汉黄芩苷、汉黄芩素、黄芩苷和黄芩素为280 nm,小檗碱为345 nm,西红花苷Ⅰ为440 nm;流速:0.8 mL/min;柱温:39℃;进样量:10μL。结果:在优化的色谱条件下,9种成分均有良好的分离度,精密度以及重复性RSD值均<2.0%,待测样品于室温下10 h内基本稳定,各成分均有良好的线性关系,大黄酚、大黄酸、黄芩素、汉黄芩素、汉黄芩苷、黄芩苷、芦荟大黄素、小檗碱、西红花苷Ⅰ的线性范围分别为:6～120μg/mL(r_1=0.9994)、10.4～208μg/mL(r_2=0.9992)、16.2～324μg/mL(r_3=0.9998)、6.8～136μg/mL(r_4=1.0000)、10.4～208μg/mL(r_5=1.0000)、15.6～312μg/mL(r_6=0.9995)、1.2～24μg/mL(r_7=0.9999)、5.8～116μg/mL(r_8=0.9995)、1.36～27.2μg/mL(r_9=0.9994),平均加样回收率(n=6)分别为99.7%(RSD=1.5%)、99.1%(RSD=1.8%)、98.4%(RSD=1.3%)、102.9%(RSD=1.8%)、98.3%(RSD=1.3%)、100.5%(RSD=1.5%)、99.0%(RSD=1.5%)、101.7%(RSD=1.8%)、100.7%(RSD=1.8%)。结论:该方法操作简单、快捷,重现性好,可为清肺抑火丸的质量控制提供科学依据。     

HPLC转换波长法测定木瓜中绿原酸、齐墩果酸和熊果酸含量

目的:建立HPLC转换波长法,同时测定木瓜中绿原酸、齐墩果酸、熊果酸含量。方法 :采用HPLC法,Kromasoil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相:乙腈-0.6%磷酸溶液,梯度洗脱,流速:0.8 mL/min,检测波长:326 nm,210 nm;柱温:30℃。结果:绿原酸在0.192~2.880μg(r=0.9994),齐墩果酸在0.488~7.320μg(r=0.9999),熊果酸在0.437~6.468μg(r=1)范围内,线性关系良好;三种化合物的平均回收率为别为101.13%(RSD=1.98%,n=6)、99.64%(RSD=1.97%,n=6)及99.66%(RSD=1.90%,n=6)。结论:该方法简便准确,重现性好,可为控制木瓜质量提供参考。     

SPE-HPLC法测定清火栀麦片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量

目的:建立清火栀麦片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量测定方法。方法:以XTerra RP18色谱柱为分离柱,以甲醇-水(45:55)为流动相,采用SPE-HPLC法测定。结果:本品中穿心莲内酯含量测定线性范围为(16.08～160.8)μg.mL-1(r=0.9999),平均回收率为98.40%(RSD=1.98%,n=6);脱水穿心莲内酯含量测定线性范围为(8.208～82.08)μg.mL-1(r=0.9999),平均回收率为97.44%(RSD=1.31%,n=6)。结论:此法操作简单、结果准确,可用于清火栀麦片的质量控制。     

HPLC法测定蒙药给喜古讷-3汤中大黄酸和大黄素含量

目的:建立蒙药给喜古讷-3汤高效液相色谱(HPLC)含量测定方法。方法:使用C18柱(150L*4.6)甲醇-0.1%磷酸水溶液(85:15)为流动相,检测波长为254nm。结果:大黄酸和大黄素线性范围为0.03875-0.19375μg(r=0.9998)、0.0354-0.175μg,(r=0.9999),平均回收率分别为98.12%(RSD=0.97%)、99.33%(RSD=3.2%)。结论:该实验方法简便快捷,重复性好,结果准确可靠,为完善蒙药给喜古讷-3汤的质量控制标准提供了科学依据。     

桂红胶囊中银杏叶总黄酮醇苷的含量测定

目的:建立测定桂红胶囊中银杏叶总黄酮醇苷含量的方法。方法:用HPLC方法测定桂红胶囊中银杏叶总黄酮醇苷含量。以甲醇-0.4%磷酸(50:50)为流动相,检测波长为370 nm,流速为1.0 m L/min。结果:槲皮素在0.066~1.054μg范围内线性关系良好(r=0.9999,n=5),山柰素在0.068~1.628μg范围内线性关系良好(r=0.9999,n=5),异鼠李素在0.017~0.266μg范围内线性关系良好(r=0.9999,n=5);平均加样回收率:槲皮素为99.60%(RSD=2.53%,n=6),山柰素为99.00%(RSD=2.77%,n=6),异鼠李素为99.68%(RSD=2.61%,n=6)。结论:该法操作简便,灵敏度高、重现性好,可用于桂红胶囊中银杏叶总黄酮醇苷的含量测定。     

青鹏膏剂中多组药效成分的含量测定

目的:建立青鹏膏剂中2,,4,-二羟基查尔酮、大黄素和大黄酚的含量测定方法。方法:采用HPLC法测定青鹏膏剂中镰形棘豆的黄酮类成分2,,4,-二羟基查尔酮的含量及亚大黄的有效成分大黄素和大黄酚的总量。结果:此方法2,,4,-二羟基查尔酮线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为99.67%,RSD=2.02%(n=6)。大黄素线性关系良好(r=0.9998),平均回收率为98.76%,RSD=2.93%(n=6)。大黄酚线性关系良好(r=0.9998),平均回收率为100.96%,RSD=3.36%(n=6)。结论:本方法准确、稳定;能有效地控制该制剂的质量。     

止咳汤加减治疗急性气管-支气管炎120例临床观察

目的 :观察止咳汤加减治疗急性气管 -支气管炎的疗效。方法 :选择符合纳入标准的急性气管 -支气管炎患者 180例 ,以 2∶ 1随机分为治疗组 12 0例 ,对照组 6 0例。治疗组予止咳汤随证加减 ,对照组予西药综合治疗。结果 :两组综合疗效比较 ,差异无显著性 (u=1.72 4 2 ,P=0 .0 84 8)。治疗组病毒性感染治愈 4 5例 ,好转 37例 ,无效 5例 ,总有效率为 94 .3% (95 % CI= 89.4 %～ 99.2 % ) ;对照组病毒性感染治愈 17例 ,好转 9例 ,无效 17例 ,总有效率为 6 0 .5 % (95 % CI=4 5 .9%～ 75 .1% ) ;两组综合疗效比较 ,差异有显著性 (u=2 .5 830 ,P=0 .0 0 99)。治疗后治疗组胸部 X线检查复常率为 87.96 % (95 % CI=81.82 %～ 94 .10 % ) ,对照组为 72 .2 2 % (95 % CI=6 0 .2 7%～ 84 .17% ) ;两组比较 ,差异有显著性 (χ2 =6 .2 391,P=0 .0 137)。结论 :止咳汤加减治疗急性气管 -支气管炎与西药治疗综合疗效相当 ;对病毒性感染疗效优于对照组 ,其收益为 OR=0 .0 9(95 % CI=0 .0 3～ 0 .2 8) ,NNT=3(95 % CI=2 .11～ 4 .98) ;提高胸部 X线复常率 ,OR=0 .36 (95 % CI=0 .15～ 0 .82 ) ,NNT=6 (95 % CI=3.6～ 2 9.5 )。     

小儿退热合剂定性定量研究

目的:建立小儿退热合剂的定性定量方法。方法:采用薄层色谱法(TLC)对小儿退热合剂中的黄柏和钩藤进行定性鉴别,以芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚对照品为对照,测定制剂中5种成分的含量。结果:薄层色谱法鉴定专属性强,阴性无干扰。芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的线性范围分别为1.10~35.29mg/mL(r=0.9999)、2.28~72.88mg/mL(r=0.9999)、1.01~32.42mg/mL(r=0.9999)、1.51~48.47mg/mL(r=0.9999)、0.34~10.93mg/mL(r=0.9999),平均回收率分别为98.31%(RSD=1.27%)、103.01%(RSD=1.28%)、102.46%(RSD=1.39%)、96.80%(RSD=0.56%)、97.56%(RSD=1.65%)。结论:方法可靠,重复性好,可用于小儿退热合剂的质量控制。     

HPLC法测定妇科千金胶囊中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量

目的:建立妇科千金胶囊中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量测定方法。方法:以XTerra RP18色谱柱为分离柱,以甲醇-水(45∶55)为流动相,采用HPLC法测定。结果:本品中穿心莲内酯含量测定线性范围为(16~160)μg·mL-1(r=0.999 9),平均回收率为98.4%(RSD=3.8%,n=5);脱水穿心莲内酯含量测定线性范围为(8~80)μg·mL-1(r=0.999 9),平均回收率为98.7%(RSD=3.7%,n=5)。结论:此法操作简单、结果准确,可用于妇科千金胶囊的质量控制。     

HPLC法同时测定复方川芎片中6种化学成分的含量

目的:建立复方川芎片中阿魏酸、咖啡酸、川芎嗪、绿原酸、金丝桃苷、藁本内酯6种指标性成分含量检测方法,为市售不同厂家的复方川芎片的质量控制提供科学依据。方法:采用HPLC法同时测定复方中阿魏酸、咖啡酸、川芎嗪、绿原酸、金丝桃苷、藁本内酯6种化学成分的含量,色谱柱为Thermo BDS-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相,柱温为30℃,检测波长为320 nm。结果:阿魏酸、咖啡酸、川芎嗪、绿原酸、金丝桃苷、藁本内酯分离度良好;分别在4.743~94.86μg/mL(r=0.9999)、7.095~141.9μg/mL(r=0.9998)、6.235~124.7μg/mL(r=0.9999)、5.100~102.0μg/mL(r=0.9998)、4.489~89.78μg/mL(r=0.9999)、5.525~110.5μg/mL(r=0.9997)的范围内线性关系良好;平均回收率分别为99.82%(RSD=1.10%)、100.79%(RSD=1.20%)、100.07%(RSD=0.43%)、101.22%(RSD=1.23%)、100.99%(RSD=1.31%)、98.98%(RSD=1.51%)。结论:本研究建立了同时定量分析6种化学成分含量的方法,该法操作方便、准确,便于有效、快速地评价复方川芎片的质量。     

不同产地虎杖中各成分含量的比较

目的:比较不同产地虎杖中各成分的含量。方法:采用梯度洗脱的高效液相色谱法测定虎杖苷、白藜芦醇、白藜芦醇苷、大黄素及大黄素甲醚的含量,色谱柱为C18柱,检测波长为306nm,流速为1.0m L/min,柱温为30℃;采用显色法测定虎杖中总黄酮含量。结果虎杖苷进样量在0.1452~1.4520μg(r=0.9999)范围内、白藜芦醇在0.01525~0.1525μg(r=0.9998)、白藜芦醇苷在0.01253~0.6265μg(r=0.9998)、大黄素在0.02358~0.2358(r=0.9998)范围内、大黄素甲醚在0.004892~0.2446μg(r=0.9999)范围内线性关系良好,各成分平均回收率分别为98.2%(RSD=1.0%,n=3)、98.5%(RSD=2.0%,n=3)、99.0%(RSD=1.5%,n=3)、100.2%(RSD=1.9%,n=3)、99.7%(RSD=1.0%,n=3);总黄酮的测定以芦丁为对照,测定波长500nm,在7.24~43.44g/L范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为98.5%(RSD=1.5%,n=3)。结论:不同产地虎杖中各成分的含量是有差别的。     

高效液相色谱法测定解毒退热颗粒葛根素含量

目的:建立解毒退热颗粒中葛根素的含量测定方法。方法:以Agilent Eclipse Plus C_(18)柱(4.6mm×150mm,5μm)为色谱柱,以甲醇-水(25∶75)为流动相,检测波长为250nm。结果:葛根素Y=41 624 X-44.831,r=0.999 99,进样浓度在0.017mg/mL~0.17mg/mL范围内线性关系良好。精密度试验对照品溶液RSD=0.74%,供试品溶液RSD=0.81%(n=6)。重复性试验RSD=0.90%(n=6)。葛根素在48h内稳定性良好,对照品溶液RSD=0.49%,供试品溶液RSD=0.69%。平均回收率101.02%,RSD=2.82%(n=9)。结论:该方法准确,可靠,操作简便,可用于解毒退热颗粒中葛根素质量控制。     

中西医结合治疗甲状腺功能亢进症远期疗效观察

目的 :观察二冬汤合消瘰丸加减配合西药治疗甲状腺功能亢进症 (甲亢 )的远期临床疗效。方法 :将符合纳入标准的2 76例甲亢病人随机分成中西医结合治疗组 195例和单纯西药治疗对照组 81例 ,分别常规给予他巴唑、丙基硫氧嘧啶口服 ,治疗组加用二冬汤合消瘰丸加减 ,停药后随访 3年。结果 :治疗组治愈 14 0例 ,未愈 5 5例 ,治愈率为 71.79% (95 % CI=6 5 .4 7%～78.11% ) ;对照组治愈 4 4例 ,未愈 37例 ,治愈率为 5 4 .32 % (95 % CI=4 3.4 7%～ 6 5 .17% )。两组有明显差异 (P=0 .0 0 5 1)。治疗组发生粒细胞减少患者 5 4例 ,占 2 7.6 9% (95 % CI=2 1.4 1%～ 33.97% ) ;对照组为 36例 ,占 4 4 .4 4 % (95 % CI=33.6 2 %～5 5 .2 6 % ) ,差异显著 (P=0 .0 0 73)。治疗组治愈 14 0例经 3年随访复发 2 1例 ,占 15 .0 0 % (95 % CI=9.0 9%～ 2 0 .91% ) ;对照组4 4例中复发 15例 ,占 34.0 9% (95 % CI=2 0 .0 8%～ 4 8.10 % ) ,差异明显 (P=0 .0 0 5 5 )。结论 :中西医结合疗法近期疗效优于对照组 (OR=0 .4 7,NNT=6 ) ,副作用小 (OR=0 .4 8,NNT=6 ) ,治愈患者远期复发率低 (OR=0 .34,NNT=5 )。     

小建中汤颗粒多波长切换液相色谱方法的含量测定研究

目的:建立同时测定小建中汤颗粒中芍药苷、肉桂酸与甘草酸含量的方法。方法:采用多波长切换高效液相色谱法。色谱柱:Agilent C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:乙腈-0.1%磷酸梯度洗脱;检测波长:230 nm(芍药苷)、285 nm(肉桂酸)及254 nm(甘草酸);流速:1 mL/min;柱温:25℃。结果:芍药苷进样量在0.181～3.614μg(R2=0.9999)范围内线性关系良好,平均加样回收率为101.8%,RSD%=1.36%(n=6);肉桂酸进样量在0.005～0.101μg(R2=0.9999)范围内线性关系良好,平均加样回收率为97.14%,RSD%=2.87%(n=6);甘草酸进样量在0.038～0.768μg(R2=0.9999)范围内线性关系良好,平均加样回收率为101.4%,RSD%=1.73%(n=6)。结论:本方法操作简便、结果可靠、重复性好,可用于小建中汤颗粒的质量控制。     

降压片质量标准提高研究

目的:建立降压片的质量控制方法。方法:采用薄层色谱法对降压片中决明子、山楂进行定性鉴别;HPLC法测定黄芩中黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素含量,色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm);柱温为30℃;流动相为甲醇(A)-0.2%磷酸溶液(B),梯度洗脱;流速为1.0 m L·min-1;检测波长为278 nm。结果:TLC斑点清晰、分离度好,阴性无干扰;黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素分别在0.118 0~2.360 0μg(r=0.999 9)、0.046 6~0.932 0μg(r=0.999 8)、0.048 7~0.974 0μg(r=0.999 9)、0.039 7~0.794 0μg(r=0.999 9)与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率分别为98.58%(RSD为1.14%,n=6)、98.48%(RSD为0.83%,n=6)、98.99%(RSD为0.77%,n=6)、99.28%(RSD为0.78%,n=6)。结论:本方法简便、准确,能有效控制降压片的质量。     

理胃丸的质量标准研究

目的:建立理胃丸的质量标准。方法:采用薄层色谱法(TLC)对理胃丸中的厚朴、木香、山楂、延胡索进行定性鉴别,采用高效液相色谱法(HPLC)对理胃丸中厚朴的有效成分厚朴酚与和厚朴酚、延胡索中的延胡索乙素进行含量测定。结果:薄层色谱专属性强,阴性对照无干扰,含量测定厚朴酚在0.1034～3.102μg(r=0.9994)范围内线性关系良好,平均回收率为95.94%(RSD=0.44%);和厚朴酚在0.0408～1.224μg(r=0.9991)范围内线性关系良好,平均回收率为96.12%(RSD=1.3%);延胡索乙素在0.0512～1.536μg(r=0.9997)范围内线性关系良好,平均回收率为98.02%(RSD=0.46%)。结论:该方法简便快速,结果准确,可以有效控制理胃丸质量。     

HPLC-ELSD法测定舒络颗粒中黄芪甲苷、三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1的含量

目的:建立舒络颗粒中黄芪甲苷、三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱-蒸发光散射检测(HPLC-ELSD)法,色谱柱为Shim-pack VP-ODS(150×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水,梯度洗脱(0～30min,乙腈20.5%,30～70min,乙腈20.5%→38%),流速为1.0mL/min,柱温为20℃。检测器参数为漂移管温度为60℃,载气压强为4.00bar。结果:黄芪甲苷、三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1的线性范围分别为1.122～11.22μg(r=0.9990)、0.694～6.94μg(r=0.9991)、1.732～17.32μg(r=0.9994)和1.398～13.98μg(r=0.9991),其平均加样回收率分别为101.08%(RSD=1.80%)、100.08%(RSD=1.27%)、100.27%(RSD=1.82%)和100.20%(RSD=1.26%)。结论:测定该方法简便、快速、重现性好,可作为舒络颗粒的质量控制方法。