白叶藤中苯丙素类化学成分分析

目的:研究萝藦科白叶藤属白叶藤的化学成分,为其药效成分及作用机制的深入研究奠定基础。方法:采用硅胶柱色谱、反相RP-18柱色谱、羟丙基葡萄糖凝胶色谱方法进行成分分离,并利用1H-NMR,13C-NMR和MS等波谱学方法进行结构鉴定。结果:从白叶藤乙醇提取液的三氯甲烷部分分离得到11个苯丙素类化合物,分别鉴定为(+)-松脂素(1),(+)-8-羟基松脂素(2),丁香脂素(3),horsfieldin(4),(-)-蛇菰宁(5),ficusesquilignan A(6),ficusesquilignan B(7),6-羟基-7-甲氧基香豆素(8),7-羟基-6,8-二甲基香豆素(9),藤菊黄素(10)和methyl sinapate(11)。结论:所有化合物均为首次从白叶藤中分离得到。     

苍耳子中苯丙素类化学成分的研究

目的 研究菊科植物苍耳(Xanthium sibiricum Patrin ex Widder)的干燥成熟带总苞的果实(苍耳子)中苯丙素类化学成分。方法 采用正相硅胶柱色谱、反相十八烷基硅烷键合硅胶(ODS)柱色谱、Sephadex LH-20凝胶柱色谱和半制备高效液相色谱(HPLC)等色谱方法进行分离纯化,并结合高分辨质谱(HR-ESI-MS)、核磁共振(NMR)对分离得到的化合物进行结构鉴定。采用脂多糖(LPS)诱导的巨噬细胞RAW 264.7为筛选模型评价分离得到化合物的抗炎活性。结果 从苍耳子体积分数95%乙醇提取物的乙酸乙酯萃取物中分离并鉴定了24个苯丙素类化合物,分别为c-藜芦酰乙二醇(1)、3,4'-二羟基-3'-甲氧基苯丙酮(2)、阿魏醛(3)、丁香脂素(4)、蛇菰宁(5)、落叶松脂醇(6)、愈创木基甘油(7)、3-hydroxy-l-(4-hydroxy-3,5-dimethoxyphenyl)-1-propanone(8)、salicifoliol(9)、6-(4-hydroxy-3-methoxyphenyl)-3,7-dioxabicyclo[3.3.0]octan-2-ol(10)、榕醛(11)、jatrointelignan D(12)、icariol A₂(13)、异落叶松脂素(14)、ehletianol C(15)、(7R,7'R,7”S,7‴S,8S,8'S,8”S,8‴S)-4”,4‴-dihydroxy-3,3',3”,3‴,5,5'-hexamethoxy-7,9';7',9-diepoxy-4,8”;4',8‴-bisoxy-8,8'-dineolignan-7”,7‴,9”,9‴-tetraol(16)、(7R,7'R,7”R,7‴S,8S,8'S,8”S,8‴S)-4”,4‴-dihydroxy-3,3',3”,3‴,5,5'-hexamethoxy-7,9';7',9-diepoxy-4,8”;4',8‴-bisoxy-8,8'-dineolignan-7”,7‴,9”,9‴-tetraol(17)、2-(4-hydroxy-3-methoxyphenyl)-1-(4-hydroxyphenyl)-propan-1,3-diol(18)、2,3-bis-(4-hydroxy-3-methoxyphenyl)-3-methoxypropanol(19)、楝叶吴萸素B(20)、threo-guaiacylglycerol-8-vanillin ether(21)、erythro-guaiacylglycerol-8-vanillin ether(22)、黄花菜木脂素B(23)和27-对香豆酰氧基熊果酸(24)。结论 化合物6~24为首次从苍耳中分离得到。对分离得到的24个化合物进行抗炎活性筛选,其中,化合物14、21和23具有抗炎活性,其IC₅₀值分别为(28.14±1.89),(16.78±0.68)和(38.42±2.15)μmol·L^-1。     

苦绳中苯丙素类化学成分研究

目的：研究苦绳Dregea sinensis var. corrugata的化学成分。方法：采用硅胶、凝胶等色谱技术进行分离，通过NMR等波谱学方法确定化合物的结构。结果：分离并鉴定了8个化合物，分别为丁香脂素(1)，松脂素(2)，syringaresinol-4′-O-β-D-glucoside(3)，3，4′-二甲氧基-4，9，9′-三羟基-苯并呋喃木脂素-7′-烯(4)，coniferaldehyde(5)，sinapic aldehyde(6)，松柏素(7)，3-hydroxy-1-(3-methoxy-4-hydroxyphenyl)-propan-1-one(8)。结论：化合物1～8均为首次从该植物中分离得到。     

三角叶凤毛菊中类异戊二烯和苯丙素类化学成分

目的:研究菊科药用植物三角叶凤毛菊Saussurea deltoidea的化学成分.方法:利用正/反相硅胶柱层析色谱、凝胶分子筛色谱、HPLC等色谱方法进行化合物的分离,利用波谱学方法鉴定化合物结构.结果:从三角叶凤毛菊中分离出10个化合物,其结构分别鉴定为(3R,6R,7E)-3-hydroxy-4,7 -megastigmadien-9 -one(1),(3S,5R,6S,7E)-5,6-epoxy-3-hydroxy-7-megastigmen-9-one (2),3 -h ydroxy-β-damascone(3),S-(+)-dehydrovomifoliol(4),megastigman-5 -ene-3β,9R-diol(5),coniferaldehyde(6),β-hydroxypropiovanillone (7),3-hydroxy-1- (4-hydroxy-3,5-dimethoxyphenyl)-1-propanone (8),dihydrosyringenin(9),4-[(1S)-3-hydroxy-1-methoxypropyl]-2,6-dimenthoxyphenol( 10).结论:化合物1～10均是首次从该植物中分离得到.     

荸荠中苯丙素类化学成分及其保肝活性研究

研究荸荠Heleocharis dulcis中苯丙素类化学成分及其保肝活性.采用柱色谱和制备液相色谱等方法对荸荠乙酸乙酯部位进行分离纯化,通过各种波谱技术对所得单体化合物进行结构鉴定.利用APAP诱导的肝细胞HL-7702损伤模型,对所得化合物进行保肝活性筛选和评价.从荸荠乙酸乙酯部位中分离得到16个化合物,分别鉴定为...     

绵参中苯丙素类成分的研究

目的：研究绵参Eriophyton wallichii的化学成分。方法：乙醇总提物经反复硅胶柱色谱，Sephadex LH-20，ODS-A等进行分离纯化，利用各种波谱分析手段鉴定化合物的结构。结果：分离鉴定了8个苯丙素类化合物，地黄苷martynoside（1），leucosceptosideA（2），枸橼苦素（citrusin B，3），（＋）-dehydrodiconiferyl alcohol-4，9-β-D-glucopyranoside（4），鹅掌楸碱（liriodendrin，5），velutinoside Ⅲ（6），苦奥诺苷B1（jionoside B1，7），stachysoside D（8）。结论：这8个化合物均为首次从绵参中分离得到。     

黑刺菝葜根茎中苯丙素和二苯乙烯类化学成分的研究

运用硅胶,Sephadex LH-20等各种色谱技术对黑刺菝葜Smilax scobinicaulis根茎的化学成分进行研究.通过波谱数据的分析鉴定化合物的结构分别为白藜芦醇3-O-β-D-葡萄糖基-(1→3)-β-D-葡萄糖苷(1),白藜芦醇(2),δ-葡萄素(3),咖啡酸乙酯(4),1-O-咖啡酰甘油酯(5),1-O-对香豆酰基甘油酯(6),1-O-阿魏酰甘油酯(7),大海米酰胺(8),桑辛素M(9).其中化合物1为新化合物,化合物3～5,8,9为首次从该植物中分离得到.     

绵参中苯丙素类成分的研究

目的：研究绵参Eriophyton wallichii的化学成分。方法：乙醇总提物经反复硅胶柱色谱，Sephadex LH-20，ODSA等进行分离纯化，利用各种波谱分析手段鉴定化合物的结构。结果：分离鉴定了8个苯丙素类化合物，地黄苷martynoside(1)，leucosceptoside A(2)，枸橼苦素（citrusin B，3)，(+)dehydrodiconiferyl alcohol4，9βDglucopyranoside(4)，鹅掌楸碱（liriodendrin，5)，velutinoside Ⅲ(6)，苦奥诺苷B1(jionoside B1,7)，stachysoside D(8)。结论：这8个化合物均为首次从绵参中分离得到。     

洋金花根中苯丙素类化学成分研究

目的研究洋金花Daturae Flos根中苯丙素类化学成分。方法采用硅胶、ODS及HPLC等色谱方法分离化合物,利用NMR、MS波谱学方法鉴定其结构。结果从洋金花根70%乙醇回流提取物的正丁醇部位分离得到19个化合物,分别鉴定为淫羊藿苷E5(1)、alangisesquin A(2)、glycopentoside F(3)、conicaoside(4)、(7S,8R)-dehydrodiconiferyl alcohol9′-O-β-glucopyranoside(5)、落叶松脂醇-4′-O-β-D-葡萄糖苷(6)、7R,8R-threo-4,7,9-trihydr-oxy-3,3′-dimethoxy-8-O-4′-neolignan-9′-O-β-D-glucopyranoside(7)、vitrifol A(8)、leptolepisol D(9)、苏式-2,3-二-(4-羟基-3-甲氧基苯)-3-甲氧基丙醇(10)、hyuganoside IIIb(11)、officinalioside(12)、落叶松脂醇-9-O-β-D-葡萄糖苷(13)、stroside A(14)、erythro-buddlenol B(15)、sargentodoside D(16)、(+)-(7S,8S)-4-hydroxy-3,3′,5′-trimethoxy-8′,9′-dinor-8,4′-oxy-neolignan-7,9-diol-7′-oic acid(17)、5′-甲氧基落叶松脂醇(18)、dehydrodiconiferyl alcohol 4-O-β-D-glucopyranoside(19)。结论化合物2~19为首次从茄科植物中分离得到,化合物1为首次从曼陀罗属植物中分离得到。     

高效液相色谱法测定刺五加注射液中紫丁香甙的含量

用ＨＰＬＣ法测定了刺五加注射液中紫丁香甙的含量，在ＹＭＣ－Ｐａｃｋ，ＯＤＳ柱上，以乙腈：水（１：９）为流动相，流速０．８ｍｌ／ｍｉｎ，检测波长为２６９ｎｍ，紫丁香甙与制剂中其他成分得到良好的分离，回收率为９８．４４％。所建立的方法可用于刺五加产品的质量控制。     

东莨菪碱及其大鼠肝匀浆代谢物的液相色谱-质谱法分析

目的 运用液相色谱-电喷雾离子阱串联质谱(LC-MS")联用技术研究东莨菪碱在大鼠肝匀浆中的代谢物.方法 采用离体实验的代谢研究方法 ,将东莨菪碱与大鼠肝匀浆在富氧条件下温孵,代谢物以醋酸乙酯萃取,采用LC-MS及LC-MS"等方法 进行分析.和原药相比较,根据温孵液中分析物相对分子质量的变化及其多级质谱数据,鉴定代谢物并阐述其结构.结果 在东莨菪碱的大鼠肝匀浆培养液中发现了脱水东莨菪碱和去甲基东莨菪碱两种代谢物.结论 东莨菪碱在大鼠肝匀浆中的代谢主要有脱水和去甲基反应.     

苦碟子药材及其注射液中化学成分的HPLC-ESI-MSn分析

应用 HPLC-ESI-MSⁿ建立1种苦碟子药材及其注射液的快速定性分析方法。通过与对照品保留时间、多级质谱信息对照,快速定性分析苦碟子药材及其注射液中的化学成分。共鉴定出33个化合物,核苷类3个、有机酸类16个、黄酮类7个以及倍半萜内酯类7个,其中通过对照品比对准确鉴定了12个化合物,11个化合物为首次在苦碟子中发现。结合已知化合物的裂解规律和未知化合物的多级质谱信息,对5个同分异构体的化合物结构进行了预测。所建立的苦碟子 HPLC-ESI-MSⁿ定性分析方法简单、快速、高效,可以为苦碟子的质量控制和评价提供有效依据。     

反相高效液相色谱法测定刺五加注射液中丁香苷的含量

目的：建立一种反相高效液相色谱法测定刺五加注射液中丁香苷含量的方法。方法：用Ｃ１８－ＯＤＳ为固定相。甲醇－水－冰醋酸（２００：８００：５）为流动相。ＵＶ检测波长;２８０ｎｍ。结果;丁香苷浓度线性范围０．６～１．４μｇ．ｍｌ＾－１,ｒ＝０．９９９９,样品平均回收率为９７．５％（ｎ＝５）,相对标准差ＲＳＤ为１．６５％（ｎ＝５）。结论：方法简便,准确,重复性好,可做为该制剂的含量测定方法。     

刺五加针治疗肺心病急性发作期68例

目的 观察刺五加针治疗肺心病急性发作期的临床疗效。方法 肺心病急性发作期患者118例,随机分成2组。对照组50例予西药常规治疗,治疗组68例在对照组治疗基础上加用刺五加针600毫升静脉点滴,每日1次,7日为1个疗程,观察2个疗程。结果 对照组显效率,总有效率分别为30％,76％,治疗组分别为80．9％,97．2％。2组比较均有极显著差异（P＜0．01）。结论 联用刺五加针治疗肺心病急性发作期能提高疗效,无不良反应。     

RP-HPLC法测定刺五加注射液中紫丁香苷、紫丁香树脂苷的含量

目的建立反相高效液相色谱法测定刺五加注射液中紫丁香苷、紫丁香树脂苷含量的方法。方法用十八烷基键合硅胶柱为固定相;流动相A为水,流动相B为乙腈,梯度条件为0→20min,A:90%→50%;流速为1.0mL/min,检测波长220nm。结果紫丁香苷在0.03～0.16μg(r=0.9997,n=5)范围内呈线性关系,紫丁香树脂苷在0.02～0.13μg(r=0.9993,n=5)范围内呈线性关系;紫丁香苷和紫丁香树脂苷的平均回收率分别为99.34%(RSD=0.58%)、99.22%(RSD=0.71%)。结论本法简便、准确,可用于刺五加注射液中紫丁香苷、紫丁香树脂苷的含量测定。     

刺五加注射液联合低分子肝素治疗原发性肾病综合征的研究

目的观察刺五加注射液联合低分子肝素治疗原发性肾病综合征的疗效及安全性。方法对照组常规应用泼尼松加刺五加注射液及其他常规对症治疗,观察组在对照组用药的基础上加用低分子肝素皮下注射。2组治疗前后分别检测24 h尿蛋白、血浆白蛋白、总胆固醇、三酰甘油、血液流变学、凝血酶原时间(PT)、部分凝血酶时间(APTT)、凝血酶时间(TT)、血小板计数,并观察临床症状改善情况及有无出血倾向。结果经4周治疗,2组患者临床症状减轻或消失,观察组总有效率96%,对照组88%(P<0.01)。治疗后2组患者尿蛋白减少,血浆白蛋白升高,血液黏度降低(P<0.05或0.01),观察组优于对照组(P<0.05或0.01);2组患者中无一例出血倾向。结论刺五加注射液联合低分子肝素治疗原发性肾病综合征可以更好地改善患者的高凝状态,降低血液黏度,减轻蛋白尿,升高血浆白蛋白,并有很好的安全性。     

LC-Q-TOF-MS和LC-IT-MSn分析当归芍药散中化学成分

目的 对当归芍药散中化学成分进行研究。方法 采用液相色谱-四级杆-飞行时间质谱（LC-Q-TOF-MS）和液相色谱-离子阱-质谱（LC-IT-MSⁿ）对当归芍药散70%乙醇-水提物进行分析,色谱柱为Agilent Zorbax SB-C₁₈、Rapid Resolution HT（50 mm×4.6 mm,1.8 μm）,流动相为0.05%甲酸水（A）-乙腈（B）,梯度洗脱,体积流量为0.6 mL/min。结合LC-Q-TOF-MS提供的化合物准确相对分子质量和LC-IT-MS分析获得的化合物多级质谱信息,对当归芍药散化学成分进行结构推测鉴定,并对化合物的药材来源进行归属。结果 共鉴定了当归芍药散中30个成分,其中14个为首次在当归芍药散中发现,包括以绿原酸（8）和没食子酰蔗糖（5～7）为代表的6个有机酸及其苷类化合物,以16-氧化泽泻醇A 23-乙酸酯（22）为代表的2个原萜烷型三萜类化合物,以环四（异）亮氨酸（14）为代表的4个环肽类化合物以及N-(1-deoxy-D-fructos-1-yl) pyroglutamic acid（1）和腺苷（3）等。结论 研究结果加深了对当归芍药散化学组成的理解,为其药效物质基础研究及质量控制提供了一定的理论依据。     

高效液相色谱法测定刺五加浸膏中异秦皮啶的含量

目的测定刺五加浸膏中异秦皮啶的含量。方法采用高效液相色谱法,C18色谱柱为固定相,乙腈-水(60∶40)为流动相,检测波长为345 nm。结果异秦皮啶的含量在0.44~2.2μg范围内,峰面积与其浓度呈良好线性关系(r=0.999 7)。平均回收率为102.95%,RSD为2.4%(n=6)。结论该法简单准确,重现性好。     

刺五加注射液中3个主要活性成分与相应单体在大鼠体内的药动学比较

研究刺五加注射液中3个活性成分,紫丁香苷、刺五加苷E及异嗪皮啶在大鼠体内的药动学行为,并与相应单体分别经静脉注射给药后大鼠体内药动学行为比较。将24只雄性大鼠随机分为4组,分别经静脉注射给予紫丁香苷、刺五加苷E、异嗪皮啶及相当剂量的刺五加注射液。采用液相色谱-串联四级杆质谱（liquid chromatography tandem mass spectrometry,LC-MS/MS）法测定不同时间点血浆中紫丁香苷、刺五加苷E及异嗪皮啶的浓度并采用DAS 2.0 数据处理软件及SPSS 17.0 统计软件分别进行药动学参数计算及比较。静脉给药后,3种单体成分与刺五加注射液主要药动学参数如血药浓度-时间曲线下面积（AUC）、血浆清除率（CL）、消除半衰期（t_1/2）等存在显著性差异（P<0.05）。刺五加注射液中紫丁香苷AUC较单体给药组明显增大,CL较单体给药组明显减小;刺五加苷E的AUC较单体给药组明显减小,CL较单体给药组明显增大;注射液中异嗪皮啶较单体给药组t_1/2延长。可见与单体给药相比,刺五加注射液中紫丁香苷、刺五加苷E及异嗪皮啶大鼠体内的代谢动力学过程存在差异。刺五加注射液中的其他共存成分可能对单个有效成分的主要药动学参数产生影响。     

刺五加注射液中过敏性杂质的分析

 目的探索刺五加注射液中的过敏性杂质,建立相应的检查方法。方法针对刺五加注射液"水煮醇沉"工艺的特点提取刺五加抗原,采用豚鼠被动皮肤免疫(PCA)实验寻找刺五加注射液中的过敏性杂质,用间接ELISA法检测过敏性杂质。结果PCA实验证实,ELISA法阳性刺五加注射液可以引发刺五加抗原致敏豚鼠的速发型过敏反应;采用间接ELISA法检测刺五加注射液中的过敏性杂质,其灵敏度为0.5 mg·L^-1,线性范围为4～128 mg·L^-1(r²=0.9988),平均加样回收率为86.3%;对92批市场流通样品进行了测定,8批(8.7%)检出过敏性杂质;经超滤处理后,样品的ELISA实验呈阴性,而其UFLC分析显示,超滤前后药物中的HPLC图谱没有变化。结论本实验结果表明,药材中的植物蛋白等过敏性杂质可能会残留到注射液中导致过敏反应的发生,间接ELISA法可用于测定刺五加注射液中的过敏性杂质;超滤技术可以去除刺五加注射液中的过敏性杂质。