远志中4个新的苯酮类化合物

〔英〕/Jiang Y…∥Chem Pharm Bull.-2005,53(9).-1164～1166已从远志(Polygala tenuifolia)中分离出多个皂苷、糖酯和口占吨酮类化合物。本次又从中分离并鉴定出4个新的苯酮类化合物和3个已知口占吨酮。干燥远志皮(11kg),粉碎后用95%乙醇回流提取3次,提取液真空挥干,得提取物     

沉香中6个新的2-(2-苯乙基)苯并-γ-吡喃酮类化合物

已从沉香中分离得到多个倍半萜类成分和苯并-γ-吡喃酮衍生物。本次从其乙醚提取物中分离得到6个新的苯并-γ-吡喃酮类化合物(2～7)和1个已知化合物flidersiachromone(1),为2-(2-苯乙基)-苯并-γ-吡喃酮。     

石蝉草中两个新的聚酮类化合物

目的研究石蝉草Peperomia dindygulensis乙醇提取物中的化学成分。方法利用硅胶柱色谱、薄层制备色谱及半制备高效液相色谱法,对石蝉草乙醇提取物氯仿萃取部位中的化学成分进行分离;通过理化性质、波谱技术、混合解析等手段相结合的方法,对化合物进行结构鉴定。结果从石蝉草乙醇提取物氯仿萃取部位中分离得到2个新的聚酮类化合物,分别鉴定为(4S)-1,4-二羟基-2-(1′,13′-二酮基-十八碳-14′反式-烯基)-1-环己烯-3-酮(1)和(4S)-1,4-二羟基-2-(1′,14′-二酮基-十八碳-12′反式-烯基)-1-环己烯-3-酮(2)。结论化合物1和2均为新化合物,分别命名为石蝉草酮A和石蝉草酮B。     

制备液相色谱分离制备玉郎伞查尔酮类化合物

目的 对壮药玉郎伞查尔酮类化合物进行分离制备和结构鉴定.方法 利用制备液相色谱分离、制备查尔酮类化合物,经HPLC测定其质量分数、用UV,IR,MS,1D、2D-NMR,X射线单晶衍射等对其进行结构鉴定.结果 从玉郎伞中首次分离制备出两种查尔酮类化合物,其结构分别为cis-2,6-二甲氧基查尔酮和cis-17-甲氧基-7-羟基-苯骈呋喃查尔酮.结论 该方法制备玉郎伞查尔酮类化合物质量分数很高,且简便、快速、可靠.     

怀牛膝中化合物的分离鉴定

从怀牛膝乙醇提取物中分离出8个化合物,通过理化常数测定和光谱解析并与文献对照,分别鉴定为α-菠甾醇(1),β-谷甾醇(2),大黄酚(3),邻苯二甲酸二正丁酯(4),软脂酸(5),α-菠甾醇葡萄糖甙(6),胡萝卜甙(7)和脱皮甾酮(8),1～7为首次自该植物中分离得到。     

防风中色原酮类化合物的抗氧化活性研究

目的 采用超声提取法进行提取,考察了不同提取时间,不同提取温度及不同提取溶剂对防风中色原酮类化合物提取率的影响.方法 采用Folin-Ciocalteu方法测定防风不同提取物总酚含量,采用DPPH抗氧化活性体外评价体系对防风不同提取物的抗氧化活性进行了系统研究.结果 超声提取90 min样品总酚含量最高,而超声120 min乙醇提取物表现出强抗氧化活性.结论 防风不同提取物表现出不同的抗氧化活性,但其抗氧化活性与总酚含量没有必然联系.     

南板蓝根中大黄酚的分离鉴定

广东省广为应用的板蓝根多为爵床科植物马蓝Strobilanthes cusia(Nees)Bremk.的根及茎,而且入药以茎为主,习称南板蓝根.具有清热解毒,抗菌消炎功效.但它与北板蓝根,即十字花科的菘蓝和菘青无论是植物利属、形态以及药用部位等都有很大区别,因此二者在疗效方面究竟有无区别,至今未见有明确的论证.近几年来,笔者从化学成分着手,对南板蓝根进行分析,发现二者化学成分确有所不同.我们已报道过南板蓝根中含有较大量的五     

当归中藁苯内酯二聚体的分离和结构鉴定

目的：研究当归Angelica sinensis的化学成分。方法：采用色谱分离，利用波谱进行结构鉴定。结果：从当归中分离鉴定了8个藁苯内酯二聚体，分别鉴定为levistolide A(1),川芎酽内酯O(2),(3Z,3Z′)-6.8′,7.3′-双藁苯内酯(3),tokinolide B(4),isotokinolide B(5),当归双藁苯内酯A(6),E,E′-3. 3′,8. 8′-双藁苯内酯(7)和当归双藁苯内酯B(E,E′-3. 3′,8. 8′-异双藁苯内酯,8)。结论：其中化合物7是首次从当归中分离得到，化合物6和8为新化合物。     

八仙花叶中紫罗兰酮类化合物的分离和结构鉴定

目的:对八仙花叶中的紫罗兰酮类化学成分进行研究。方法:采用硅胶柱色谱、ODS柱色谱和HPLC等方法进行分离纯化,并通过~1H-NMR,~(13)C-NMR,MS等谱学技术确定结构。结果:从八仙花叶提取物中分离得到7个紫罗兰酮类化合物,分别为:ficumegasoside(1),glochidionionosides C(2),伊那莫甙(3),macarangioside D(4),淫羊藿甙B1(5),staphylionoside D(6),柑橘苷A(7)。结论:化合物1~3,5~7均为八仙花属中首次分离。     

尖叶假龙胆中酮类成分的分离与鉴定

采用硅胶、ODS柱色谱和制备型HPLC等色谱技术从尖叶假龙胆乙醇提取物中分离得到12个酮类成分,经MS和NMR等波谱技术分别鉴定为1,7-二羟基-3-甲氧基酮-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(1),紫药苷(2),1,3,8-三羟基-4,5-二甲氧基酮-1-O-β-D-吡喃葡萄糖基(6→1)-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(3),1,2,8-三羟基-5,6-二甲氧基酮-2-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(4),1,3,7,8-四羟基酮-1-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(5),1,3,5,8-四羟基-5,6,7,8-四羟基酮(6),1,3,5-三羟基酮(7),1,3,5,8-四羟基酮(8),1,2,8-三羟基-5,6-二甲氧基酮(9),雏菊叶龙胆酮(10),芒果苷(11),当药醇苷(12)。化合物1~9均为首次从假龙胆属中分离得到。     

黄喉拟水龟板中三种甾体化合物的分离和鉴定

目的 :对黄喉拟水龟板中甾体类成分进行研究。方法 :采用真空液相色谱、薄层色谱进行分离 ,理化、光谱、色谱方法鉴定化合物结构。结果 :分得 3个甾体化合物 ,分别为胆甾醇、十二烯酸胆甾醇酯、甾醇 4 烯 3 酮。结论 :首次从黄喉拟水龟板中分离、鉴定出 3种甾体。     

Identification of active compounds from Caesalpinia sappan L. extracts suppressing IL-6 production in RAW 264.7 cells by PLS

Ethnopharmacological relevance

Caesalpinia sappan L. is distributed in Southeast Asia and also used as herbal medicine for the treatment of various diseases such as burning sensations, leprosy, dysentery, osteoarthritis and rheumatoid arthritis (RA). The overproduction of IL-6 plays an important role in the prognosis of RA, but the active compounds from the extracts of Caesalpinia sappan L. suppressing IL-6 production remain unknown.

Aims of the study

Identifying the main active compounds of Caesalpinia sappan L. extracts inhibiting the IL-6 production in LPS-stimulated RAW 264.7 cells by partial least squares (PLS).

Materials and methods

Sixty-four samples with different proportions of compounds were prepared from Caesalpinia sappan L. by supercritical CO₂ fluid extraction (SCFE) and refluxing. Each of 64 samples was applied to RAW 264.7 cells with LPS to evaluate whether IL-6 production by LPS is affected by addition of each sample. The IL-6 production in medium was determined by ELISA and the inhibitory activity of each sample was analyzed. In addition, the fingerprints of these 64 samples were also established by ultra-performance liquid chromatography electrospray ionization tandem mass spectrometry (UPLC–MS). We used the PLS, a simplified method, to evaluate the results from IL-6 production and fingerprints.

Results

Each of 64 samples markedly suppressed LPS-induced IL-6 production in RAW cells. The fingerprints by UPLC–MS clearly revealed variations among 64 samples produced in different extract conditions. The PLS analysis with IL-6 production and fingerprints by UPLC–MS suggested that the peaks 71, 93, 150, 157, 168 have more influence on the inhibitory activity of Caesalpinia sappan L. extracts. The peaks 71, 93, 150 are likely representing sappanone A, protosappanin E and neoprotosappanin, respectively. The peaks 157 and 168 are still at large.

Conclusion

This is the first report that sappanone A, protosappanin E, neoprotosappanin and two unidentified compounds can be considered as possible active compounds that might inhibit IL-6 production. Further studies are needed to confirm the effectiveness of these five compounds on IL-6 production and possible mechanism.     

毛梗豨莶草黄酮类化学成分分离鉴定

目的:本课题组前期对自建的江西100种中草药提取物组分库样品进行活性筛选时,发现毛梗豨莶草Siegesbeckia glabresce的乙酸乙酯萃取部位具有显著的抑制细胞程序性坏死的生理活性。为明确毛梗豨莶草的活性组分,本课题组对毛梗豨莶草乙酸乙酯萃取部位进行系统化学成分分离,以其寻找具有抑制细胞程序性坏死的目标化合物。方法:采用正相硅胶柱色谱(二氯甲烷-甲醇,20∶1~0∶1),反相ODS柱色谱(30%~100%甲醇),Sephadex LH-20柱色谱、重结晶等方法对毛梗豨莶草乙酸乙酯萃取部位进行分离和纯化,根据理化性质及~1H-NMR,~(13)C-NMR波谱数据进行化合物结构鉴定。结果:此次报道从毛梗豨莶草中分离并纯化的9个黄酮类化合物,分别鉴定为:3,4-二甲氧基-2',4'-二羟基查尔酮(1);7-O-(β-Dglucopyranosyl)-galactin(2);7,3',4'-三羟基黄酮(3);5,6,7,3',4',5'-六甲氧基黄酮(4);8,3',4'-三羟基-7-甲氧基二氢黄酮(5);5,4'-二羟基-7,3'-二甲氧基二氢黄酮醇(6);7,4'-二羟基-3'-甲氧基二氢黄酮(7);木犀草素(8);槲皮素(9)。结论:化合物1~7为首次从该植物中分离得到。     

蒿属两种药用植物的形态学鉴别

目的澄清和积累黄花蒿和滨蒿的鉴别特征。方法解剖镜下观察一般植物学性状;电子扫描显微镜下观察果实的形态特征。结果黄花蒿和滨蒿的一般植物学性状极为相似;黄花蒿的果实的表面纹饰为皱褶状,滨蒿的为搓板状。结论叶和花序类型是两者的关键鉴别性状;果实表面纹饰具有明显的分类学意义。     

海绵Spongia obligue中两种新的多羟基甾醇的分离与结构鉴定

应用各种色谱技术对中国南海海绵Spongia obligue的化学成分进行分离纯化,经MS、IR、^1HNMR、^13CNMR(DEPT)鉴定两个新的化合物;化合物1为24（28）－亚甲基－胆甾－5－烯－1,3,4,11－四醇－18羧酸,化合物2为24（28）－亚甲基－胆甾－5－烯－1,3,8,11－四醇。1和2均为新化合物。     

首乌藤多糖的分离纯化及初步结构解析

目的:精制首乌藤中多糖并对其化学结构进行初步解析.方法:经脱脂、水提、分级醇沉、脱色、透析等工艺制备首乌藤粗多糖,通过纤维树脂柱和凝胶柱进行分离和纯化.采用化学分析方法对得到的多糖进行理化性质分析,并通过高效凝胶渗透色谱(HPGPC),气相色谱(GC),紫外光谱(UV)及红外光谱(IR)等对样品进行纯度鉴定、相对分子质量测定、单糖组成及结构分析.结果:分离纯化得到6种均一多糖(SWTPA-1,SWTPB-1,SWTPB-2,SWTPB-3,SWTPC-1,SWTPC-2),相对分子质量分别为9 162,56 314,44 502,37 278,40 558,61 000.均不含大分子蛋白质、多肽、核酸、淀粉类物质、酚类化合物,均含有糖类物质的IR特征吸收峰.SWTPA-1,SWTPC-1和SWTPC-2为中性多糖,SWTPB-1,SWTPB-2和SWTPB-3可能为酸性多糖,SWTPA-1,SWTPB-1,SWTPB-3,SWTPC-1和SWTPC-2为吡喃糖且含有β型糖苷键,SWTPB-2为吡喃糖且含有β型和α型2种糖苷键,SWTPB-2,SWTPB-3,SWTPC-1和SWTPC-2还含有呋喃糖环.结论:首次从首乌藤中分离纯化出了6种均一多糖,聚丙烯酰胺葡聚糖凝胶S-300可用于多糖的分离与纯化,糖醇乙酸酯衍生化法可较好地实现首乌藤多糖水解产物的衍生化.     

中药有效成分理化性质分析在新药开发研究中的重要意义与基本方法

生物活性与理化性质是筛选中药有效成分的两个必要条件 ,缺一不可。从研究与制剂和临床相关的理化性质入手 ,筛选出适合制剂和临床应用的化学成分 ,再从中筛选具有生物活性的成分 ,效率大为提高。现代先进的测试研究手段 ,给这一筛选途径提供了有利条件 ,因而这一研究途径在国际上正被广泛采用并日臻完善。中药化学成分理化性质关系到药物制备工艺和体内的吸收、分布、代谢和排泄 (ADME) ,可对中药的整个开发研究过程以及药物的疗效和安全性作预测 ,对其可发展性进行评估 ,因而具有重要意义.     

两种功劳叶的药材鉴别

对两种功劳叶的药材性状、化学成分、性味归经、功效等进行比较。鉴于两种药区别大，故不能混用     

毛脉酸模中两个蒽醌甙的分离鉴定

从毛脉酸模Rumex gmelini 根部的甲醇提取物中分离到2个已知化合物,运用化学方法和光谱方法确定其结构为大黄酚-1-O-β-D-葡萄糖甙,大黄素-1-O-β-D-葡萄糖甙。均为首次从毛脉酸模中得到。     

基于中药有效成分族辨识的血府逐瘀汤配伍研究

本文利用中药有效成分族辨识技术,针对血府逐瘀汤中668个化学成分进行了活性辨识,命中化合物达到213个、命中靶标为20个。采用Cytoscape软件建立药物-靶点相互作用网络模型,并探讨其多成分-多靶点-多疾病相关关系。研究结果表明,血府逐瘀汤活性成分可调控ACE、AngII、TNFα、COX2、5-LOX等靶点,涉及炎症和心血管受体,与高血压、心绞痛等多种疾病相关,揭示血府逐瘀汤治疗冠心病可能的作用机理,并提示其可能具有新功效的研究前景。