2014—2019年济南市市售畜肉中β-受体激动剂含量调查

目的 监测济南市市售畜肉中β-受体激动剂含量,为食品行业监管和暴露风险评估提供依据。方法 2014—2019年,在济南市采集不同市场来源的畜肉及内脏,用固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法检测其中的克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、特布他林,并分析残留水平。结果 六年共检测畜肉397份,β-受体激动剂检出率20.15%(80/397),其中克伦特罗检出率最高为15.62%(62/397)。采自农贸市场的畜肉中β-受体激动剂检出率明显高于采自超市的样品(P<0.01),羊、牛类样品中β-受体激动剂检出率明显高于猪类样品(P<0.05),内脏样品中的检出率明显高于肌肉(P<0.05)。结论 济南市畜肉中克伦特罗检出较多,牛、羊养殖、屠宰、销售等环节的监管需要加强,牛、羊肉特别是内脏中β-受体激动剂暴露风险较高。     

谈“瘦肉精”的危害和治理策略

1 “瘦肉精”为何物 “瘦肉精”学名为盐酸克伦特罗(HclClenbuterol),化学名称为a-[(叔丁氨基)甲基]-4-氨基-3,5二氯苯甲醇盐酸盐,又名双氯胺、氯哮酸、克喘宁。为白色或类白色的结晶粉末,无臭,味弱,具有松驰支气管平滑肌的作用,可用于治疗哮喘、肺气肿等病症。同时,它又属于β-肾上腺素类兴奋激素,猪     

固相萃取-高效液相色谱串联质谱法同时测定猪肉中克伦特罗和沙丁胺醇残留

克伦特罗（clenbuterol）和沙丁胺醇（salbutamol）为β-肾上腺素受体激动剂（简称β-激动剂），是经化学修饰的肾上腺素衍生物，可作为强心剂和支气管扩张剂，用于食用动物可促生长和提高瘦肉率。人类食用含克伦特罗或沙丁胺醇的动物内脏可出现心慌、心跳加快、双手颤抖等中毒症状，因此，多数国家已禁用于畜牧业。     

猪肉中特布他林等4种瘦肉精残留量的固相萃取-气相色谱质谱联用测定法

目的建立气相色谱质谱联用固相萃取法测定猪肉中特布他林等4种瘦肉精残留量的检测方法。方法将猪肉去筋切碎后,称取一定量的试样,经过提取、固相萃取、衍生、溶解后,于气相色谱-质谱联用仪中进样测定。结果 HP-5MS毛细管柱对4种瘦肉精残留量能达到很好的分离效果,方法检出限为0.4~0.7μg/kg,定量限为1.3~2.3μg/kg(取样量为5.0 g计算),回收率为75.5%~89.6%,精密度范围为2.5%~4.2%,相关系数0.999 0。结论该方法能获得满意的分离效果,并具有较高的灵敏度和精密度,回收率也满足方法学要求,完全适合于猪肉中特布他林、克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺等4种瘦肉精残留的检测。     

氘代同位素内标液相色谱-串联质谱法测定猪肉、猪肝中8种β受体激动剂类药物残留

目的:建立猪肉、猪肝中8种β受体激动剂类药物残留的液相色谱-串联质谱测定方法。方法:样品先用酶水解后,加入沙丁胺醇-D3、克伦特罗-D9混合同位素内标溶液,采用C18和Oasis MCX小柱进行净化,弃去C18柱,用3%氨水甲醇溶液洗脱MCX小柱,收集洗脱液,氮气吹干,加0.1%甲酸水溶液-甲醇溶液(95+5)溶解残渣,以0.1%甲酸乙腈溶液和0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,LC/MS/MS测定,内标法定量。结果:在猪肝中8种β受体激动剂类药物浓度在0.25μg/kg～5.0μg/kg范围内呈良好线性关系,平均回收率在78.0%～110.0%之间,最低定量检出限为0.02μg/kg～0.3μg/kg。结论:本方法简便、灵敏、重现性好、干扰少、特异性好,能满足猪肉、猪肝中8种β受体激动剂类药物痕量残留的检测要求。     

超高效液相色谱三重四极杆质谱法同时快速测定动物源食品中6种β受体兴奋剂残留

目的:建立简单、快速、同时测定动物源食品中6种β受体兴奋剂残留的超高效液相色谱三重四极杆质谱确证检测方法.方法:1.00 g样品用10 ml含0.1%乙酸的乙腈液一次提取、经5 g无水硫酸钠和10 ml正己烷同时脱水脱脂后,5.0 ml乙腈提取液氮气吹于,残渣溶于1.0 ml 10%甲醇水液,再经2 ml正己烷萃取脱脂,UPLC HSS T3柱超高效液相色谱分离后电喷雾串联质谱法检测,采用正离子方式多反应监测,基体标准定量.结果:加标水平为1.0、5.0和10.0 μg/kg时,盐酸克伦特罗、沙丁胺醇、特布他林和妥洛特罗的回收率在79.4%～124.5%之间.相对标准偏差为1.2%～13.5%(n=5),莱克多巴胺和丙卡特罗回收率在59.2%～124.5%范围内,相对标准偏差为3.7%～20%(n=5).方法的定量限和确证限分别在0.02～1.0 μg/kg和0.10～1.0μg/kg之间.结论:本法快速、准确,操作简单,两位检测人员可在3 h内处理20份已绞碎均质的样品,特别适合大批量样品的快速分析.     

GC-MS法测定动物性食品中15种兴奋剂残留量

目的:建立GC-MS法测定动物性食品中15种兴奋剂残留量的新方法。方法:样品粉碎后经β-葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶水解用乙酸钠缓冲溶液提取,SLW固相萃取柱净化,N,O双(三甲基硅基)三氟乙酰胺+三甲基氯硅烷(BSTFA+TMCS,99+1)衍生化。采用选择离子监控模式(SIM)检测,GC/MS测定测定其含量。结果:15种β-兴奋剂不同水平的加标回收率范围为76.2%～101.4%,相对标准偏差为2.65%～9.53%。结论:本方法选择性和灵敏度高,实用性强。