离子抑制色谱法测定琥乙红霉素含量及有关物质

目的　建立离子抑制色谱法测定琥乙红霉素原料的含量及有关物质的方法,并研究其影响因素。方法　采用Zorbax SB-C₁₈色谱柱,以0.02 mol.L^-1 KH₂PO₄-乙腈(45∶55,用氨试液调至pH 6.8)为流动相,流速1.2 mL.min^-1,检测波长210 nm,柱温(30±0.5)℃。结果　在选定固定相条件下,流动相对组分的洗脱和选择性影响最大,柱温次之,琥乙红霉素在乙腈中比较稳定。测定了有效主成分琥乙红霉素A的含量以及7个有关物质的总含量。琥乙红霉素A的平均回收率为99.45%,(RSD=2.24%,n=5)。结论　本法可用于琥乙红霉素原料的含量测定和有关物质的检查。     

离子抑制色谱法测定琥乙红霉素含量及其有关物质

目的　建立离子抑制色谱法测定琥乙红霉素原料的含量及有关物质的方法 ,并研究其影响因素。方法　采用ZorbaxSB -C1 8色谱柱 ,以 0 .0 2mol·L- 1 KH2 PO4 乙腈 ( 4 5∶5 5 ,用氨试液调至pH 6 .8)为流动相 ,流速 1.2mL·min- 1 ,检测波长 2 10nm ,柱温 ( 30± 0 .5 )℃。结果　在选定固定相条件下 ,流动相对组分的洗脱和选择性影响最大 ,柱温次之 ,琥乙红霉素在乙腈中比较稳定。测定了有效主成分琥乙红霉素A的含量以及 7个有关物质的总含量 ,琥乙红霉素A的平均回收率为 99.4 5 %(RSD =2 .2 4 % ,n =5 )。结论　本方法可用于琥乙红霉素原料的含量测定和有关物质的检查。     

差示旋光法测定琥乙红霉素片的含量

琥乙红霉素(erythromycin ethylsuccinate)为红霉素衍生物,广泛用于治疗各种感染性疾病.琥乙红霉素及其制剂的含量测定在<中华人民共和国药典>中采用抗生素生物检定法,操作繁琐,费时,且专属性差,HPLC法[1]测定琥乙红霉素的含量国内已有报道,尚未见有差示旋光法测定其片剂的报道.本文利用琥乙红霉素分别在乙醇和乙醇:盐酸0.1 mol*L-1(2:1)溶液中的旋光度发生变化的特征,采用差示旋光法,通过测定差示旋光度差(Δa)来直接测定琥乙红霉素的含量.该法操作简便、快速、准确、重现性好,并与微生物检定法比较,结果满意.     

国产琥乙红霉素颗粒质量分析

目的综合评价琥乙红霉素颗粒的质量现状。方法采用现行法定标准检验结合探索性研究结果,对市场上14家企业生产的191批琥乙红霉素颗粒的质量进行系统比较,通过对原料药和制剂组分、有关物质、游离红霉素等的考察,结合稳定性和原辅料相容性试验,分析不同企业产品的质量差异。结果法定标准检验191批琥乙红霉素颗粒,合格率为99.5%;探索性研究显示,法定标准中组分、有关物质及游离红霉素检查项的缺失,导致质量控制不到位。结论国内琥乙红霉素颗粒整体质量一般,现行质量标准有待提高。     

琥乙红霉素颗粒微生物限度检查方法验证研究

目的建立琥乙红霉素颗粒的微生物限度检查方法。方法《中国药典》2005年版二部附录XIJ微生物限度检查法。结果采用培养基稀释法时琥乙红霉素颗粒仍含有较强的抑菌作用,但改用薄膜过滤法,能完全消除抑菌作用。结论琥乙红霉素颗粒微生物限度检查可采用薄膜过滤法,冲洗量为500ml。     

对药典标准中测定红霉素组分及有关物质色谱条件的优化

目的：通过比较红霉素和乳糖酸红霉素两种《中国药典》2010年版拟定标准的色谱条件,并用两种色谱条件测定红霉素组分及有关物质,建议改进《中国药典》2010年版拟定标准中测定红霉素组分及有关物质的色谱条件。方法：采用高效液相色谱法。结果：红霉素A组分在两种色谱条件下测定结果基本一致,红霉素有关物质在乳糖酸红霉素的条件下相对于原条件检出高出10％～20％。结论：乳糖酸红霉素的色谱条件的杂质检出率高,可以更好地控制红霉素的产品质量,而且色谱条件更简单易行。     

紫外分光光度法测定琥乙红霉素胶囊中琥乙红霉素的含量

目的:采用紫外分光光度法测定琥乙红霉素胶囊中琥乙红霉素的含量。方法:根据琥乙红霉素在酸性条件下水解后,其显色水解产物在482nm波长处有最大吸收的特点,对琥乙红霉素胶囊进行紫外分光光度法测定,并与微生物法测定方法比较。结果:本法平均回收率为99.3%,RSD为0.7%(n=5);样品含量测定结果与微生物法比较,无显著性差异(P>0.05)。结论:本法缩短了检验周期,快速准确,适用于该制剂的快速质量控制。     

琥乙红霉素不良反应文献分析

目的:了解琥乙红霉素不良反应发生情况，为临床合理用药提供参考。方法:对国内近几年应用琥乙红霉素制剂出现的不良反应报道进行整理、归纳和分析。结果:琥乙红霉素的不良反应类型有5类，其中以过敏反应最为常见。结论:临床医师、药师及生产企业均应重视琥乙红霉素的不良反应。     

琥乙红霉素咀嚼片剂型的相对生物利用度研究

本文研究国产琥乙红霉素咀嚼片与琥乙红霉素片剂的相对生物利用度.血药浓度测定采用生物检定法.18名男性健康受试者自身交差对照试验结果表明:受试制剂琥乙红霉素咀嚼片与参比制剂琥乙红霉素片剂比较(按红霉素计),血药浓度时间曲线基本一致,符合一级吸收一房室模型.参比制剂及受试制剂的主要药动学参数分别为: 消除半衰期T1/2:2.31 ± 0.31h, 2.41± 0.31 h ;达峰时间Tmax:0.91 ± 0.40h , 0.72± 0.29 h ;峰浓度Cmax:1.08 ± 0.42mg. L-1,1.18 ± 0.50mg. L-1.药代动力学参数经配对T检验,P> 0.05,均无显著性差异.两种制剂的药时曲线下面积AUC0～ tn平均值分别为:参比片剂3.85 ± 1.36 mg. h. L-1, 受试咀嚼片4.12± 1.53 mg. h. L-1;受试咀嚼片的相对生物利用度为:F=107.34%± 14.43%.统计学结果表明:受试的琥乙红霉素咀嚼片与参比制剂为生物等效制剂.     

红霉素质量标准的改进研究(六)——比旋度与质量的关系

红霉素不是单纯的化合物,用特殊手段,尚可分离为红霉素A、红霉素B、红霉素C等组分,其中,红霉素A的抗菌活性最大,为主要抗菌组分,其余B、C等组分,抗菌活性低,可视为杂质。据前报国产红霉素中不含红霉素B、只含红霉素A、C及少量未知杂质。 红霉素的比旋度,英国药典(1973年版),欧洲药典(1971年版)、法国药典(1972年版)均规定为:-71°～-78°(在20℃测定),收载于〔检查〕项下;中国药典(1977年版)收载于〔性状〕项下,规定为-70°～-78°(在20℃测定)。日本抗生物质医药品基准解说规定为～78°(在25℃测定);文献报导,红霉素A的比旋度为-78°(在25℃测定)。红霉素B的比旋度为-78°,毒性比红霉素A大2倍。但有关红霉素C的比旋度、毒性等