HPLC测定硫唑嘌呤片有关物质

目的采用高效液相色谱法测定硫唑嘌呤片有关物质。方法采用十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱(200 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-0.05%醋酸钠溶液(18∶82)为流动相,流速为1.2 mL.min 1,检测波长为300 nm。结果硫唑嘌呤片中的2个典型杂质6-巯基嘌呤和5-氯-1-甲基-4-硝基咪唑的线性范围均为0.125~1.80μg.mL 1(r分别为0.999 7和0.999 9),检出限分别为0.787 ng和0.933 ng,平均回收率为100.3%(RSD=0.64%)和100.0%(RSD=0.14%)。结论高效液相色谱法测定硫唑嘌呤片有关物质简便、快速,测定结果准确、可靠。     

线叶菊抗耐药性细菌感染有效部位的抗菌活性谱效关系

目的:建立线叶菊指纹图谱,阐明共有峰所代表的化学成分对抗菌药效贡献的大小,揭示其药效物质基础。方法:采用HPLC建立线叶菊的指纹图谱,流动相乙腈-PBS(0.1 mol·L~(-1)磷酸二氢钠与2%冰乙酸1∶1混合)梯度洗脱,检测波长360 nm。通过线叶菊不同批次样品对金黄色葡萄球菌、大肠埃希菌、白色葡萄球菌、副乙型伤寒杆菌和耐药金黄色葡萄球菌的抑制作用来反映其抗菌活性,利用多元线性回归与灰色关联分析方法建立谱效关系。结果:多元线性回归法可知对耐药性金黄色葡萄球菌、大肠埃希菌、金黄色葡萄球菌、白色葡萄球菌和副乙型伤寒杆菌有作用的峰共有9个。灰关联度分析得出异鼠李素3-O-芸香糖苷、异荭草素、异杜荆苷与耐药金黄色葡萄球菌相关;异鼠李素3-O-β-D-葡萄糖苷、东莨菪内酯、杨梅素、木犀草苷、圣次草苷、异槲皮苷与大肠埃希菌和金黄色葡萄球菌相关;木犀草素和槲皮素3-O-芸香糖基-7-O-葡萄糖苷与白色葡萄球菌相关;圣次草苷、芒果苷、杨梅素、芦丁、东莨菪内酯、异鼠李素3-O-β-D-葡萄糖苷与副乙型伤寒杆菌相关,上述抑菌关联度均达到了0.8以上。结论:所建立的HPLC指纹图谱方法简便、重复性良好。     

葛根素纳米结构脂质载体的制备及理化性质考察

目的:制备用于脑靶向给药的葛根素纳米结构脂质载体(Pue-NLC)并考察其理化性质.方法:采用乳化-超声分散法制备Pue-NLC;以包封率为指标,通过正交试验考察固体脂质材料用量、豆磷脂与泊洛沙姆-188的比例、脂质材料与乳化剂的比例及药物用量对处方工艺的影响,确定最佳制备工艺;通过透射电镜观察粒子形态,分别用Zeta电位及粒度分析仪测定表面电位和粒径,离心超滤法测定包封率,透析法考察其体外释药特性,HPLC测定葛根素含量.结果:最佳制备工艺为脂质材料用量400 mg,豆磷脂与泊洛沙姆-188的比例1:3,脂质材料与乳化剂的比例为1:2,药物用量10 mg.制备的Pue-NLC外形呈类圆球状,粒径分布均匀,平均粒径(89±7)nm,包封率(91.33±1.2)％,平均Zeta电位(-22±0.4)mV;Pue-NLC中葛根素在24 h累积释放率69.25％,且无突释效应.结论:采用乳化-超声分散法制备的Pue-NLC粒径大小分布均匀,药物包封率高,具有明显的缓释效果.     

均匀设计法优选祛斑凝胶剂基质处方

目的：优选祛斑凝胶剂基质处方。方法：采用U₆（6²×3）均匀设计法,以凝胶剂的流变学参数（在室温下的黏度和屈服值、在体表温度下的黏度和屈服值、触变性）为指标,优化凝胶剂成型处方。结果：祛斑凝胶剂基质最佳处方为卡波姆9 401.0 g,甘油5 mL,pH 5~6。结论：通过建立凝胶基质质量与凝胶流体学参数回归模型,能直接反应各因素影响作用,为凝胶基质处方的筛选能提供一定的参考依据,采用该方法制备的祛斑凝胶剂均匀细腻,黏度适中,触变性良好。     

异牡荆素对大鼠心室肌细胞瞬时外向钾电流的影响

探究异牡荆素对大鼠心室肌细胞瞬时外向钾通道电流的影响。该实验采用MTT检测法探究异牡荆素的安全范围,结果显示该药物的IC5010~30μmol·L~(-1),而膜片钳实验所选用的药物浓度1~3μmol·L~(-1)均在该安全范围之内。此外,采用主动脉逆行灌流单酶解法得到单个心室肌细胞,应用全细胞膜片钳技术引导、记录大鼠心室肌细胞瞬时外向钾电流(Ito)并分析在给予异牡荆素(IV)前后该电流特征的变化。当IV终浓度低于0.1μmol·L~(-1)时,其对Ito无明显影响,但随着浓度的升高(≥0.3μmol·L~(-1)),Ito峰值逐渐降低[由给药前的(32.32±2.9)p A/p F分别降为(25.83±4.3)p A/p F,1μmol·L~(-1)IV和(19.51±3.5)p A/p F,3μmol·L~(-1)IV],呈现出浓度依赖性抑制现象。在1~3μmol·L~(-1)浓度内,IV使Ito的I-V曲线明显下移。激活曲线结果显示,IV可使最大半数激活电位(V1/2)向正值方向移动[给药前V1/2为(19.59±1.6)m V,给药后V1/2分别升高(22.81±1.7)m V,1μmol·L~(-1)IV;(28.86±1.4)m V,3μmol·L~(-1)IV],同时激活曲线右移。Ito稳态失活曲线的最大半数失活电位(V1/2):给药组(-61.81±1.3)m V,1μmol·L~(-1)和(-71.50±1.4)m V,3μmol·L~(-1)较给药前(-51.43±0.99)m V显著降低。而就失活后恢复曲线的失活时间常数(τ)而言,给药后的τ较给药前明显升高[给药前(94.89±0.73)ms;给药后(118.5±1.5)ms,1μmol·L~(-1);(162.4±1.4)ms,3μmol·L~(-1)],IV使Ito的失活后恢复曲线右移,提示其能延长瞬时外向钾通道的失活后恢复时间。异牡荆素对大鼠心室肌细胞的Ito具有明显的抑制作用。     

雅连和云连中生物碱的含量测定

目的:分析雅连和云连在质量标准方面的区别,指导雅连和云连的质量标准制定。方法:采用高效液相色谱法。结果:雅连中含有表小檗碱、黄连碱、巴马汀和小檗碱4个生物碱,云连中则含有黄连碱、巴马汀和小檗碱3个生物碱,未发现药根碱和表小檗碱。结论:利用高效液相色谱法比较雅连和云连中的生物碱种类并利用其种类的差异可为区分黄连品种提供依据。     

益气活血通腑法对类2型糖尿病大鼠骨骼肌GLUT4表达的影响

目的：研究益气活血通腑中药(加味桃核承气汤)对类2型糖尿病大鼠的作用及骨骼肌葡萄糖转运蛋白4(GLUT4)mRNA表达的影响。方法：采用低剂量链脲佐菌素(STZ)腹腔注射加高热量饲料喂养导致大鼠类2型糖尿病模型，灌胃给药4周，检测糖耐量、空腹血清胰岛素及骨骼肌GLUT 4mRNA表达量的变化。结果：造模后大鼠注射葡萄糖后30、60、120min血糖显著升高，血清空腹胰岛素水平无明显变化，骨骼肌GLUT4 mRNA表达量显著降低。给药4周后，各药对空腹血清胰岛素水平和注糖后30、60min血糖无明显影响，但中药低剂量、二甲双胍、罗格列酮可使注糖后120min血糖下降；罗格列酮尚可降低空腹血糖。二甲双胍可使骨骼肌GLUT4mRNA表达量明显升高，中药高剂量可防止GLUT 4mRNA表达量的降低，但罗格列酮对GLUT4 mRNA表达量的降低无影响。结论：低剂量STZ腹腔注射加高热量饲料喂养可导致大鼠类2型糖尿病胰岛素抵抗样改变，益气活血通腑中药可改善此模型的糖耐量异常，其作用与增强其骨骼肌GLUT4基因表达，促进骨骼肌对葡萄糖的摄取和利用有关。     

洋金花最佳采收期评价

目的:探索中药材洋金花最佳采收期评价新方法的可行性。方法:将洋金花的生长过程进行Logistic生长曲线方程拟合,建立数学模型,运用有序聚类分析的方法将其生长过程划分并将各划分期拟定为采收期,以生物活性成分为指标,结合产量对洋金花最佳采收期进行评价。结果:洋金花的生长过程与Logistic生长曲线方程拟合度良好,有序聚类分析后将洋金花采收期拟定为五个时期,评价后发现与以往采收期试验研究结果有差别。结论:洋金花药材最佳采收期评价新方法可行。     

宣木瓜药材-饮片-提取物-配方颗粒的质量相关性分析

目的:建立宣木瓜配方颗粒"原料-中间产品-成品"的质量相关性评价方法,为中药配方颗粒生产全过程的质量控制提供参考。方法:采用RP-HPLC测定药材、饮片、提取物和配方颗粒中齐墩果酸和熊果酸含量,流动相甲醇-水-冰乙酸-三乙胺(265∶35∶0.1∶0.05),检测波长210 nm,流速0.6 m L·min~(-1),柱温25℃,分析其色谱图特征。结果:5批宣木瓜药材中齐墩果酸和熊果酸含量符合2015年版《中国药典》的要求,由其炮制的饮片、加工的提取物和配方颗粒制成品中齐墩果酸和熊果酸含量相对稳定;药材、饮片、提取物和配方颗粒的特征图谱均有6个共有峰,呈现良好的相关性。结论:建立的方法能表征宣木瓜药材-饮片-提取物-配方颗粒在活性成分群组成上的一致性,可用于宣木瓜配方颗粒生产全过程的质量控制。     

三虎丸对佐剂性关节炎大鼠血清IL-1、TNF-α和PGE2的影响

目的:探讨三虎丸对佐剂性关节炎大鼠模型白细胞介素IL-1、肿瘤坏死因子(TNF-α)、前列腺素E2(PGE2)活性的影响。方法:建立佐剂性关节炎大鼠模型,用放射免疫法检测血清TNF-α和IL-1活性和PGE2的含量。结果:与正常组比较,模型组、益肾蠲痹丸组、三虎丸组TNF-α、IL-1和PGE2的含量均有增高,差异有统计学意义(P<0.01),与模型组比较,益肾蠲痹丸组、三虎丸组TNF-α、IL-1和PGE2的含量均有下降,差异有统计学意义(P<0.01或P<0.05),益肾蠲痹丸组与三虎丸组比较,TNF-α、IL-1和PGE2的含量均有不同程度降低,差异有统计学意义(P<0.05)。结论:三虎丸能控制佐剂性关节炎大鼠血清中的IL-1、TNF-α、PGE2等炎症介质的活性,对类风湿关节炎具有治疗作用。