羊栖菜多糖含量测定及多糖组分分析

目的：提取羊栖菜粗多糖，纯化后测定羊栖菜多糖含量，并分析其单糖组分，为今后羊栖菜化学及药理研究提供有益参考。方法：水提醇沉法提取粗多糖，Sevage法除蛋白，H2O2脱色，流水透析。苯酚-硫酸显色法在490hm处测定其含量。高效毛细管电泳测定多糖组分。结果：羊栖菜中多糖含量达53．46％，平均加样回收率为99．37％。多糖由鼠李糖，木糖，葡萄糖，甘露糖，果糖，岩藻糖，半乳糖和一未知成分组成。结论：苯酚-硫酸法实验操作简便，准确，可用于羊栖菜多糖含量的测定。毛细管电泳分离度高，可用于多糖中单糖组分分析。     

微波辅助提取茯苓中茯苓多糖的研究

目的将微波辅助提取新技术应用于茯苓水溶性多糖的提取，寻求最佳提取工艺。方法采用均匀优化设计试验条件，以苯酚-硫酸法测定样品中多糖含量。对超声辅助提取和传统水提法比较，并对水解前后的微波提取多糖衍生物用毛细管电泳检测。结果最佳提取条件：时间为18min；固液比为1：50；微波占空比42％，此时提取率为2．792％。优于传统。结论微波辅助提取速度更快、提取效率更高；毛细管电泳检测表明微波提取茯苓多糖过程合理，能得到较理想的提取物。     

HPCE法分析百合多糖的单糖组成

目的:采用高效毛细管电泳法分析百合多糖的单糖组成。方法:酸水解百合多糖,以α-奈胺为衍生试剂,增强单糖在紫外区的吸收,75mmol·L^-1的硼砂溶液(pH9.5)为缓冲液,对所生成的单糖进行电泳分离;以各单糖作对照,峰增益法结合出峰时间比照,确定百合多糖的单糖组成。结果:百合多糖主要由葡萄糖、阿拉伯糖、鼠李糖、木糖、半乳糖组成。结论:高效毛细管电泳法用于多糖的组成分析,精度高,操作方便。     

高效毛细管电泳法测定玉米花粉多糖中单糖的组成

目的采用高效毛细管电泳法测定玉米花粉多糖中单糖的组成。方法玉米花粉多糖水解后,经α-萘胺衍生化,高效毛细管电泳分析。电泳条件:缓冲液为75 mm o l/L硼砂溶液(pH 9.5);柱温22℃;电压16 kV;检测波长200 nm;气压进样,进样时间5 s。结果玉米花粉多糖主要是由葡萄糖、阿拉伯糖和半乳糖3种单糖组成。结论高效毛细管电泳可用于测定多糖中单糖的组成。     

体内药物手性拆分方法研究进展

基于国内外关于手性拆分的文献资料,综述了近年来手性药物的拆分方法在体内药物分析中的进展情况,介绍了超临界流体色谱法、气相色谱法、高效液相色谱法、毛细管电泳法在手性药物拆分上的应用及其发展方向。     

毛细管电泳与中草药指纹图谱

目的：介绍毛细管电泳的原理和在中草药分析中的应用,方法：从检测中草药指纹图谱的角度,对毛细管电民高效液相色谱的优缺点进行了比较。     

野西瓜成熟果实中多糖的含量测定及毛细管电泳分析

 目的提取野西瓜成熟果实中的多糖,并对野西瓜果实中多糖进行含量测定及单糖组分分析。方法含量测定采用苯酚-硫酸法;单糖组分分析采用高效毛细管电泳。结果野西瓜粗多糖及除蛋白后(Sevage法)多糖含量分别为39.95%,66.42%;野西瓜多糖的主要单糖组分为:鼠李糖∶木糖∶葡萄糖∶(果糖和甘露糖)∶阿拉伯糖∶半乳糖=3∶5∶48∶100∶21∶19。结论实验中优化后的苯酚硫酸法简便、易行;采用高效毛细管电泳对多糖中单糖组分分析,分离效果也很好。     

金银花现代分析方法研究进展

近年来,对金银花的研究几乎涉及到各种现代分析手段,如：HPLC、HPCE、GC及色谱联用技术等,研究趋势也逐渐由单味药材的研究发展到有金银花的中药复方制剂,测定指标也向多元化的方向发展,各种分析方法指纹图谱的研究也是如火如荼。但是,大部分研究还仅仅局限于化学成分的定性或者定量分析,很少与金银花的药效结合在一起,使制定出的质量标准不一定能控制金银花的有效性,所以要想更好的评价、控制金银花的质量,尚须建立一套更加完整的金银花质量评价体系。     

植物多糖分析方法研究进展

多糖种类繁多,组成与结构相当复杂。多数多糖类化合物既没有光吸收基团,又没有生色团,因而使糖的检测十分困难。笔者从化学分析方法、纸色谱分析方法、薄层色谱分析方法、气相色谱分析法、高效液相色谱分析法和高效毛细管电泳分析法等方面综述了多糖的分析方法,旨在为植物多糖的相关研究提供参考。     

羊栖菜多糖含量测定及多糖组分分析

目的:提取羊栖菜粗多糖,纯化后测定羊栖菜多糖含量,并分析其单糖组分,为今后羊栖菜化学及药理研究提供有益参考。方法:水提醇沉法提取粗多糖,Sevage法除蛋白,H2O2脱色,流水透析。苯酚-硫酸显色法在490nm处测定其含量。高效毛细管电泳测定多糖组分。结果:羊栖菜中多糖含量达53．46％,平均加样回收率为99．37％。多糖由鼠李糖,木糖,葡萄糖,甘露糖,果糖,岩藻糖,半乳糖和一未知成分组成。结论:苯酚-硫酸法实验操作简便,准确,可用于羊栖菜多糖含量的测定。毛细管电泳分离度高,可用于多糖中单糖组分分析。     

高效毛细管电泳法测定苦参碱和氧化苦参碱

建立了测定苦参碱和氧化苦参碱含量的高效毛细管电泳法。２０ｍｍｏｌ／Ｌ的磷酸盐缓冲液为电泳电解质,电压为３０ｋＶ（运动电充为１００－１１０μＡ）,检测波长为２１４ｎｍ,内标氨茶碱。苦参碱０．１２６－１．２６ｍｇ／ｍＬ,氧化苦参碱０．１０－１．０ｍｇ／ｍＬ其浓度与峰面积之比呈良好的线性关系,ｒ均为０．９９９８,日内,日间变异系数均小于５．７％,常用２２种药物除地塞米松外其余的对其无干扰。     

高效毛细管电泳法测定甘草栓中甘草酸和甘草次酸的含量

目的建立甘草栓中甘草酸、甘草次酸的含量测定新方法,为中药甘草制剂的质量控制提供新的检测方法.方法采用高效毛细管电泳法同时测定主要成分.电解缓冲液由25mmol/L硼砂溶液和100mmol/L十二烷基磺酸钠(SDS)溶液组成.熔融石英毛细管75μm×60cm,在20kV电压下运行,进样时间10s,检测波长为254nm,温度25℃.结果上述条件下,甘草酸、甘草次酸得到较好分离,加样回收率分别为99.2%和99.7%,RSD分别2.3%和2.6%.天间和天内精密度RSD在1.00%-3.00%(n=3).线性浓度范围在25-300 μg/ml.结论该方法简便、快捷、准确,具良好的精密度和回收率,可作为中药甘草制剂的质量控制方法.     

山茱萸饮片的高效毛细管电泳指纹图谱研究

目的 建立山茱萸饮片高效毛细管电泳指纹图谱分析方法.方法 应用未涂渍标准熔融石英毛细管(64.5 cm×75μm,有效长度56cm),以50mmol/L硼砂-40mmol/L十二烷基硫酸钠-5%乙腈(pH9.5)为缓冲液,检测波长240nm,运行电压10kV,柱温18℃;以马钱苷为参照物(IS),测定指纹图谱,并做聚类分析和相似度评价.结果 初步建立了以9个共有峰为特征指纹信息的山茱萸饮片高效毛细管电泳指纹图谱,且方法学考察符合规定的标准.结论 该法准确简便,可作为控制山茱萸饮片内在质量的有效手段.     

心舒口服液毛细管电泳指纹图谱的研究

目的对心舒口服液的质量控制方法进行研究。方法采用高效毛细管电泳法建立以10批当归道地药材,10批川芎道地药材,10批红花道地药材,10批心舒口服液为样品的指纹图谱,比较研究制剂与药材指纹图谱之间的相关性,并与单味药材水煎液、各药材阴性对照液的指纹图谱进行比较,通过比较在线紫外光谱和迁移时间的方法,对口服液与各药材的水煎液、阴性对照液的指纹图谱中各指纹峰进行一一归属。结果分别建立标准指纹图谱,初步确定样品制剂与原料药材指纹图谱之间的相关性,最终建立复方中药制剂的质量控制方法。结论在心舒口服液指纹谱中,27个指纹峰中有14个指纹峰来自当归,10个指纹峰来自川芎(其中7个指纹峰是当归与川芎所共有的),9个指纹峰来自红花。     

高效毛细管电泳技术用于生物碱的分析

综述了高效毛细管电泳用于生物碱类化合物的应用情况。介绍了毛细管区带电泳(CZE)和胶束电动毛细管色谱(MECC或MEKC)2种模式应用于生物碱类化合物时各自特点和应用范围,分析了影响生物碱类成分分离的主要因素,阐述了如何根据待分离化合物的特性建立并优化方法,还介绍了实验中存在的一些技术问题。     

高效毛细管电泳法测定复方苦参结肠溶胶囊中氧化苦参碱

目的建立HPCE测定复方苦参结肠溶胶囊中氧化苦参碱的方法。方法选用苯异丙胺硫酸盐为内标,石英毛细管柱(50cm×50μm,有效柱长45cm),30mmol/LpH5.8的磷酸缓冲液,分离电压20kV,紫外检测波长为214nm,柱温(25±1)℃。结果氧化苦参碱测定的线性范围为30～240μg/mL,平均回收率为99.54%,RSD为1.86%。结论该法结果准确,操作简单,重现性好,可作为复方苦参结肠溶胶囊中氧化苦参碱的质量控制方法 。     

安徽道地药材牡丹皮高效毛细管电泳指纹图谱研究

目的:建立安徽道地药材牡丹皮高效毛细管电泳指纹图谱,为牡丹皮质量控制提供依据。方法:采用64.5 cm×75μm石英毛细管柱作为分离通道,以30 mmol.L-1硼砂(5%甲醇,pH 9.4)溶液为运行缓冲液,分离电压为20 kV,检测波长212 nm,柱温25℃的高效毛细管电泳条件,对安徽产牡丹皮进行分析,以丹皮酚和没食子酸为参照物,测定其指纹图谱,并作聚类分析和相似度评价。结果:初步建立了以9个共有峰为特征指纹信息的牡丹皮高效毛细管电泳指纹图谱,牡丹皮成分与产地分布有着密切的关系。结论:该方法准确可靠,重现性好,操作简便,可作为牡丹皮内在质量评价的依据。     

高效毛细管电泳法测定小白蒿不同加工品中5种黄酮类成分

目的建立高效毛细管电泳(HPCE)法同时测定蒙药小白蒿不同加工品中5种黄酮类成分的方法。方法小白蒿经不同加工工艺处理后,用HPCE法分别测定其中5种黄酮类成分,并对其进行比较。结果回归方程分别为5,7,3′-三羟基-4′-甲氧基黄酮Y=0.114 3 X+0.032 7,r=0.999 8;5,3′-二羟基-6,7,4′-三甲氧基黄酮Y=0.100 9 X+0.048 5,r=0.999 6;槲皮素Y=0.055 5 X+0.026 8,r=0.999 6;5,7,3′-三羟基-6,4′-二甲氧基黄酮Y=0.113 2 X-0.016 1,r=0.999 3;木犀草素Y=0.097 9 X-0.029 5,r=0.999 4。5种黄酮类成分分别在1.00～40.00、10.00～200.00、5.00～100.00、1.00～40.00、1.00～40.00μg/mL线性关系良好。平均回收率分别为98.44%、97.75%、97.73%、97.98%、98.07%;RSD分别为1.60%、1.03%、1.57%、0.94%、1.20%。结论不同加工工艺对小白蒿中5种黄酮类成分有一定影响;以5种黄酮类成分为分析指标,小白蒿最佳加工工艺为60℃加热干燥。     

葛根芩连汤的HPCE指纹图谱研究

目的　采用高效毛细管电泳法 ( HPCE)建立葛根芩连汤的指纹图谱。方法　电解质溶液由 30 mm ol/ L磷酸盐和 4 0 m mol/ L硼酸盐组成 ,未涂层融硅毛细管 ( 6 5 cm× 5 0μm,有效长度 4 3cm ) ,分离电压 2 2 k V,进样 1s,检测波长 2 5 4 nm ,温度 30℃。结果　上述条件下 ,葛根芩连汤中 2 7个成分得到了较好的分离 ,方法学考察结果符合定量测定和定性研究的要求。结论　该方法具有较好的分离效果和良好的精密度 ,可考虑作为葛根芩连制剂的质量控制方法