山东金银花鲜花挥发油化学成分的研究

采用气相色谱—质谱法(GC/MS)对山东金银花主流品种大毛花鲜花挥发油的化学成分进行了分析,共分析鉴定出不在此列(王古)(王巴)烯芳樟醇等47种化合物,占全部挥发油总含量的92.70％。并测定了各成分在挥发油中的百分含量。     

GC/MS分析生鲜蛋中三聚氰胺

目的：建立生鲜蛋中三聚氰胺GC/MS分析方法,为保障食品安全提供有效的分析手段。方法：样品经三氯乙酸和乙酸铅提取并沉淀蛋白、三氯甲烷去除脂溶性杂质,经混合型阳离子交换固相萃取小柱净化,双三甲基三氟乙酰胺和三甲基氯硅烷衍生,GC/MS分析。结果：以鸡蛋为基质,三聚氰胺在0.10-1.00mg/kg添加浓度范围内线性关系良好,相关系数r=0.9992,其回收率在80.5%-104.3%,检出限为20μg/kg。结论：本方法专属性好,准确,杂质少,适用于生鲜蛋中三聚氰胺的检测。     

刺五加叶挥发性化学成分的提取与气相色谱-质谱分析

目的:比较不同提取方法对刺五加叶中挥发性化学成分的得率,并对其挥发性化学成分进行分析。方法:采用同时蒸馏萃取法(SDE)与常规提取法(水蒸气蒸馏法、溶剂法)对刺五加叶药材挥发性化学成分的提取收率进行比较研究,用GC/MS法对其挥发性化学成分进行分离鉴定,用峰面积归一化法得出各化学成分在挥发性组分中的相对百分含量。结果:共分离出51个成分,确认了其中39种化学成分,主要为萜类及其含氧衍生物(68.85%)和芳香族类化合物(6.32%),其中,(+)匙-叶桉油烯醇含量最高,达19.89%,其余依次为1甲-基-5亚-甲基-8-[1甲-基乙基]-1,6环-癸二烯(7.02%)和1甲-基-1乙-烯基-2,4二-异丙烯基-环己烷(5.59%)等。结论:同时蒸馏萃取法是提取刺五加叶挥发性物质的优良方法。采用GC-MS法可以高效、适用、准确地分析、鉴定药材中挥发性物质的组成,对深入探索中药的药用价值具有积极的促进作用。     

金荞麦蒸馏产物的GC／MS分析

目的:鉴定中药金荞麦挥发油的化学成分。方法:用水蒸气蒸馏法对金荞麦根进行了挥发性成分提取,采用 GC/MS 分析法进行了分析鉴定。色谱柱 SE54(30 m×0.32 inln),柱温采取程序升温,起始温度40℃,保持1 min,升温速率8℃·min~(-1),终点温度220℃。结果:用 GC/MS 分离鉴定了43种化合物,质量分数用面积归一化法获得。43种物质中,13个烃类,30个烃类氧化物,主要物质十六酸10.34%,(Z,Z)-9,12-十八二烯酸6.44%,1,4,4a,5,6,7,8,8a-八氢-2,5,5,8a-四甲基-1-萘烯甲醇3.27%,樟脑0.871%,萘0.84%,[1ar-(1a.α,4a.α,7.β,7a.β,7b.α)]-脱氢-1,1,7-三甲基-4-亚甲基-1H-环丙[e]奠-7-醇0.513%,正壬醛0.434%,芳樟醇0.172%。结论:本方法分离效果良好,鉴定组分准确,对金养麦的深入研究有一定价值。     

土鳖虫中挥发油成分的分析比较

本实验从三种土鳖虫中提取了挥发油,测其含油率。用GC/MS联用方法进行了定性分析,共鉴定了35种化合物,并用GC测定了每一成分在该挥发油中的百分含量。     

白术挥发油化学成分的GC／MS分析

目的：鉴定中药白术挥发油的化学成分。方法：按照中国药典1995年版规定的方法提取白术挥发油，采用GC／MS联用仪分析其挥发油的化学成分。结果：共分离出77个组分，鉴定了其中46个成分，占挥发油总量的94.86％，其中含量高于1％的有11个，并且以苍术酮（atractylone）含量最高（43．7％），其他10个主要是萜类化合物。结论：本法分离效果良好，所鉴定组分较准确，对白术挥发油的开发应用研究有一定的参考价值。     

GC-MS法测定海狗油中不饱和脂肪酸

[目的]建立气相色谱－质谱法（GC－MS），测定海狗油中不饱和脂肪酸。[方法]比较不同类型毛细管柱对样品进行分析，选用PEG－20M毛细管柱及最佳分析条件，用归一化法测定不饱和脂肪酸百分含量，并以GC－MS法对其化学成分进行鉴定。[结果]共分离出25种脂肪酸，对其中3个主要成分进行了定性分析，其结果与文献相吻合。[结论]本法简便、快速、灵敏度高。     

山蜡梅叶挥发油化学成分分析

目的：鉴定山腊梅叶挥发油的化学成分。方法：按照中国药典1995年版规定的方法提取山腊梅叶挥发油，采用GC／MS联用仪分析其挥发油的化学成分。结果：共分离出62个组分，鉴定了其中41个成分，占挥发油总量的97．92％，其中含量高于1%的有11个，并且以桉叶醇含量最高（50．53％），其他10个主要是萜类化合物。结论：本法分离效果良好，所鉴定组分较准确，对山腊梅叶挥发油的开发应用研究有一定的参考价值。     

太白蓼挥发油的化学成分和抗菌实验初步研究

目的：研究太白蓼挥发油的化学成分及其抗菌活性。方法：采用水蒸气蒸馏的方法提取太白蓼挥发油，运用气相色谱-质谱联用技术（GC—MS）对其化学成分进行鉴定并对该挥发油的抗菌活性（MIC and MBC）进行了测定。结果：通过NIST质谱库检索，鉴定了其中的13个化合物，运用峰面积归一法确定各个组分的含量，药理实验表明太白蓼挥发油对所选取得8种菌株均有很好的活性。结论：太白蓼的挥发油具有抗菌作用。     

丁基苯酞的体内代谢转化研究

大鼠po丁基苯酞(NBP),定时收集尿液,经酶水解、提取浓缩、衍生化处理后用GC/MS分析。在给药后0～24h及24～48h尿中,NBP原药含量很低,主要以代谢物形式存在,依次为γ-羟基、β-羟基与3-羟基取代物。NBP体内代谢结果与肝微粒体中代谢结果基本一致。     

藏药木橘挥发油化学成分气相色谱-质谱联用分析

目的 促进藏药木橘的开发利用.方法 采用水蒸气蒸馏法提取挥发油,峰面积归一化法测定相对含量,气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)辅助人工检索鉴定其化学成分.结果 共分离和鉴定了33个化合物,占挥发油总量的91.82％,其中脂肪酸类相对百分含量为51.97％.藏药木橘挥发油的主要成分为棕榈酸(40.04％),β-石竹烯(10.04％),油酸(7.83％),香叶烯B(5.33％),α-葎草烯(3.53％),γ-姜黄烯(2.61％)和α-桉叶烯(2.30％)等.结论 藏药木橘具有较好的药物开发潜质,值得深入研究.     

GC-MS和化学计量学解析法分析白术中挥发油成分

目的分析白术挥发油中的化学成分。方法采用气相色谱-质谱（GC-MS）联用技术对其进行分离检测,利用化学计量学解析法（CRM）对重叠色谱峰进行分辨解析,并结合程序升温保留指数辅助定性,从而对挥发油成分进行准确的定性定量分析。结果共分辨出了33个色谱峰,鉴定了其中29个组分,占白术挥发油总量的95.93%,其中主要化学成分为2-（2-甲氧基）苯甲氧基苯酚、γ-芹子烯和3,7（11）-蛇床二烯等,它们占总挥发油的70.07%,而其他26个组分只占25.86%。结论结合使用CRM解析重叠色谱峰,比单独使用GC-MS能更真实、全面地反映白术中的挥发油化学成分。     

The quantification of citral in lemongrass and lemon oils by near-infrared spectroscopy

Previous work has demonstrated the capability of near-infrared (NIR) spectroscopy to determine the cineole content (not less than 70% w/w) of eucalyptus oil with an accuracy comparable with that of the British Pharmacopoeia (BP) assay method. The aim of the present study was to determine if the same method was capable of quantifying other chemical constituents at similar levels in essential oils and also to ascertain if NIR spectroscopy can accurately quantify compounds present at much lower levels in essential oils. Lemongrass oil contains citral at concentrations of approximately 65-85% w/w, and lemon oil contains citral at a concentration of approximately 2-5% w/w. A total of 26 samples of pure lemongrass oil and 35 samples of pure lemon oil (both including samples that were "spiked" with citral to increase the calibration range) were scanned on the FOSS NIRSystems 6500 Rapid Content Sampler using a reflectance vessel as sample presentation method. The reference method for both types of oil was the BP monograph titration assay for the citral content of lemon oil and calibrations were constructed using these reference data. For the lemongrass oils, the mean accuracy was found to be 1.00% or less and the mean bias was 0.09% or less. For the lemon oils, the mean accuracy was found to be 4.28% or less and the mean bias was -0.71% or less. The NIR method developed was rapid, simple and non-destructive and may prove beneficial for the accurate determination of the citral content of lemongrass oils and for the approximate citral content of lemon oils.     

虎眼万年青的挥发油成分研究

目的：分析虎眼万年青挥发油的化学成分。方法：采用超临界CO2流体（SFE）萃取的方法提取挥发油,用GC毛细管柱进行分析,并用GC—MS法鉴定化学成分。结果：检出38个色谱峰,鉴定出33种化合物,占挥发油总量的90．53％。结论：虎眼万年青挥发油化学成分以5,22-豆甾二烯-3-醇（相对含量为14．001％）,γ-谷甾醇（13．137％）,菜油甾醇（7．765％）,9,12-十八碳二烯酸（13．909％）,正十六酸（8．842％）为主,占总挥发油成分的57．65％。其中,醇类化合物占总挥发油的42．41％,酸类化合物占27．52％,酯类化合物占7．27％。所有化合物均首次从该植物中检出。     

汶香附挥发油GC-MS化学成分分析

目的研究汶香附挥发油化学成分的特点。方法水蒸气蒸馏法提取挥发油,采用气相色谱-质谱法分析比较汶香附与海南香附挥发油的化学成分相对含量。结果从汶香附挥发油中分离鉴定出34种化合物,主要成分为香附烯(cyperene,14.78%)、β-香附酮(β-cyperone,14.41%)、α-香附酮(α-cyperone,12.57%)等,与海南香附所含化学成分相似,但含量不同。结论汶香附中有效成分香附烯α-香附酮和β-香附酮的相对含量较均衡,揭示了汶香附的质量特点,为汶香附的临床应用和开发提供了参考资料。     

二氧化碳超临界流体萃取两面针根挥发油成分的气相色谱-质谱分析

目的分析两面针根挥发油的化学成分,为两面针药材的综合开发应用提供科学实验依据。方法采用二氧化碳超临界流体萃取两面针根挥发油成分,用气相色谱毛细管柱进行分离,质谱检测,归一化法测定其相对含量。结果检出34个成分,鉴定了23个化合物,占挥发油总量的95.12%。两面针根的挥发油主要化学成分为萜类,其中荜澄茄烯醇相对含量高达49.96%,其次是亚麻油酸和亚油酸,含量分别为14.34%和10.16%。结论所用方法所得结果与文献报道的差异较大,可能与产地、采收期、提取方法等因素有关。     

秦皮挥发油成分的GC-MS分析

目的:为秦皮药材的进一步研究和开发提供科学依据。方法:利用水蒸气蒸馏法提取秦皮挥发油,采用气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术对挥发油成分进行分析鉴定,用峰面积归一化法计算各成分的质量分数。结果:共分离出65个化学成分,鉴别出61个化学成分,占挥发油总量的93.968%。其中,质量分数较大的成分有4-己基-2,5-二氧代呋喃-3-乙酸(10.197%)、3-氟-4-甲氧基苯胺(9.846%)、葡萄螺烷(7.252%)、1-十五烯(7.228%)、右旋橙花叔醇(6.501%)、氧化芳樟醇(5.465%)、α-红没药醇(4.959%)、反-氧化芳樟醇(4.582%)、4-萜烯醇(3.203%)、柠檬烯(2.134%)、正癸酸(2.019%)。结论:GC-MS联用技术可快速、准确地鉴别秦皮挥发油成分,为秦皮资源的综合开发利用提供了基础数据。     

对氯苯氧异丁酸甲氧基苯丙烯酸酯的结构确证

目的建立利用仪器测定对氯苯氧异丁酸甲氧基苯丙烯酸酯（AZ）化学结构的方法。方法通过元素分析仪分析AZ的元素组成,并利用核磁共振谱（NMR）、质谱（MS）、红外光谱（IR）、紫外光谱（uV）进行结构分析。结果AZ的结构为E-4-（2-（4-氯苯氧基）-2-甲基-苯酰氧基-3-甲氧基-苯丙烯酸,元素组成为C20H19CIO6,相对分子质量为390．814。结论该方法准确可行,可为以后AZ的结构鉴定提供依据。     

HPLC法同时测定帕罗醇中反式帕罗醇和顺式帕罗醇的含量

目的：建立帕罗醇中反式帕罗醇和顺式帕罗醇的含量测定方法。方法：色谱柱为Phenomenex硅胶柱（250mm×4．6mm,5μm）,以正己烷-乙醇-二乙胺（68：32：0．5）为流动相,流速为1．0ml·min^-1,检测波长为267nm,柱温30℃。结果：反式帕罗醇、顺式帕罗醇与其他杂质之间能够达到良好分离;反式帕罗醇在5．0～4000．0μg·ml^-1。浓度范围内线性关系良好（r=0．9999）;顺式帕罗醇在2．0～800．0μg·ml^-1浓度范围内线性关系良好（r=0．9999）;反式帕罗醇和顺式帕罗醇平均加样回收率分别为99．60％、98．73％,RSD分别为0．61％、0．94％。结论：该法能够分别同时准确测定帕罗醇中两个异构体的含量,而且简便、准确、快速,可用于样品的质量控制。     

土荆芥挥发油成分的GC-MS分析

目的明确土荆芥挥发油的主要化学成分。方法采用水蒸气蒸馏法提取土荆芥挥发油,气相色谱-质谱联用分析其化学成分。结果从土荆芥挥发油中分离鉴定得到13种化学成分,相对含量较高的成分主要有α-松油烯（15.74%）、对-聚伞花素（54.26%）、驱蛔素（16.92%）等,属对-薄荷烷型单萜类化合物。结论土荆芥挥发油中最主要要成分为对-聚伞花素。