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目的合成系列新型N-芳基-α-氧代苯乙酰胺类化合物,测定体外抗增殖活性。方法引入分子对接研究讨论该类化合物在微管蛋白秋水仙碱位点的结合方式;以3,4,5-三甲氧基苯甲醛为原料,经二氯卡宾插入反应完成中间体3,4,5-三甲氧基α-羟基苯乙酸的制备,再经酰胺化、脱苄基、PCC氧化等步骤制得目标化合物;以阿霉素为阳性对照药,采用MTT法测定目标化合物对肿瘤细胞株HT-1080和KB的抗增殖活性。结果与结论合成了20个未见文献报道的化合物,其结构经MS、1H-NMR确证;活性测试结果表明,6个化合物表现出较好的抗增殖活性。 相似文献
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伯(仲)胺或酰胺的有机溶液(如叔丁基甲基醚等)与次氯酸钠或次溴酸钠的水溶液在叔丁醇和乙酸的存在下(原位产生次卤酸叔丁酯),0℃反应0.25~2h,可得到相应的N-卤代物。17例收率90~100%。 相似文献
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在氨气保护下,酰胺用三氯异氰脲酸氯化为N-氯代酰胺,然后在甲醇钠的甲醇溶液中重排得到相应的N-取代氨基甲酸甲酯。8例收率68%~94%。 相似文献
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碘化N-正丁基氟哌啶醇在大鼠的药代动力学及组织分布 总被引:1,自引:1,他引:1
目的 研究碘化N 正丁基氟哌啶醇 (F2 )在大鼠体内的药代动力学和组织分布特征。方法 大鼠尾静脉给予F2后 ,采用高效液相 -质谱联用技术检测各时间点血浆和组织器官药物浓度 ,并用 3 p97软件计算药代动力学参数。 结果 静脉给药后药时曲线符合二室开放模型。 1、2、4mg·kg- 13个剂量主要药动学参数为 :分布半衰期T1/2α分别为 0 3 2、0 2 1、0 3 2h ,消除半衰期T1/2 β分别为 5 75、5 68、5 98h ,曲线下面积AUC分别为 71 9、83 6、166 7μg·L- 1·h- 1,血浆清除率CL分别为 13 9、2 3 9、2 4 0L·h- 1。结论 F2 是一种分布迅速 ,Vc较大 ,T1/2 β较长 ,消除相浓度较低的药物。符合一级动力学特征。除脑、睾丸中分布较少外 ,其它器官组织中浓度均远高于血浆药物浓度 相似文献
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吡唑和等当量N-卤代琥珀酰亚胺(NXS,X=Br,Cl)在CCl4或水中,25~110℃反应0.5~12h得4-卤代吡唑,吡唑上有吸电子基团活性降低,42例收率80%~99%(另有4例不反应,2例为混合物)。 相似文献
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目的:研究碘化N-正丁基氟哌啶醇(F2)在兔体内的药代动力学过程.方法:6只新西兰兔耳缘静脉注射碘化N-正丁基氟哌啶醇(F2)2.0 mg·kg-1后采集血样,用高效液相色谱-质谱(HPLC-MS)联用技术测定血浆药物浓度,并用3p97软件拟合计算药代动力学参数.结果和结论:兔耳缘静脉给药后的血药浓度-时间曲线符合二室开放模型,其主要药动学参数为:分布半衰期T1/2α是0.10 h,消除半衰期T1/2β是6.4 h,曲线下面积AUC为183μg·h-1·L-1,中央室分布容积Vc为4 L,清除率Cl为12.9 L·h-1.HPLC-MS联用方法测定F2血药浓度,灵敏度高,专属性强. 相似文献
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利用相转移催化法制备了磷胺霉素全合成的关键中间体——3-(N-对甲苯磺酰-N-苄氧基氨基)-1-氯丙烷(2)(X=Cl),收率可达90%。 相似文献
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本文围绕化妆品中N-亚硝胺类化合物的来源、国外的研究基础和应对措施以及我国关于化妆品中N-亚硝胺类化合物的管理规定和检测方法等进行阐述,提出加强化妆品中N-亚硝胺类化合物风险管理的建议和措施. 相似文献
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《中国医药工业杂志》2009,(6)
β-酮酯、环酮或内酰胺在DMSO中,与N-卤(溴、氯或碘)代琥珀酰亚胺室温反应10~120min,得相应的α-单卤代产物。无需催化剂,简捷、高收率、环保。11例β-酮酯收率70%~95%,6例环酮收率76%~95%,2例内酰胺收率60%~75%。 相似文献
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目的:采用UHPLC-APCI-MS/MS法测定达卡巴嗪原料药中的N-亚硝基二甲胺(NDMA)和N-亚硝基二乙胺(NDEA),建立控制该药品遗传毒性杂质的方法。方法:采用Kinetex F5色谱柱(3 mm×100 mm,2.6μm),流动相为0.1%甲酸溶液-甲醇,梯度洗脱,流速0.4 mL·min-1,柱温40℃,质谱离子化方式为APCI,正离子模式,多重反应监测,检测离子对为m/z 75.1/58.0(NDMA),103.0/47.0(NDEA)。结果:NDMA和NDEA在一定范围内线性关系良好(r>0.990),检出限溶液浓度分别为0.03030、0.003787 ng·mL(-1),精密度、稳定性试验满足检测要求,回收率为97~115%,RSD均小于5%。结论:本文建立的方法准确、快速灵敏、专属性强,可用于控制达卡巴嗪原料药中遗传毒性杂质NDMA和NDEA的含量。 相似文献
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摘要:目的:建立GC-MS/MS测定头孢拉定原料中N,N-二甲基甲酰胺(DMF)及N-甲基乙酰胺(NMAC)的残留量的方法。方法:色谱条件Agilent VF-WAXms毛细管柱(30 m×0.25 mm, 0.25μm),进样口温度为250℃;载气为高纯氦气,进样口为恒流模式,流速1.0 ml·min-1;分流进样,分流比10∶1。程序升温:初始温度50℃,保持1min,以10℃·min-1的速率升至180℃,保持2 min,再以20℃·min-1的速率升至240℃,保持10 min。质谱条件离子源为电子轰击源(EI),离子源温度280℃。碰撞气为氮气,流速1.5 ml·min-1。质谱传输接口温度250℃。质谱监测模式为多反应监测(MRM)。结果:DMF在0.109~7.270μg·ml-1内与其峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9),加标回收率为92.70%(RSD=4.28%,n=6);NMAC在0.109~7.280μg·ml-1内与其峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9),加标回收率为109.89%(RSD=4.24%,n=6)。结论:本方法经方法学验证,可用于测定头孢拉定中DMF及NMAC的残留量。 相似文献
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建立同时检测厄贝沙坦中N-亚硝基二甲胺(NDMA)和N-亚硝基二乙胺(NDEA)的液质联用(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)方法。选择大气压电离串联四极杆质谱(APCI+MRM)模式进行检测,流动相为0.1%甲酸水溶液-0.1%甲酸甲醇溶液梯度洗脱。结果表明该方法专属性良好,标准曲线线性范围分别为1~120 ng·mL-1(NDMA)和0.4~48 ng·mL-1(NDEA);检测限浓度分别为0.5 ng·mL-1(NDMA)和0.2 ng·mL-1(NDEA);精密度RSD均<3.0%;准确度为96.1%~106.2%,重复性良好;样品的提取回收率分别为102.5%(NDMA)和99.9%(NDEA);对照溶液在进样器和0℃下放置24 h后稳定。该方法简单灵敏准确,可以较好地满足厄贝沙坦原料药生产中基因毒性杂质NDMA和NDEA的检验。 相似文献
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N-氨基哌啶盐酸盐(1)是合成选择性大麻素(CB1)受体拮抗剂利莫那班(rimonabant)的中间体[1,2],其合成主要有四氢吡喃-联氨盐酸盐路线[3]和哌啶亚硝化-还原路线[4]。前者反应选择性较差,后者要用价昂的氢化铝锂。文献[5]改用铁粉-盐酸 相似文献