黄芪及相关药材HPLC-ELSD色谱指纹图谱研究

目的建立黄芪及相关药材的高效液相-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)色谱指纹图谱的评价方法。方法确定实验条件并进行方法学考察,色谱条件:依利特HypersilODS2色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相:A相为乙腈,B相为水,梯度洗脱;流速1.0ml/min;柱温为室温;进样量20μl。ELSD检测器:漂移管温度40℃,载气(空气)压力3.5Bar,增益值:7。采用国家药典委员会颁发的《中药色谱指纹图谱相似度评价系统A版》软件进行指纹图谱分析。结果黄芪药材HPLC-ELSD色谱指纹图谱具有较好的稳定性、精密度和重复性,相对保留时间和相对峰面积的RSD均小于5.0%,标定8个共有峰,相似度计算结果均大于0.85,可以同多序岩黄芪和梭果黄芪进行有效区分。结论本研究将有助于加强黄芪药材的质量控制,能够有效的区分黄芪药材同其他相关样品。     

河北道地药材远志HPLC-ELSD指纹图谱研究

远志为远志科植物远志Polygala tenuifolia Willd或卵叶远志Polygala sibirica L的干燥根,有安神益智,祛痰,消肿的功效;用于心肾不交引起的失眠多梦、健忘惊悸、神志恍惚、咳痰不爽、疮疡肿毒、乳房肿痛等症[1].远志最早记载于《神农本草经》,列为上品,被视为养命要药;《别录》中亦有记载.远志自古为医家所常用,属常用中药.其药用植物来源主要是细叶远志,少数为卵叶远志.远志皂苷是远志的主要成分,本实验首次针对皂苷类成分建立了远志药材的HPLC-ELSD指纹图谱.本文对19批远志药材(包括9批河北产远志,1批对照药材)进行了HPLC指纹图谱分析,以河北和中国药品生物制品检定所的远志药材指纹图谱生成对照指纹图谱,与山西、陕西等来自不同产地的9批远志样品进行比较,以评价其远志药材的质量.     

黄芪益气胶囊指纹图谱研究

目的建立黄芪益气胶囊的指纹图谱检测标准。方法采用高效液相色谱-蒸发光散射检测（HPLC-ELSD）法分别检测黄芪药材和黄芪益气胶囊，以黄芪甲苷对照品为参照物，计算相对保留时间和峰面积比值，标定共有指纹峰。结果对10批黄芪益气胶囊样品进行了HPLC-ELSD，建立了该制剂的指纹图谱。结论HPLC-ELSD指纹图谱中6个共有峰的相对保留时间和峰面积比值，可作为黄芪益气胶囊质量评价的重要依据之一。     

血栓心脉宁片的HPLC-ELSD指纹图谱研究

目的:建立血栓心脉宁片的高效液相色谱(HPLC)-蒸发光散射检测器(ELSD)指纹图谱。方法:色谱柱为Diamonsil C18(250mm×4.6mm,5μm),柱温为40℃,流动相为乙腈-1%冰醋酸(梯度洗脱),流速为1.0ml/min,采用ELSD进行测定;应用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A版)进行评价。结果:10批血栓心脉宁片的HPLC-ELSD指纹图谱有17个共有峰,精密度、重复性、稳定性试验中各共有峰的相对峰面积与相对保留时间的RSD均<4%;10批样品的相似度在0.880～1.000之间。结论:本方法简便、准确、重复性好,可用于血栓心脉宁片的质量控制,可为血栓心脉宁片的深入研究提供基础。     

黄芪药材的HPLC指纹图谱

目的建立黄芪药材的高效液相色谱指纹图谱,研究不同产地黄芪药材的质量,建立评价黄芪质量优劣的色谱指纹图谱分析方法。方法采用RP-HPLC法,梯度洗脱,测定了19批黄芪样品。色谱柱:Zorbax SB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm,美国Agilent公司);流动相:A相为乙腈,B相为质量分数为0.05%的磷酸水溶液,在0~70 min,B相从质量分数85%线性改变至质量分数60%,70~80 min,B相保持质量分数60%不变;流速:1.0 mL.min-1;检测波长:203 nm;柱温;40℃;进样量:20μL。结果确定了黄芪药材中的17个共有峰,根据聚类分析结果,将黄芪药材分为3类。结论所建立的黄芪药材的高效液相色谱指纹图谱重复性好,专属性强,可用于黄芪药材的质量评价,为药材的质量控制提供更完善的科学依据。     

黄芪药材质量一致性及指纹图谱研究

目的采用药材勾兑计算器V2控制中药的质量一致性。方法选取黄芪为研究对象,以毛蕊异黄酮葡萄糖苷及毛蕊异黄酮为指标成分,采用药材勾兑计算器V2进行勾兑,对比勾兑前后各批药材中指标成分含量与目标值的相对标准偏差和指纹图谱相似度差异。结果勾兑前各成分含量及指纹图谱差异均较大,勾兑后含量及指纹图谱基本达到一致。结论不同批次药材通过药材勾兑计算器V2可使指标成分含量与勾兑目标的RSD值降低和指纹图谱相似度趋于一致,显著提高药材的质量均一性。该勾兑计算器准确度高、操作简便、可同时勾兑多批药材有利于多成分控制,可作为中药饮片勾兑的新方法。     

川贝母的HPLC指纹图谱研究

目的 比较不同植物来源川贝母成分的指纹特征.方法 采用HPLC-ELSD法检测.结果 对8种植物来源共14个药材样品的HPLC-ELSD图谱进行了分析比较,发现川贝母类生药的指纹特征及与其他贝母类生药成分指纹的区别.结论 川贝母的成分指纹图谱可用于川贝母的理化鉴别和质量控制.     

HPLC-ELSD法测定益气补血颗粒和黄芪药材中黄芪甲苷的含量

目的建立高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定益气补血颗粒和黄芪药材中黄芪甲苷的含量。方法采用大连依利特Hypersil C18(4.6×250mm,5μm);流动相:甲醇-水(75∶25);流速:1mL.min-1;柱温:40℃。结果黄芪甲苷在0.74~5.55μg范围内呈线性,回收率为98.37%(RSD为1.58,n=6)。结论本法具有良好的精密度和重现性,结果准确可靠,可作为本产品的质量控制方法。     

黄芪药材高效液相色谱-二极管阵列检测法指纹图谱最佳检测波长的选择

目的选择黄芪药材高效液相色谱-二极管阵列检测法（HPLC-DAD）指纹图谱的最佳检测波长。方法提取可用于评价指纹图谱质量的相关信息数据,借助化学计量学的方法对峰数、分离度之和、相对峰面积之和、互信息ФA和互信息ФB等指标参数进行比较和分析。结果在260 nm波长下峰数、分离度之和、相对峰面积之和、互信息ФA和互信息ФB参数值分别为30（17）、190.43、4.19、2.48、737.23,均优于249 nm和280 nm波长条件下相应的参数值。结论从化学计量学方法确定的指标参数结果确定260 nm为黄芪中黄酮类成分指纹图谱的最佳检测波长,可以为HPLC-DAD指纹图谱最佳检测波长的选择提供可靠依据。     

高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定芪黄胶囊中黄芪甲苷的含量

目的:研究芪黄胶囊中黄芪甲苷含量测定的前处理方法,并建立以高效液相色谱-蒸发光散射检测(HPLC-ELSD)法测定芪黄胶囊中黄芪甲苷含量的方法。方法:采用溶剂提取结合中性氧化铝进行样品前处理,用HPLC法,以蒸发光散射检测器测定黄芪甲苷含量。色谱柱为Kromasil C18,流动相为乙腈-水(30∶70),流速为0.8ml/min;ELSD参数气体流速为2.0ml/min,漂移管温度为90℃;进样量为10μl。结果:黄芪甲苷进样量在0.8μg~8μg范围内呈现良好的线性关系(r=0.9 998);平均回收率为99.2%(RSD=1.2%)。结论:本试验中前处理方法能有效除去芪黄胶囊复方中杂质对黄芪甲苷的干扰,所建立的含量测定方法操作简便、快速、准确、适用范围广。     

黄芪抗脂质过氧化作用的研究

目的:探讨黄芪抗脂质过氧化作用.方法:实验小鼠给予黄芪浓缩液后,检测肝匀浆、脑匀浆、血清中过氧化脂质(LPO)、超氧化物歧化酶(SOD)、硒(Se)的含量变化,心肌组织中脂褐素的含量变化.结果:黄芪对小鼠肝匀浆、脑匀浆中脂质体外生成以及对小鼠血清中LPO水平、心肌脂褐素含量有显著抑制作用(P＜0.05).而对SOD活性有明显的激活作用(P＜0.05).并能增强机体组织中硒含量.结论:黄芪能阻止自由基引起的过氧化反应,减少自由基对生物膜的损害,因而具有抗衰老作用.     

中药黄芪辅治小儿病毒性心肌炎临床研究

目的:观察中药黄芪辅治小儿病毒性心肌炎的临床疗效.方法:50例患儿随机分为对照组和治疗组,观察治疗前后临床症状、体征、左室射血(LVEF)、心电图,心肌酶CK-mB、肌钙蛋白I(cTnI)、病毒抗体及免疫功能的变化.结果:与对照组比较,治疗组患儿CK-mB、cTnI降低更明显(P＜0.01),心电图恢复更快(P＜0.05),心功能改善显著,病毒抗体转阴明显(P＜0.05),T淋巴细胞亚群CD3、CD4/CD8较对照组明显升高(P＜0.05),CD8较对照组降低(P＜0.05),血清免疫球蛋白(IgG、IgA、IgM)较对照组明显升高(P＜0.05).结论:中药黄芪结合传统治疗药物治疗小儿病毒性心肌炎疗效显著,值得临床推广.     

参芪舒心胶囊的薄层色谱研究

目的：建立医院制剂参芪舒心胶囊的质量控制方法。方法：采用薄层色谱法对处方中丹参、三七、黄芪进行定性鉴别。结果：薄层色谱图中斑点显色清晰,阴性对照无干扰。结论：所建立的方法专属性强,重现性好,可用于参芪舒心胶囊的质量控制。     

正交设计优化黄芪多糖的水提取工艺

目的:优化黄芪多糖的水提取工艺。方法:采用正交实验设计,苯酚-硫酸法测定黄芪多糖量为指标,优化黄芪多糖水提取工艺。结果:优化水提取条件为加水量12:1,提取时间0.5h,提取次数2次,提取液浓缩后加无水乙醇沉淀,黄芪多糖收率2.7%。结论:优化的黄芪多糖水提取工艺简便、快捷。     

黄芪-当归药对配伍前后HPLC指纹图谱及主要化学成分变化

目的建立黄芪-当归(芪归)药对配伍前后HPLC指纹图谱及多指标成分同时测定的方法,探讨芪归药对配伍的物质基础。方法采用水煎煮-喷雾干燥法制备芪归药对及黄芪、当归提取物;采用Shim-Pack VP-ODS(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,柱温30℃,以水-甲醇溶液为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,检测波长280 nm,建立芪归药对配伍前后HPLC指纹图谱及毛蕊异黄酮、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花素、阿魏酸、Z-藁本内酯等多指标成分同时测定的方法;求取指纹图谱共有模式,标定共有峰并分析相对峰面积变化,进行色谱峰归属,分析药对配伍前后指标性成分含量变化。结果所建HPLC指纹图谱及多指标成分同时测定方法精密度良好,溶液中各待测成分在3d内稳定,各色谱峰RSD值均<3.0%,5种指标成分在各自线性范围内均有良好的线性关系,回收率均符合相关规定,各样品指纹图谱相似度均>0.9;芪归药对配伍后共标定出26个共有峰,其中9个来自黄芪,6个来自当归,7个同时来自黄芪和当归,4个色谱峰是新生成物质;芪归药对配伍共煎后,黄芪中毛蕊异黄酮及芒柄花素含量均显著降低(P<0.05),当归中阿魏酸及Z-藁本内酯含量均显著降低(P<0.01)。结论芪归药对配伍后HPLC指纹图谱变化显著,总体表现为多数化学成分含量减少、个别成分含量增加并有新化合物生成。     

柴胡的HPLC-ELSD指纹图谱研究(英文)

本文建立了一种简单、有效的柴胡药材的高效液相色谱-蒸发光散射(HPLC-ELSD)指纹图谱方法,并对不同产地和不同品种的柴胡药材及其饮片进行了系统评价。研究结果显示南柴胡药材和市售柴胡饮片的化学成分变化较大,而北柴胡药材的化学成分则相对稳定,且南柴胡药材与北柴胡药材化学成分差别明显,提示南柴胡药材作为柴胡应用要谨慎。另外与柴胡药材相比,柴胡饮片的指纹图谱也发生了变化,尤其是保留时间在30–40分钟之间和45分钟之后色谱峰变化尤为明显,提示在炮制过程中可能发生了化学成分的变化。最终本文确定了柴胡中12个主要皂苷类成分的色谱指纹峰,并建议柴胡皂苷a、c和d为其基本特征峰,这对于柴胡的品种鉴定和质量控制具有指导意义。     

胰激肽原酶联合黄芪治疗糖尿病肾病的临床观察

目的:观察胰激肽原酶联合黄芪治疗糖尿病肾病的疗效。方法:78例糖尿病肾病患者随机分为2组,对照组采用口服胰激肽原酶治疗,治疗组在对照组治疗基础上加用黄芪注射液,2组疗程均为4周。观察2组疗效及24h微量尿蛋白排泄率(UPE)、尿白蛋白(Alb)、尿球蛋白(β2-MG)、尿糖蛋白(THP)、血清肌酐(Scr)和尿素氮(BUN)等指标的变化。结果:治疗后各项观察指标均显著下降(P<0.01),治疗组UPE、Alb、β2-MG、THP下降更为明显。2组总有效率分别为87.2%、66.7%(P<0.05)。结论:胰激肽原酶联合黄芪治疗糖尿病肾病对减少蛋白尿漏出有较好疗效。